本发明属于天然提取物精制技术领域,特别涉及一种高色价辣椒红连续生产工艺。
背景技术:
辣椒红工业化生产一般采取溶剂浸提的方法,同时由于辣椒品种、产地、成熟期的差异,导致提取出的辣椒红色价从40-200不等,然而高端客户一般要求辣椒红色价在250以上才有很好的应用效果,常规浸提工艺生产的产品已经不能满足市场需求。
辣椒红中除了辣椒红素、辣椒玉红素、玉米黄质和胡萝卜素等有效成分外,还含有80%左右的脂肪酸甘油酯,通过皂化的方法可以有效的去除脂肪酸甘油酯,而不破坏其有效成分,达到得到高色价辣椒红的目的。
申请公布号为103421341A的发明专利公布了“一种提高辣椒红色素色价的方法”,它先将辣椒红色素用丙酮溶解,再加入氢氧化钠水溶液皂化,然后去渣后浓缩;将浓缩得到的辣椒红色素用6# 溶剂油溶解,再用盐水水洗,最后浓缩得到精制的辣椒红色素。采用两种溶剂,经过两次浓缩,色价损失大,不利于大规模生产。
申请公布号为103642276A的发明专利公布了“一种高浓度辣椒红色素的制作方法”,它将辣椒红色素和碱性醇溶液经皂化反应后,减压浓缩,回收醇后,在固体物加入乙酸乙酯均匀搅拌后离心分离,上清液用纯净水水洗,浓缩得到高浓度的辣椒红色素。采用两种溶剂,经过两次浓缩,色价损失大,不利于大规模生产。
技术实现要素:
本发明目的在于提供一种高色价辣椒红连续生产工艺,采取连续皂化,连续分离,适合工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种高色价辣椒红连续生产工艺,所述工艺步骤如下:
(1)加热后的辣椒红与碱水溶液进入皂化塔中,保温皂化后,得到辣椒红皂化液;
(2)辣椒红皂化液与酸水溶液混合,调节pH值至8~11;
(3)调节pH后的皂化液与6#溶剂油经充分混合后,用离心机分离,得到上清液和渣相;
(4)上清液浓缩后得到高色价辣椒红成品。
本发明所述步骤(1)中,辣椒红加热后的温度为35~55℃。
本发明所述步骤(1)中,碱水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,其浓度为20~50wt%。
本发明所述步骤(1)中,辣椒红与碱水溶液的质量比为1:0.1~1。
本发明所述步骤(1)中,向皂化塔进液30-60分钟后,开始连续进液,辣椒红和碱水溶液进液流量比为1:0.1~1。
本发明所述步骤(1)中,保温皂化温度为50~70℃,时间为30~60分钟。
本发明所述步骤(2)中,酸水溶液为盐酸或磷酸的水溶液。
本发明所述步骤(3)中,调pH后皂化液与6#溶剂油的体积流量比为1:2~4。
本发明所述步骤(3)中,所用离心机为防爆型碟式离心机,充氮气,氮气纯度要求99%以上,充氮气后氧含量1%以下。
本发明所述步骤(3)中,渣相用6#溶剂油洗涤,6#溶剂油用量为调pH值后皂化液体积的2~4倍,离心分离,重复两遍,洗涤液可循环使用。
本发明所述辣椒红色价检测方法参考《GB 1886.34-2015 食品安全国家标准食品添加剂辣椒红》。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:1、本方法工艺路线短,全过程只用一种溶剂,仅浓缩一次,色价得率可达97%以上,可有效降低辣椒红色价损失。2、采用单一溶剂,能耗低,成本低。3、通过调节pH值可以得到不同色价规格的产品。4、采用连续离心分离,处理量大,利于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
(1)1000kg 色价40.5的辣椒红加热到55℃后,与700kg浓度20wt%的氢氧化钠水溶液,泵入皂化塔,温度升高到67℃,反应30分钟后,辣椒红和氢氧化钠水溶液按照1000kg/h:700kg/h的流量连续进液,从塔中连续流出辣椒红皂化液。
(2)辣椒红皂化液用盐酸水溶液调节pH=11.0。
(3)调pH后的辣椒红皂化液与6#溶剂油按照1000L/H:2000L/H的流量比经充分混合后,进入防爆碟片离心机,离心机通氮气,氮气纯度99.55%,检测离心机中氧含量为0.5%,分离出上清液和渣相。
(4)6#溶剂油以2000L/H的流量与渣相再次混合,洗涤渣相中残留的辣椒红,离心分离,重复两遍,这两遍洗涤液可循环使用。上清液经减压蒸发,每小时可产出155kg产品,色价257.37,色价得率98.50%。
实施例2
(1)1200kg 色价100.8的辣椒红加热到45℃后,与600kg浓度32wt%的氢氧化钠水溶液,泵入皂化塔,温度升高到60℃,反应35分钟后,辣椒红和氢氧化钠水溶液按照1200kg/h:600kg/h的流量连续进液,从塔中连续流出辣椒红皂化液。
(2)辣椒红皂化液用磷酸水溶液调节pH=9.2。
(3)调pH后的辣椒红皂化液与6#溶剂油按照1000L/H:4000L/H的流量比经充分混合后,进入防爆碟片离心机,离心机通氮气,氮气纯度99.98%,检测离心机中氧含量为0.3%,分离出上清液和渣相。
(4)6#溶剂油以4000L/H的流量与渣相再次混合,洗涤渣相中残留的辣椒红,离心分离,重复两遍,这两遍洗涤液可循环使用。上清液经减压蒸发,每小时可产出312kg产品,色价383.0,色价得率98.8%。
实施例3
(1)700kg 色价201.2的辣椒红加热到35℃后,与80kg浓度40wt%的氢氧化钾水溶液,泵入皂化塔,温度升高到50℃,反应60分钟后,辣椒红和氢氧化钠水溶液按照700kg/h:700kg/h的流量连续进液,从塔中连续流出辣椒红皂化液。
(2)辣椒红皂化液用磷酸水溶液调节pH=8.0
(3)调pH后的辣椒红皂化液与6#溶剂油按照1000L/H:2500L/H的流量比经充分混合后,进入防爆碟片离心机,离心机通氮气,氮气纯度99.92%,检测离心机中氧含量为0.6%,分离出上清液和渣相。
(4)6#溶剂油以2500L/H的流量与渣相再次混合,洗涤渣相中残留的辣椒红,离心分离,重复两遍,这两遍洗涤液可循环使用。上清液经减压蒸发,每小时可产出471.1kg产品,色价293.6,色价得率98.2%。
实施例4
(1)1500kg 色价154.8的辣椒红加热到40℃后,与300kg浓度50wt%的氢氧化钾水溶液,泵入皂化塔,温度升高到70℃,反应40分钟后,辣椒红和氢氧化钠水溶液按照1500kg/h:150kg/h的流量连续进液,从塔中连续流出辣椒红皂化液。
(2)辣椒红皂化液用盐酸水溶液调节pH=10.7
(3)调pH后的辣椒红皂化液与6#溶剂油按照1000L/H:3800L/H的流量比经充分混合后,进入防爆碟片离心机,离心机通氮气,氮气纯度99.91%,检测离心机中氧含量为1.0%,分离出上清液和渣相。
(4)6#溶剂油以3800L/H的流量与渣相再次混合,洗涤渣相中残留的辣椒红,离心分离,重复两遍,这两遍洗涤液可循环使用。上清液经减压蒸发,每小时可产出605kg产品,色价373.86,色价得率97.41%。
实施例5
(1)1200kg 色价80.7的辣椒红加热到48℃后,与360kg浓度40wt%的氢氧化钠水溶液,泵入皂化塔,温度升高到65℃,反应55分钟后,辣椒红和氢氧化钠水溶液按照1200kg/h:360kg/h的流量连续进液,从塔中连续流出辣椒红皂化液。
(2)辣椒红皂化液用磷酸水溶液调节pH=10.0
(3)调pH后的辣椒红皂化液与6#溶剂油按照1000L/H:2700L/H的流量比经充分混合后,进入防爆碟片离心机,离心机通氮气,氮气纯度99.0%,检测离心机中氧含量为0.9%,分离出上清液和渣相。
(4)6#溶剂油以2700L/H的流量与渣相再次混合,洗涤渣相中残留的辣椒红,离心分离,重复两遍,这两遍洗涤液可循环使用。上清液经减压蒸发,每小时可产出312kg产品,色价305.11,色价得率98.30%。