本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种提取辣椒红色素树脂的方法。
背景技术：
红辣椒是一种常见的农产品，其中含有辣椒碱(辣味素)、天然红色素等。低度辣味素作为调味品，高度辣味素具有镇痛、消炎、杀菌作用；辣椒红色素是天然的红色素，可用于医药或高级化妆品行业，无任何毒副作用。
辣椒碱和天然红色素通常被作为辣椒油树脂一起提取。辣椒油树脂提取方法包括油溶法、有机溶剂法和超临界萃取法。其中油溶法生产的产品其色素类物质难于提纯，品质较低；而超临界萃取产品品质虽高，但其产能又受到设备的限制。因此目前常用有机溶剂进行提取，这些溶剂包括乙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷、石油醚等，提取后的辣椒油树脂经过脱残即可使产品溶剂残留符合国家标准。但实际生产中，由于选用辣椒原料或使用溶剂的不同，提取的混合物成分和数量也不相同，存在后期脱残留溶剂困难，且色价损失高，产品安全性低的问题；而高纯度溶剂虽提高了产品的安全性，降低脱残损失，但是辣红色素提取不完全，收率较低，成本较高，仍然制约着产品的生产。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于一种提取辣椒红色素树脂的方法，使该方法能有效提高辣椒红色素树脂膏收率，同时使辣椒粕渣内残留大大降低，降低成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提取辣椒红色素树脂的方法，包括以下步骤：
1)将红辣椒粉碎成粉末造粒，得到颗粒料；
2)将所述步骤1)得到的颗粒料与提取溶剂混合，提取分离，得到提取液；所述提取溶剂包括二甲醚、二甲醚与正丁烷和/或丙烷形成的混合溶剂；
3)将所述步骤2)得到的提取液除杂，减压浓缩得到浓缩物；
4)脱除所述步骤3)得到的浓缩物中的水分和挥发溶剂，得到辣椒红色素树脂。
优选的，所述步骤1)粉末的粒度为20～60目。
优选的，所述步骤1)颗粒料的直径为2～5mm。
优选的，所述步骤2)颗粒料与提取溶剂的重量比为1：0.8～6。
优选的，所述步骤2)中提取溶剂按照如下混合比例得到：所述丁烷与二甲醚的质量比为0～20：1，所述丙烷与二甲醚的质量比为0～20：1；或丙烷和丁烷混合液与二甲醚的质量比为0～20：1。
优选的，所述步骤2)提取的温度为10～45℃；所述步骤2)提取的时间为10～60min。
优选的，所述步骤2)重复2～8次。
优选的，所述步骤3)中除杂包括过滤或沉降；所述过滤的孔径为80～200目；所述沉降为静置沉降，所述沉降的时间为10～60min。
优选的，所述步骤3)减压浓缩按照0.005～0.1(MPa/min)的速度由0.8MPa开始逐步下降至-0.085MPA，所述减压分离的温度为45～55℃。
优选的，所述步骤4)中脱出水分和挥发溶剂的温度在20～50℃，压力小于-0.085Mpa。
本发明提供的提取辣椒红色素树脂的方法，包括以下步骤：1)将红辣椒粉碎成粉末造粒，得到颗粒料；2)将所述步骤1)得到的颗粒料与提取溶剂混合，提取分离，得到提取液；所述提取溶剂包括二甲醚、二甲醚与正丁烷和/或丙烷形成的混合溶剂；3)将所述步骤2)得到的提取液除杂，减压分离得到浓缩物；4)脱除所述步骤3)得到的浓缩物中的水分和挥发溶剂，得到辣椒红色素树脂。本发明采用二甲醚或含有二甲醚和烷烃溶剂的混合溶剂作为提取溶剂，提高了对辣椒红色素树脂的提取效率，提取率高达95％～97％，并且提取得到的辣椒红色素树脂渣残低，产品质量好，所提取的辣椒红色素中残溶量≤20ppm，丙酮不溶物(％)≤2，辣椒红色素得率≥96％，色价(460nm)≥170。
同时，本发明提供的方法不受原料品种限制，能充分利用原料资源，不仅适合低辣味度的辣椒，也适合高辣味度的辣椒，生产成本低，市场竞争优势明显。
具体实施方式
本发明提供了一种提取辣椒红色素树脂的方法，包括以下步骤：
1)将红辣椒粉碎成粉末造粒，得到颗粒料；
2)将所述步骤1)得到的颗粒料与提取溶剂混合，提取分离，得到提取液；所述提取溶剂包括二甲醚、二甲醚与正丁烷和/或丙烷形成的混合溶剂；
3)将所述步骤2)得到的提取液除杂，减压浓缩得到浓缩物；
4)脱除所述步骤3)得到的浓缩物中的水分和挥发溶剂，得到辣椒红色素树脂。
本发明提供的提取辣椒红色素树脂的方法，采用二甲醚或含有二甲醚和烷烃溶剂的混合溶剂作为提取溶剂，严格控制提取过程的参数，具有提取效率高的特点，提取率高达95％～97％，并且提取得到的辣椒红色素树脂渣残低，产品质量好。
本发明将红辣椒粉碎成粉末造粒，得到颗粒料。
本发明对所述红辣椒的品种和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的红辣椒即可。
本发明中，所述粉碎的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的粉碎天然产物的技术方案即可。本发明中，所述粉末的粒度优选为20～60目；更优选为30～50目。
粉碎得到红辣椒粉末后，本发明将所述粉末造粒，得到颗粒料。本发明中，所述造粒的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的造粒的技术方案即可。本发明中，所述颗粒料的直径为2～5mm，更优选为3～4mm。
得到颗粒料后，本发明将所述颗粒料与提取溶剂混合，提取分离，得到提取液；所述提取溶剂包括二甲醚或二甲醚与烷烃溶剂的混合溶剂。
本发明中，所述混合的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的混合的技术方案即可。本发明中，所述颗粒料与提取溶剂的重量比优选为1：0.8～6；更优选为1：1～5；最优选为1：3。
本发明中，当所述提取溶剂包括二甲醚和烷烃试剂时，所述二甲醚和烷烃试剂的质量比优选为(0～20)：1；更优选为(5～10)：1。在本发明中，当所述烷烃试剂包括丙烷或正丁烷时，所述丙烷和正丁烷的质量比优选为(0～90):1。
本发明中，所述提取的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的溶剂提取的技术方案即可。本发明中，所述提取的温度优选为10～45℃；更优选为15～30℃。所述提取的时间优选为10～60min；更优选为20～50min。
所述提取后，本发明将得到的物料固液分离，得到提取液。本发明中，所述分离的方法优选过滤。所述过滤的孔径优选40～200目；更优选60～100目。
本发明中，所述分离后得到的固相优选重复与提取溶剂提取2～8次；更优选为3～5次，目的减少废渣中辣椒红色素树脂的残留，提高辣椒红色素树脂提取率。
得到提取液后，本发明将所述提取液除杂，减压浓缩得到浓缩物。
本发明中，所述除杂优选包括过滤或沉降，除杂的目的是除去提取物中残渣和杂物。所述过滤的孔径优选为80～200目；更优选为100～150目；所述沉降优选为静置沉降，所述沉降的时间优选为10～60min；更优选为20～50min。
本发明中，所述减压分离的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的减压分离的方法即可。本发明中，所述减压分离浓缩优选按照0.005～0.1(MPa/min)的速度由0.8MPa开始逐步下降至-0.085MPa。所述减压分离的温度优选为45～55℃；更优选为50℃。
本发明中，所述浓缩的相对密度优选为0.5～0.95(kg/L)。
本发明中，所述减压分离还得到液相挥发气体。所述液相挥发气体包括水蒸气和提取溶剂。所述液相挥发气体优选进行回收处理。所述回收处理的方法优选压缩回收。所述压缩回收的进气压力优选为0～0.8MPa；更优选为0.2～0.6MPa。所述压缩回收的排气压力优选为0.66～1.0MPa；更优选为0.7～0.8MPa。
得到浓缩物后，本发明脱除所述浓缩物中的水分和挥发溶剂，得到辣椒红色素树脂。
本发明中，所述脱出水分和挥发溶剂的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的脱出水分和挥发溶剂的方法即可，本发明优选采用减压蒸馏的方式脱除浓缩物中的水分和挥发溶剂。在本发明中，所述脱出水分和挥发溶剂的温度优选为20～50℃；更优选为30～45℃。所述脱出水分和挥发溶剂的压力优选小于-0.085Mpa；更优选为-0.070Mpa～-0.050Mpa。
本发明中，辣椒红色素树脂包括所述辣椒红色素和辣味素。所述辣椒红色素的色价高达180以上，所述辣味素提取率高出传统乙醇提取方法20％～30％。
下面结合实施例对本发明提供的一种提取辣椒红色素树脂的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
用机器将无霉变的干红辣椒粉碎成20～60目的粉末后造成φ2㎜的颗粒；取辣椒颗粒料100㎏，置于萃取容器中，加入80㎏按照质量比为1：10配制的二甲醚与丁烷的混合液，提取温度为45℃，提取时间为60min；提取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复提取2次，经多次提取后的固相即为辣椒粕；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在20℃，表压小于-0.085Mpa的条件下脱除水分及挥发物，就得到了辣椒红色素树脂。
对提取到的辣椒红色素树脂进行鉴定，得到提取产物为辣椒红色素和辣味素，以GB10783-2008《食品添加剂辣椒红》作为鉴定标准依据，计算提取率和纯度的检测结果。
生产出辣椒红色素主要指标及含量为:
辣椒红色素中残溶量:≤20ppm
丙酮不溶物(％):≤2
辣椒红色素得率≥96％
色价(460nm)≥170。
实施例2
用机器将无霉变的干红辣椒粉碎成20～60目的粉末后造成φ3㎜的颗粒；取辣椒颗粒料100㎏，置于萃取容器中，加入200㎏按照质量比为1：20配制的二甲醚与丁烷的混合液，提取温度为50℃，提取时间为50min；提取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复提取5次，经多次提取后的固相即为辣椒粕；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在30℃，表压小于-0.085Mpa的条件下脱除水分及挥发物，就得到了辣椒红色素树脂。
对提取到的辣椒红色素树脂进行鉴定，得到提取产物为辣椒红色素和辣味素，以GB10783-2008《食品添加剂辣椒红》作为鉴定标准依据，计算提取率和纯度的检测结果。
生产出辣椒红色素主要指标及含量为:
辣椒红色素中残溶量:≤21ppm
丙酮不溶物(％):≤2.2
辣椒红色素得率≥97.2％
色价(460nm)≥175。
实施例3
用机器将无霉变的干红辣椒粉碎成20～60目的粉末后造成φ3㎜的颗粒；取制备的辣椒颗粒料100㎏，置于萃取容器中，加入600㎏按照质量比为1：10配制的二甲醚与丙烷的混合液，提取温度为10℃，提取时间为10min；提取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复提取2次，经提取后的固相即为辣椒粕；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在40℃，表压小于-0.085MPa的条件下脱除水分及挥发物，就得到了辣椒红色素树脂。
对提取到的辣椒红色素树脂进行鉴定，得到提取产物为辣椒红色素和辣味素，以GB10783-2008《食品添加剂辣椒红》作为鉴定标准依据，计算提取率和纯度的检测结果。
生产出辣椒红色素主要指标及含量为:
辣椒红色素中残溶量:≤18ppm
丙酮不溶物(％):≤2.4
辣椒红色素得率≥96.5％
色价(460nm)≥179。
实施例4
用机器将无霉变的干红辣椒粉碎成20～60目的粉末后造成φ4㎜的颗粒；取制备的辣椒颗粒原料100㎏，置于萃取容器中，加入300㎏按照质量比为1：20配制的二甲醚与丁烷和丙烷的混合液，提取温度为30℃，提取时间为30min；提取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复提取4次，经提取后的固相即为辣椒粕；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在50℃，表压小于-0.085MPa的条件下脱除水分及挥发物，就得到了辣椒红色素树脂。
对提取到的辣椒红色素树脂进行鉴定，得到提取产物为辣椒红色素和辣味素，以GB10783-2008《食品添加剂辣椒红》作为鉴定标准依据，计算提取率和纯度的检测结果。
生产出辣椒红色素主要指标及含量为:
辣椒红色素中残溶量:≤23ppm
丙酮不溶物(％):≤1.8
辣椒红色素得率≥98％
色价(460nm)≥180。
实施例5
用机器将无霉变的干红辣椒粉碎成20～60目的粉末后造成φ5㎜的颗粒；取制备的辣椒颗粒原料100㎏，置于萃取容器中，加入100㎏二甲醚，提取温度为35℃，提取时间为40min；提取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复提取5次，经提取后的固相即为辣椒粕；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在40℃，表压小于-0.085MPa的条件下脱除水分及挥发物，就得到了辣椒红色素树脂。
对提取到的辣椒红色素树脂进行鉴定，得到提取产物为辣椒红色素和辣味素，以GB10783-2008《食品添加剂辣椒红》作为鉴定标准依据，计算提取率和纯度的检测结果。
生产出辣椒红色素主要指标及含量为:
辣椒红色素中残溶量:≤20.5ppm
丙酮不溶物(％):≤1.95
辣椒红色素得率≥99％
色价(460nm)≥175。
实施例6
用机器将无霉变的干红辣椒粉碎成20～60目的粉末后造成φ3㎜的颗粒；取制备的辣椒颗粒原料100㎏，置于萃取容器中，加入200㎏二甲醚，提取温度为45℃，提取时间为50min；提取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复提取5次，经提取后的固相即为辣椒粕；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在45℃，表压小于-0.085MPa的条件下脱除水分及挥发物，就得到了辣椒红色素树脂。
对提取到的辣椒红色素树脂进行鉴定，得到提取产物为辣椒红色素和辣味素，以GB10783-2008《食品添加剂辣椒红》作为鉴定标准依据，计算提取率和纯度的检测结果。
生产出辣椒红色素主要指标及含量为:
辣椒红色素中残溶量:≤19.6ppm
丙酮不溶物(％):≤2.1
辣椒红色素得率≥97％
色价(460nm)≥174。
由以上实施例可知，本发明提供的提取辣椒红色素树脂的方法，采用二甲醚溶液或二甲醚与正丁烷和/或丙烷形成的混合溶剂作为提取溶剂，严格控制提取过程的参数，具有提取效率高的特点，提取率高达95％～97％，并且提取得到的辣椒红色素树脂渣残低，产品质量好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。