一种活性深蓝染料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种通式(Ⅰ)所示结构的活性深蓝染料，

其中，

A为具有乙烯基砜基团的单取代或多取代的苯基、萘基或乙基氨甲酰基苯基，其取代基选自氢、-SO₃M或C_1～3烷基；

D为具有乙烯基砜基团的单取代或多取代的苯基或乙基氨甲酰基苯基，其取代基选自氢、-SO₃M或C_1～3烷基；

X为卤素；

R₁为氢、C_1～4烷基或芳基；

R₂为氢、C_1～4烷基、C_1～4烷氧基、-SO₃M或芳基；

M为H或碱金属。

2.根据权利要求1所述的活性深蓝染料，其中A选自如下基团：

3.根据权利要求1所述的活性深蓝染料，其中D选自如下基团：

4.根据权利要求1所述的活性深蓝染料，其中R₁为甲基、乙基、正丙基、正丁基或苯基，R₂为氢或-SO₃M；X为F或Cl；M为H、Na或K。

5.根据权利要求1～4中任意一项所述的活性深蓝染料，其中选自下述化合物：

6.一种权利要求1所述的活性深蓝染料的制备方法，其包括如下步骤：

(1)、式(Ⅱ)重氮盐与式(Ⅲ)化合物偶合得(Ⅳ)化合物，

(2)、式(Ⅴ)化合物与式(Ⅵ)化合物经缩合反应得式(Ⅶ)化合物；

(3)、式(Ⅷ)化合物与式(Ⅸ)化合物经还原胺化反应得式(X)化合物；

(4)、式(Ⅶ)化合物与式(X)化合物经缩合反应得式(XI)化合物。

(5)、式(XI)重氮化制得重氮盐(XII)与式(Ⅳ)化合物偶合得式(Ⅰ')化合物

(6)、式(Ⅰ')化合物经碱性水解后得式(Ⅰ)化合物

其中，A‘为带有β-硫酸酯乙基砜的单取代或多取代的苯基、萘基或乙基氨甲酰基苯基，A为具有乙烯基砜基团的单取代或多取代的苯基、萘基或乙基氨甲酰基苯基，A‘和A的取代基选自氢、-SO₃M或C_1～3烷基；D’为带有β-硫酸酯乙基砜的单取代或多取代的苯基或乙基氨甲酰基苯基，D为具有乙烯基砜基团的单取代或多取代的苯基或乙基氨甲酰基苯基，D’和D的取代基选自氢、-SO₃M或C_1～3烷基；X为卤素；R₁为氢、C_1～4烷基或芳基；R₂为氢、C_1～4烷基、C_1～4烷氧基、-SO₃M或芳基；M为H或碱金属。

7.根据权利要求6所述的活性深蓝染料的制备方法，其中，在步骤1中，将式(Ⅲ)化合物加到式(Ⅱ)重氮盐中，在温度5-10℃下进行偶合，得(Ⅳ)化合物；在步骤2中，式(Ⅳ)化合物与式(Ⅴ)化合物混合后进行缩合反应，反应中调整pH＝3-5，充分反应后得式(Ⅶ)化合物；在步骤3中，式(Ⅷ)化合物与式(Ⅸ)化合物混合，在温度40-80℃下进行催化加氢还原反应，得式(X)化合物；在步骤4中，将式(X)化合物加入含式(Ⅵ)化合物料液中，进行缩合反应，反应中调整pH＝3-5，充分反应后得式(XI)化合物；在步骤5中，式(XI)化合物加入冰水、盐酸和亚硝酸钠，保持温度小于10℃、pH＝1.0±0.2进行重氮化得重氮盐XII；将该重氮盐XII加入到含式(Ⅳ)化合物料液中，调节pH＝6-8、温度5-10℃进行偶合反应，得式(Ⅰ')化合物；在步骤6中，式(Ⅰ')化合物于pH＝9-10、温度40-70℃下进行反应，得式(Ⅰ)化合物。

8.权利要求1～4中任意一项所述的活性深蓝染料在纤维织品印染中的应用，特别是在纤维制品棉、麻或人造棉的浸染、轧染或喷墨印花染色方面的应用。

9.一种染料组合物，它以权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示结构的活性深蓝染料和通式(一)所示结构的活性深红染料为主要活性成分，二者之间的质量比为55～95：5～45，

其中，

A为具有乙烯基砜基团的单取代或多取代的苯基、萘基或乙基氨甲酰基苯基，其取代基选自氢、-SO₃M或C_1～3烷基；

D为具有乙烯基砜基团的单取代或多取代的苯基或乙基氨甲酰基苯基，其取代基选自氢、-SO₃M或C_1～3烷基；

X为卤素；

R₁为氢、C_1～4烷基或芳基；

R₂为氢、C_1～4烷基、C_1～4烷氧基、-SO₃M或芳基；

A₁为具有-SO₃M或-SO₂C₂H₄OSO₃M取代基的单取代或多取代的苯基或萘基；

D₁为取代或非取代的苯基，其取代基选自氢、-SO₃M或C_1～3烷基；

M为H或碱金属。

10.根据权利要求9所述的染料组合物，其中通式(Ⅰ)所示结构的活性深蓝染料和通式(一)所示结构的活性深红染料的质量比为60～90：10～40；其中，

A选自如下基团：

D选自如下基团：

R₁为甲基、乙基、正丙基、正丁基或苯基；

R₂为氢或-SO₃M；

X为F或Cl；

A₁选自如下基团：

D₁选自如下基团：

M为H、Na或K。