技术特征:

1.制备具有式Ⅰ结构的分散黄231的方法,

其特征在于,包括如下步骤:

(1)将对氨基苯甲酸苄酯Ⅰa在浓硫酸、亚硝酰硫酸和磷酸存在下发生重氮化反应制备重氮化合物Ⅰb的步骤,

以及

(2)将重氮化合物Ⅰb和N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮Ⅰc在氨基磺酸、液碱、冰醋酸和木质素的存在下发生偶合反应制备目标产物Ⅰ的步骤,

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,亚硝酰硫酸的质量分数为40%,磷酸的质量分数为85%。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,浓硫酸与亚硝酰硫酸的体积比为1.5~2:1,磷酸与亚硝酰硫酸的体积比为0.75~1:1,对氨基苯甲酸苄酯与亚硝酰硫酸的质量比为0.5~0.6:1。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,保温反应温度为-5~0℃,保温反应时间为3~5h。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,氨基磺酸与N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为0.04~0.1:1,冰醋酸与N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为0.1:1,木质素与N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为0.02:1,N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮与合成重氮化合物Ⅰb所需的对氨基苯甲酸苄酯的质量比为1.03:1。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,液碱质量分数为30wt%,液碱与N-丁基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为4~5:1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,重氮化合物Ⅰb采用滴加方式加入,滴加温度控制在0℃以下,滴加时间控制在2~3h。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应体系温度控制在70±10℃,保温反应2h以上。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应体系pH控制在5±0.2。

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