一种黑米花青素的提取方法与流程

技术特征：

1.一种黑米花青素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：以黑米籽粒作为原料，进行低温烘干，然后粉碎成20-60目的细粉；

S2：以体积比为70∶20-30的60-85％乙醇和0.05-1mol/L的盐酸混合液作为提取液对所述细粉进行超声波协同微波辅助提取，所述细粉和所述提取液的料液比为1-4∶10，料液pH调节至3.8-4.0，超声波协同微波功率450-500W，提取温度40-55℃，提取时间为30-60min；

S3：对超声波协同微波辅助提取后的混合物用高速离心机在4000rpm/min的速度下离心10-15min，分离滤渣和滤液；

S4：将得到的滤液在35-40℃下用真空旋转蒸发，获得浓缩液；

S5：将获得的浓缩液加入到填充有大孔树脂的层析柱中，所述浓缩液的加入体积为大孔树脂体积的1/3-2/3，控制流速为1.0-1.5mL/min，随后对大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；

S6：用旋转蒸发仪在35-40℃下将洗脱液进行浓缩，之后冷冻干燥，得到黑米的花青素冻干粉。

2.根据权利要求1所述的黑米花青素的提取方法，其特征在于，所述S3和S4之间还包括S33，所述S33具体为：将所述滤液通过截留分子量为3000Da有机物的超滤膜设备进行超滤过滤，操作压力0.3Mpa，过滤时间8-10h，过滤温度为室温，得到超滤流出液；

所得超滤流出液之后再进行S4的操作。

3.根据权利要求2所述的黑米花青素的提取方法，其特征在于，所述S33和S4之间还包括S34，所述S34具体为：将S33得到的超滤流出液通过截留分子量为200Da的纳滤膜进行浓缩，操作压力为0.2Mpa，过滤5h，收集截留液；

所得截留液之后再进行S4的操作。

4.根据权利要求3所述的黑米花青素的提取方法，其特征在于，所述S5和S6之间还包括S56，所述S56具体为：将洗脱液放入截留分子量200Da的纳滤膜分离设备中，控制操作压力为0.2Mpa，使溶液保持室温，收集黑米花青素纳滤流出液，并通过反渗透回收洗脱液中的乙醇；

所得纳滤流出液之后再进行S6的操作。

5.根据权利要求1所述的黑米花青素的提取方法，其特征在于，S1中，所述低温烘干温度为35℃。

6.根据权利要求1所述的黑米花青素的提取方法，其特征在于，S2中，所述盐酸浓度为0.1-0.2mol/L。

7.根据权利要求1所述的黑米花青素的提取方法，其特征在于，S6中，所述洗脱液经旋转蒸发仪浓缩后，放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥至水分含量在5％以下，冷冻干燥的真空度控制在15Pa以下，温度控制在-40℃以下。

8.根据权利要求4所述的黑米花青素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

S11：以黑米籽粒作为原料，进行35℃烘干，然后粉碎成40目的细粉；

S21：以体积比为70∶30的85％乙醇和0.1mol/L的盐酸作为提取液对黑米细粉进行超声波协同微波辅助提取，所述黑米细粉和所述提取液的料液比为1∶10，pH值为3.8，微波功率450W，提取温度40℃，提取时间为50min；

S31：对超声波协同微波辅助提取后的混合物用高速离心机在4000rpm/min的速度下离心10min，分离滤渣和滤液；

S41：将得到的滤液通过截留分子量为3000Da有机物的超滤膜设备进行超滤过滤，操作压力0.3Mpa，过滤时间10h，过滤温度为室温，得到超滤流出液；

S51：将超滤流出液通过截留分子量为200Da的纳滤膜进行浓缩，操作压力为0.2Mpa，过滤5h，收集截留液；

S61：将截留液在35℃下用真空旋转蒸发，获得浓缩液；

S71：将获得的浓缩液加入到填充有大孔树脂的层析柱中，所述浓缩液的加入体积为大孔树脂体积的1/2，控制流速为1.2mL/min，随后对大孔树脂依次采用水洗和醇洗，收集洗脱液；

S81：将洗脱液放入截留分子量为200Da的纳滤膜分离设备中，控制操作压力为0.2Mpa，使溶液保持室温，收集黑米花青素纳滤流出液，并通过反渗透回收洗脱液中的乙醇；

S91：用旋转蒸发仪在35℃下将纳滤流出液进行浓缩，随后放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥至水分含量在5％以下，控制真空度在15Pa以下，温度为-40℃以下，干燥完全后得到黑米花青素粉末。