发射荧光粉的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种应用于照明及显示等领域的荧光粉及制备方法。
【背景技术】
[0002]石榴石基荧光材料作为无机发光材料的一个重要分支，近年得到了长足发展，尤其是关于钇铝石榴石(YAG)体系的荧光材料逐步成熟，而广泛应用于LED照明及显示、医疗成像等领域。然而随着制备技术的发展以及科技的进步，传统的YAG系荧光材料已逐渐不能满足人们的需求。
[0003]目前所用YAG系荧光材料(如YAG= Tb3+)存在诸多问题，如能量转换效率较低、颗粒粒度分布不均、理论密度较低等。此类问题限制了该类荧光粉在照明显示等领域的发展。因此，开发一种新的荧光材料具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种(Gda9xTbaiDyx)AGU=0.025)荧光粉，该荧光粉较传统YAG系荧光粉具有明显优势:a)Gd与Tb和Dy在元素周期表中位置相邻，+3价离子半径相差不大，这使得Tb3+和Dy 3+取代Gd 3+格位所产生的晶格畸变小，有效减少晶格缺陷的产生，从而最大限度提高了发光强度；b)Dy3+的离子半径小于Tb 3+且均小于Gd 3+，10%Tb3+掺杂GdAG可获得石榴石纯相，在此基础上继续掺杂Dy3+会提高石榴石相稳定性；c)在Gd3+敏化Tb 3+的基础上，掺杂Dy 3+进一步增强Tb 3+的绿光发射，从而提高荧光性能；d)Gd (157)、Tb (159)、Dy (162)的原子量接近且均远高于Y (89)，使得该系新型荧光材料具有更高的理论密度，从而能够有效提高其辐射阻止力度，更适宜用于闪烁体材料。
[0005]为实现上述目的，本发明采取以下方案:
一种Dy3+掺杂增强Tb 3+发射荧光粉，制备方法包括以下步骤:
(1)将粉状稀土氧化物(Gd203、Tb407和Dy2O3)溶于适量硝酸溶液中，加热溶解并去除过量的硝酸，配成稀土硝酸盐溶液；
(2)按(Gda9xTb0.^yx)3A15012化学计量比，量取稀土硝酸盐、Al (NO 3)3溶液进行混合，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，搅拌30min，使母盐溶液混合均匀；
(3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解；
(4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液以5mL/min的速度滴入NH4HCO3沉淀剂溶液中，反应得到悬浊液，滴定结束后搅拌30min进行时效处理；
(5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥得到白色前驱体粉末；
(6)将步骤(5)所得前驱体粉末经600°C煅烧4h并在Ar/H2气氛下煅烧至1500°C并保温2h，最终获得(Gda9 xTbaiDyx)AG荧光粉。
【附图说明】
[0006]图1 经 1500°C煅烧所得(Gd0.9 xTbaiDyx)AG(x=0，0.025)荧光粉 XRD 图谱。
[0007]图2经1500°C煅烧所得(Gda9 xTbaiDyx)AG(X=0.025)荧光粉在275nm激发下的发射光谱；内嵌图为548nm荧光强度随Dy含量x的变化曲线。
[0008]下面通过具体的实例对比，进一步阐述本发明。
[0009]最佳例
一种Dy3+掺杂增强Tb 3+发射荧光粉，制备方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%)，Tb4O7 (99.99%)，Dy2O3 (99.99%)，Al (NO3)3.9H20 (99.0%)，NH4HCO3 (".0%)，硝酸(ΗΝ03，68%)；
(1)将粉状Gd203、Tb4O7和Dy2O3分别溶于热硝酸中，去除过量HNO3配成稀土硝酸盐溶液；
(2)按(Gda9xTbaiDyx)3Al5O12(x=0.025)化学计量比量取稀土硝酸盐、Al (NO3) 3溶液，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，搅拌30min，使母盐溶液均匀混合；
(3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解；
(4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中，经反应得到悬浊液，待滴定结束后对悬浊液继续搅拌进行时效处理，时间为30min ；
(5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥获得白色前驱体粉末；
(6)将步骤(5)所得前驱体粉末经600°C煅烧4h并在Ar/H2气氛下煅烧至1500°C并保温 2h，最终获得(Gda9xTbaiDyx)AG(X=0.025)荧光粉。
[0010]实施例2
一种Dy3+掺杂增强Tb 3+发射荧光粉，制备方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%)，Tb4O7 (99.99%)，Dy2O3 (99.99%)，Al (NO3)3.9H20 (99.0%)，NH4HCO3 (".0%)，硝酸(ΗΝ03，68%)；
(1)将粉状Gd203、Tb4O7和Dy2O3分别溶于热硝酸中，去除过量HNO3配成稀土硝酸盐溶液；
(2)按(Gda9xTbaiDyx)3Al5O12(X=O)化学计量比量取稀土硝酸盐、Al(NO3) 3溶液，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，搅拌30min，使母盐溶液均匀混合；
(3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解；
(4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中，经反应得到悬浊液，待滴定结束后对悬浊液继续搅拌进行时效处理，时间为30min ；
(5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥获得白色前驱体粉末；
(6)将步骤(5)所得前驱体粉末经600°C煅烧4h并在Ar/H2气氛下煅烧至1500°C并保温 2h，最终获得(Gda9xTbaiDyx)AG(X=O)荧光粉。
[0011]实施例3
一种Dy3+掺杂增强Tb 3+发射荧光粉，制备方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%)，Tb4O7 (99.99%)，Dy2O3 (99.99%)，Al (NO3)3.9H20 (99.0%)，NH4HCO3 (".0%)，硝酸(ΗΝ03，68%)；
(1)将粉状Gd203、Tb4O7和Dy2O3分别溶于热硝酸中，去除过量HNO3配成稀土硝酸盐溶液；
(2)按(Gd0.9xTb0.!DyJ3Al5O12 (x=0.01)化学计量比量取稀土硝酸盐、Al (NO3) 3溶液，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，搅拌30min，使母盐溶液均匀混合；
(3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解；
(4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中，经反应得到悬浊液，待滴定结束后对悬浊液继续搅拌进行时效处理，时间为30min ；
(5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥获得白色前驱体粉末；
(6)将步骤(5)所得前驱体粉末经600°C煅烧4h并在Ar/H2气氛下煅烧至1500°C并保温 2h，最终获得(Gda9xTbaiDyx)AGU=0.001)荧光粉。
[0012]实施例4
一种Dy3+掺杂增强Tb 3+发射荧光粉，制备方法如下:
所用原料 -Gd2O3 (99.99%)，Tb4O7 (99.99%)，Dy2O3 (99.99%)，Al (NO3)3.9H20 (99.0%)，NH4HCO3 (".0%)，硝酸(ΗΝ03，68%)；
(1)将粉状Gd203、Tb4O7和Dy2O3分别溶于热硝酸中，去除过量HNO3配成稀土硝酸盐溶液；
(2)按(Gda9xTbaAyJ3Al5O12 (x=0.02)化学计量比量取稀土硝酸盐、Al (NO3) 3溶液，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，搅拌30min，使母盐溶液均匀混合；
(3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解；
(4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中，经反应得到悬浊液，待滴定结束后对悬浊液继续搅拌进行时效处理，时间为30min ；
(5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥获得白色前驱体粉末；
(6)将步骤(5)所得前驱体粉末经