本发明涉及一种双组分环氧树脂灌封胶，属于电子信息技术领域。
背景技术：
环氧树脂具有诸多优异的性能，但其质脆、易于开裂，导热系数低，粘合性差，无法满足某些场合的要求，限制了它在电路元器件高度集中的电子信息领域的应用。灌封胶又称电子胶，是一个广泛的称呼，用于电子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。
环氧树脂灌封胶分为单组分环氧树脂灌封胶和双组分环氧树脂灌封胶。其中，双组分环氧树脂灌封胶主体树脂为环氧树脂，按比例加入增韧剂、稀释剂等组分，混合均匀即为甲组分，乙组分为混合胺类固化剂，将甲组分和乙组分按重量比计量混合均匀后即可进行灌封。但是由于苯基和羟基的存在使得材料固化后交联密高、力学性能差，且热导率低，难以满足大功率电子模块封装要求。通过活性硅微粉、活性碳酸钙及活性氢氧化铝等无机矿物填料填充环氧树脂制得环氧树脂灌封胶，能提高环氧灌封胶的导热系数，但还无法满足大功率电子模块封装要求，且存在以下问题：填料易形成局部团聚现象，在灌封胶受到外力作用时，因局部应力过大，易形成裂纹，导致拉伸强度降低。
因此，亟待开发一种热导率高的环氧树脂灌封胶，具有必要的意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对传统环氧树脂灌封胶热导率低，难以满足大功率电子模块封装要求的弊端，提供了一种双组分环氧树脂灌封胶。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种双组分环氧树脂灌封胶，是由a组分和b组分按质量比为10:3～10:7组成，其中，a组分是由以下重量份数的原料组成：80～100份环氧树脂，20～30份稀释剂，10～15份纤维状填料，10～15份片状填料，8～10份颗粒填料，1～3份分散剂，1～3份脱泡剂；b组分是由以下重量份数的原料组成：80～100份固化剂，8～10份邻苯二甲酸二丁酯，0.6～0.8份dmp-30环氧促进剂，10～20份水滑石，1～3份分散剂，1～3份脱泡剂；
所述的双组分环氧树脂灌封胶具体制备步骤如下：
（1）a组分：将环氧树脂、稀释剂、分散剂和脱泡剂混合30～45min，再依次加入纤维状填料、片状填料和颗粒填料，高速分散1～3h后，真空脱泡，得a组分；
（2）b组分：将固化剂、邻苯二甲酸二丁酯、dmp-30环氧促进剂、分散剂和脱泡剂混合30～45min，再加入水滑石，高速分散1～3h后，真空脱泡，得b组分；
（3）双组分环氧树脂灌封胶：将上述所得a组分与b组分分开灌装，使用时按比例混合调配均匀即可。
所述的环氧树脂是由环氧树脂e-44与环氧树脂der331按质量比为0.8：1～1.2：1混合而成。
所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或苄基缩水甘油醚中的一种。
所述的纤维状填料为短切玻璃纤维与碳纤维按质量比为10:1～15:1混合而成。
所述的颗粒填料是由以下重量份数的原料混合而成：20～40份粒径为8～10μm碳化硅，30～40份粒径为30～50μm氧化铝和20～30份粒径为80～100μm氮化铝。
所述的片状填料为纳米片状石墨。
所述的分散剂为聚乙二醇2000、三聚磷酸钠或聚丙烯酸钠中的一种或两种。
所述的脱泡剂为byk-1770脱泡剂、byka-530脱泡剂或byk-088脱泡剂中的一种。
所述的固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐或顺丁烯二酸酐中的一种。
所述的水滑石为改性水滑石，具体改性方法如下：按质量比为1:40～1:60将镁铝水滑石分散于去离子水中，再加入镁铝水滑石质量0.2～0.6倍的十二烷基苯磺酸钠，加热搅拌反应3～5h，再经抽滤、洗涤和干燥，得改性水滑石。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠作为改性剂，对层状结构的镁铝水滑石进行改性，在拓宽镁铝水滑石层间距的同时，提高了镁铝水滑石在基体中的分散性能，避免水滑石过分团聚而导致产品导热系数下降，改性的水滑石层间距得以拓宽后，更有利于固化剂进入其层间结构中，在后期使用过程中，与环氧树脂混合固化，在固化过程中把水滑石层间结构撑开，达到剥离效果，从而在树脂基体内部形成导热通道，有利于产品热导率的提高；
（2）本发明通过添加改性镁铝水滑石，利用其表面的活性基团，可促进环氧树脂固化，在固化过程中，与环氧树脂交联，在内部形成三维网络结构，从而提高无机填料与树脂基体的结合强度，在提高产品机械强度的同时，也在一定程度上提高了产品的热导率；
（3）本发明通过采用不同外部形貌的无机填料配合使用，通过加入不同粒径的颗粒填料、纤维状填料和片状填料，从而获得较大的堆积密度，填料相互间的接触几率得以有效提高，改善无机填料与树脂基体的界面接触状态，在灌封胶中能够有效形成导热通道，从而使产品的热导率得以提高。
具体实施方式
首先按质量比为1:40～1:60将镁铝水滑石与去离子水混合，再于超声频率为40～45khz条件下超声分散30～45min，待超声分散结束，再向去离子水中加入镁铝水滑石质量0.2～0.6倍的十二烷基苯磺酸钠，随后于温度为55～65℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，再经抽滤、洗涤和干燥，得改性水滑石；按重量份数计，依次取20～40份粒径为8～10μm碳化硅，30～40份粒径为30～50μm氧化铝和20～30份粒径为80～100μm氮化铝，于混料机中，以400～600r/min转速搅拌混合2～4h，得颗粒填料；随后按重量份数计，依次取80～100份环氧树脂，20～30份稀释剂，10～15份纤维状填料，10～15份片状填料，8～10份颗粒填料，1～3份分散剂，1～3份脱泡剂，将环氧树脂、稀释剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合30～45min，再依次加入纤维状填料、片状填料和颗粒填料，并用高速分散机分散1～3h，随后经真空脱泡，得a组分；再按重量份数计，依次取80～100份固化剂，8～10份邻苯二甲酸二丁酯，0.6～0.8份dmp-30环氧促进剂，10～20份改性水滑石，1～3份分散剂，1～3份脱泡剂，将固化剂、邻苯二甲酸二丁酯、dmp-30环氧促进剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合30～45min，再加入改性水滑石，并用高速分散机分散1～3h后，真空脱泡，得b组分；将所得a组分与b组分分开灌装，即得双组分环氧树脂灌封胶，使用时按a组分与b组分质量比为10:3～10:7混合调配均匀即可。所述的环氧树脂是由环氧树脂e-44与环氧树脂der331按质量比为0.8:1～1.2:1混合而成。所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或苄基缩水甘油醚中的一种。所述的纤维状填料为短切玻璃纤维与碳纤维按质量比为10:1～15:1混合而成。所述的片状填料为纳米片状石墨。所述的分散剂为聚乙二醇2000、三聚磷酸钠或聚丙烯酸钠中的一种或两种。所述的脱泡剂为byk-1770脱泡剂、byka-530脱泡剂或byk-088脱泡剂中的一种。所述的固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐或顺丁烯二酸酐中的一种。
实例1
首先按重量份数计，依次取20份粒径为8μm碳化硅，30份粒径为30μm氧化铝和20份粒径为80μm氮化铝，于混料机中，以400r/min转速搅拌混合2h，得颗粒填料；随后按重量份数计，依次取80份环氧树脂，20份稀释剂，10份纤维状填料，10份片状填料，8份颗粒填料，1份分散剂，1份脱泡剂，将环氧树脂、稀释剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合30min，再依次加入纤维状填料、片状填料和颗粒填料，并用高速分散机分散1h，随后经真空脱泡，得a组分；再按重量份数计，依次取80份固化剂，8份邻苯二甲酸二丁酯，0.6份dmp-30环氧促进剂，10份水滑石，1份分散剂，1份脱泡剂，将固化剂、邻苯二甲酸二丁酯、dmp-30环氧促进剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合30min，再加入水滑石，并用高速分散机分散1h后，真空脱泡，得b组分；将所得a组分与b组分分开灌装，即得双组分环氧树脂灌封胶，使用时按a组分与b组分质量比为10:3混合调配均匀即可。所述的环氧树脂是由环氧树脂e-44与环氧树脂der331按质量比为0.8:1混合而成。所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。所述的纤维状填料为短切玻璃纤维与碳纤维按质量比为10:1混合而成。所述的片状填料为纳米片状石墨。所述的分散剂为聚乙二醇2000。所述的脱泡剂为byk-1770脱泡剂。所述的固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
实例2
首先按质量比为1:50将镁铝水滑石与去离子水混合，再于超声频率为43khz条件下超声分散38min，待超声分散结束，再向去离子水中加入镁铝水滑石质量0.4倍的十二烷基苯磺酸钠，随后于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h，再经抽滤、洗涤和干燥，得改性水滑石；按重量份数计，依次取30份粒径为9μm碳化硅，35份粒径为40μm氧化铝和25份粒径为90μm氮化铝，于混料机中，以500r/min转速搅拌混合3h，得颗粒填料；随后按重量份数计，依次取90份环氧树脂，25份稀释剂，9份颗粒填料，2份分散剂，2份脱泡剂，将环氧树脂、稀释剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合38min，再加入颗粒填料，并用高速分散机分散2h，随后经真空脱泡，得a组分；再按重量份数计，依次取90份固化剂，9份邻苯二甲酸二丁酯，0.7份dmp-30环氧促进剂，15份改性水滑石，2份分散剂，2份脱泡剂，将固化剂、邻苯二甲酸二丁酯、dmp-30环氧促进剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合38min，再加入改性水滑石，并用高速分散机分散2h后，真空脱泡，得b组分；将所得a组分与b组分分开灌装，即得双组分环氧树脂灌封胶，使用时按a组分与b组分质量比为10:5混合调配均匀即可。所述的环氧树脂是由环氧树脂e-44与环氧树脂der331按质量比为1.0:1混合而成。所述的稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。所述的分散剂为三聚磷酸钠。所述的脱泡剂为byka-530脱泡剂。所述的固化剂为邻苯二甲酸酐。
实例3
首先按质量比为1:45将镁铝水滑石与去离子水混合，再于超声频率为41khz条件下超声分散36min，待超声分散结束，再向去离子水中加入镁铝水滑石质量0.3倍的十二烷基苯磺酸钠，随后于温度为58℃，转速为450r/min条件下，恒温搅拌反应3h，再经抽滤、洗涤和干燥，得改性水滑石；随后按重量份数计，依次取85份环氧树脂，22份稀释剂，11份纤维状填料，1份分散剂，2份脱泡剂，将环氧树脂、稀释剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合33min，再加入纤维状填料，并用高速分散机分散1h，随后经真空脱泡，得a组分；再按重量份数计，依次取85份固化剂，9份邻苯二甲酸二丁酯，0.6份dmp-30环氧促进剂，13份改性水滑石，2份分散剂，1份脱泡剂，将固化剂、邻苯二甲酸二丁酯、dmp-30环氧促进剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合33min，再加入改性水滑石，并用高速分散机分散1h后，真空脱泡，得b组分；将所得a组分与b组分分开灌装，即得双组分环氧树脂灌封胶，使用时按a组分与b组分质量比为10:4混合调配均匀即可。所述的环氧树脂是由环氧树脂e-44与环氧树脂der331按质量比为0.9:1混合而成。所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。所述的纤维状填料为短切玻璃纤维与碳纤维按质量比为12:1混合而成。所述的分散剂为三聚磷酸钠。所述的脱泡剂为byk-1770脱泡剂。所述的固化剂为邻苯二甲酸酐。
实例4
首先按质量比为1:55将镁铝水滑石与去离子水混合，再于超声频率为44khz条件下超声分散41min，待超声分散结束，再向去离子水中加入镁铝水滑石质量0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，随后于温度为61℃，转速为550r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再经抽滤、洗涤和干燥，得改性水滑石；随后按重量份数计，依次取95份环氧树脂，28份稀释剂，14份片状填料，2份分散剂，3份脱泡剂，将环氧树脂、稀释剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合42min，再加入片状填料，并用高速分散机分散2h，随后经真空脱泡，得a组分；再按重量份数计，依次取95份固化剂，10份邻苯二甲酸二丁酯，0.8份dmp-30环氧促进剂，18份改性水滑石，3份分散剂，2份脱泡剂，将固化剂、邻苯二甲酸二丁酯、dmp-30环氧促进剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合41min，再加入改性水滑石，并用高速分散机分散3h后，真空脱泡，得b组分；将所得a组分与b组分分开灌装，即得双组分环氧树脂灌封胶，使用时按a组分与b组分质量比为10:6混合调配均匀即可。所述的环氧树脂是由环氧树脂e-44与环氧树脂der331按质量比为1.1:1混合而成。所述的稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。所述的片状填料为纳米片状石墨。所述的分散剂为聚丙烯酸钠。所述的脱泡剂为byk-088脱泡剂。所述的固化剂为顺丁烯二酸酐。
实例5
首先按质量比为1:60将镁铝水滑石与去离子水混合，再于超声频率为45khz条件下超声分散45min，待超声分散结束，再向去离子水中加入镁铝水滑石质量0.6倍的十二烷基苯磺酸钠，随后于温度为65℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再经抽滤、洗涤和干燥，得改性水滑石；按重量份数计，依次取40份粒径为10μm碳化硅，40份粒径为50μm氧化铝和30份粒径为100μm氮化铝，于混料机中，以600r/min转速搅拌混合4h，得颗粒填料；随后按重量份数计，依次取100份环氧树脂，30份稀释剂，15份纤维状填料，15份片状填料，10份颗粒填料，3份分散剂，3份脱泡剂，将环氧树脂、稀释剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合45min，再依次加入纤维状填料、片状填料和颗粒填料，并用高速分散机分散3h，随后经真空脱泡，得a组分；再按重量份数计，依次取100份固化剂，10份邻苯二甲酸二丁酯，0.8份dmp-30环氧促进剂，20份改性水滑石，3份分散剂，3份脱泡剂，将固化剂、邻苯二甲酸二丁酯、dmp-30环氧促进剂、分散剂和脱泡剂搅拌混合45min，再加入改性水滑石，并用高速分散机分散3h后，真空脱泡，得b组分；将所得a组分与b组分分开灌装，即得双组分环氧树脂灌封胶，使用时按a组分与b组分质量比为10:7混合调配均匀即可。所述的环氧树脂是由环氧树脂e-44与环氧树脂der331按质量比为1.2:1混合而成。所述的稀释剂为苄基缩水甘油醚。所述的纤维状填料为短切玻璃纤维与碳纤维按质量比为15:1混合而成。所述的片状填料为纳米片状石墨。所述的分散剂为聚丙烯酸钠。所述的脱泡剂为byk-088脱泡剂。所述的固化剂为顺丁烯二酸酐。
对照例：上海某公司生产的环氧树脂灌封胶。
将上述实施例所得双组分环氧树脂灌封胶与对照例的环氧树脂灌封胶分别应用于大功率电子模块的粘接封装，并于120℃固化2h后，进行性能检测，具体检测如下：
1、导热系数的测定：采用hotdisk型热常数分析仪进行测试；
2、拉伸强度、弯曲强度：分别按照gb/t2568-1995和gb/t2570-1995标准进行测定（拉伸、弯曲速率均为2mm/min）。
结果如表一所示。
表一：
由上表可知，本发明双组分环氧树脂灌封胶具有较高的热导率。