本发明涉及耐火材料
技术领域：
，尤其涉及一种底喷粉供气元件用粘结剂及其制备方法与粘结方法。
背景技术：
：高生产率、高生产节奏和高利用系数及低消耗、低成本已日益成为电炉、转炉炼钢技术发展的重要方向。底喷粉供气元件是转炉、电炉底部供氧喷粉工艺的关键元件。底喷粉供气元件由内衬管和外套管组成，二者之间的粘结效果是影响其质量的关键。在内衬管和外套管之间涂抹现有的粘结剂，二者之间的粘结不牢固，尤其是在高温下使用时，现有的粘结剂粘结强度差，内衬管和外套管之间易松动，使得底喷粉供气元件的使用寿命短，需要经常更换。技术实现要素：鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种底喷粉供气元件用粘结剂及其制备方法与粘结方法，用以解决现有粘结剂粘结不牢固，尤其是在高温下使用时，粘结强度差，内衬管和外套管之间易松动，底喷粉供气元件的使用寿命短，需要经常更换的问题。本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：本发明提供了一种底喷粉供气元件用粘结剂，按质量份计，制备原料包括粉体50～80份、液体磷酸盐20～50份；粉体中氧化铝的质量百分含量为80％～99.9％，粉体的粒度为160～350目；液体磷酸盐为磷酸二氢铝溶液，磷酸二氢铝溶液的质量百分浓度为30％～40％。在上述方案的基础上，本发明还做了如下改进：进一步，粉体的质量份数为60～75份，液体磷酸盐的质量份数为25～40份。实验中发现，如果粉体的用量太大，则粘结剂流动性相对较差，不易填满内衬管与外套管之间的空隙，易形成空洞等缺陷，影响粘结效果；如果粉体用量太小，则粘结剂流动性较大，易溢出造成内衬管与外套管之间充填不饱满且粘结效果相对较差。因此，本发明中将粉体的质量份数选择为60～75份，液体磷酸盐的质量份数选择为25～40份。在此条件下，粘结剂的粘结强度高，使用该粘结剂的底喷粉供气元件使用寿命长，粘结剂的固含量及流动性比较合适，易于操作，并且粘结剂可以填满内衬管与外套管之间的空隙并且不易溢出。进一步，粉体的粒度为180～325目。反复实验发现，由于底喷粉供气元件内衬管与外套管之间的缝隙比较小，细粉粒度过大可能会导致无法有效填充二者之间的缝隙。此外，使用粒度大于180目的细粉得到的粘结剂在使用条件下烧结效果不好，粘结强度低；粒度小于325目的细粉在使用过程中容易过烧，从而出现裂纹等缺陷，粉气流的冲刷会导致裂纹等缺陷的进一步扩大，导致底喷粉供气元件失效。使用粒度为180～325目的细粉得到的粘结剂能够得到比较理想的填充效果，同时，在使用过程中可以和其他组分达到较好的烧结效果，粘结强度高，可以有效延长底喷粉供气元件的使用寿命。本发明还提供了一种底喷粉供气元件用粘结剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按比例分别称取粉体和液体磷酸盐；(2)将1/2的粉体加入液体磷酸盐中，搅拌3～5分钟，得到第一粘稠溶液；(3)将1/4的粉体加入第一粘稠溶液中，搅拌5～10分钟，得到第二粘稠溶液；(4)将1/4的粉体加入第二粘稠溶液中，搅拌20～40分钟即得所述粘结剂。需要强调的是，上述制备方法中，需要将粉体加入到液体磷酸盐中，而不能将二者的加入顺序颠倒，因为液体磷酸盐本身具有一定的粘度，如果将液体磷酸盐加入到粉体中，粉体在液体磷酸盐中易团聚，不能形成稳定的均相溶液，制备得到的粘结剂粘结强度低。具体来说，在制备本发明粘结剂的过程中，如果将粉体一次性加入液体磷酸盐中，则粉体在液体磷酸盐中易发生团聚，不能形成均一的溶液，严重影响粘结剂的粘结性能。因此，本发明的制备方法中，将粉体分批、分量加入液体磷酸盐中。本发明提供了一种底喷粉供气元件用粘结剂的粘结方法，将粘结剂涂抹于底喷粉供气元件内衬管外壁与外套管内壁，将内衬管插入外套管，升温固化，完成底喷粉供气元件内衬管与外套管的粘结。升温固化过程为：第一阶段以2～5℃/min的升温速率，升温至80～140℃，保温2～4h；第二阶段以5～10℃/min的升温速率，升温至180～260℃，保温4～10h。2～5℃/min的升温速率有利于较好的去除溶剂，避免溶剂残留影响粘结剂的粘结性能。因为均相溶液中的溶剂为水，所以升温至80～140℃，优选为90～120℃即可将溶剂去除。实验中发现，保温时间小于2h时，溶剂去除不完全，粘结剂粘结强度差，保温时间为4h时，溶剂可以去除完全，因此上述制备方法中保温时间选择为2～4h。因磷酸二氢铝粘结剂在室温下难以固化，固化时间一般为3～5天，所以实际使用时，通常加入固化剂来缩短固化时间。本发明的粘结剂未加入固化剂，而是通过优化固化过程来缩短固化时间。经过大量实验发现，升温速率选择为5～10℃/min，温度选择为180～260℃，优选200～220℃有效缩短了固化时间，并且制备得到的粘结剂综合性能优异。实验中发现，反应时间小于4小时，固化反应进行不完全；反应时间为10小时时，固化反应已经进行完毕，所以，上述粘结方法中控制固化反应时间为4～10小时。本发明还提供了一种底喷粉供气元件，包括内衬管和外套管，内衬管为多段，多段内衬管之间涂抹上述粘结剂。进一步，多段内衬管之间的连接方式为丝扣连接或迷宫式连接。为了增加各段内衬管之间的结合牢固度，多段内衬管之间通过特殊的结构设计使得彼此之间结合紧密，不易松脱，从而增强了各段内衬管之间的结合牢固度，提高了内衬管的整体牢固度，有效地延长了底喷粉元件的使用寿命。进一步，丝扣连接为相邻两段内衬管之间螺纹连接，多段内衬管结合为一个整体。具体来说，是上段内衬管的外螺纹嵌入下段内衬管的内螺纹，各段内衬管结合为一个整体。进一步，迷宫式连接为相邻两段内衬管之间通过迷宫式结构结合，多段内衬管结合为一个整体。具体来说，是上段内衬管与下段内衬管通过迷宫式结构结合，各段内衬管结合为一个整体。进一步，相邻两段内衬管的结合处涂抹粘结剂；内衬管与外套管之间的缝隙也填充粘结剂。考虑到多段内衬管之间仅通过特殊的结构设计对各段内衬管之间的结合牢固度提升有限，所以本发明在相邻两段内衬管之间的结合处也涂抹粘结剂，从而进一步提高了各段内衬管之间的结合牢固度，进而延长了底喷粉供气元件的使用寿命。为了进一步提高内衬管与外套管之间的粘结强度，将内衬管与外套管之间的缝隙也填充粘结剂。本发明之所以选择上述两种连接方式，目的在于上述两种连接方式两段内衬管之间的接触面积较大，所以，涂抹粘结剂后相邻两段内衬管结合更加牢固，结合强度更大，更有利于延长底喷粉元件的使用寿命。本发明的有益效果如下：本发明选用磷酸二氢铝溶液作为调制基液，其本身具有一定的粘性，尤其是在高温(350～600℃)下，能够发生自身晶相转变，瞬间具备优秀的粘结性能，并且在高温下(1000～1800℃)能很好地保持这种性能。而氧化铝粉体本身具有非常好的耐高温性能，同时，可以与磷酸二氢铝发生反应形成化学结合，赋予粘结剂良好的粘结效果，并且高温下可以反应形成陶瓷结合(烧结结合)，因此加入氧化铝粉体能够提高该粘结剂的粘结效果和耐高温性能。本发明的制备方法中，通过优化物料的加入顺序、加入方式，以及控制分批加入的物料的量来得到均一、稳定的均相溶液；通过调整升温速率和温度以及保温时间，使得高温粘结剂反应充分，各种制备原料之间能够形成良好的化学结合，从而在内衬管与外套管之间粘结紧密牢固；通过优化粉料的粒度范围，使得粘结剂能够有效填充内衬管与外套管之间的缝隙，并且在高温(1000～1800℃)条件下使用时能够发生有效的反应形成陶瓷结合使得粘结剂仍能保持良好的粘结强度，有效提高底喷粉供气元件的使用寿命，测试发现，使用寿命是市售粘结剂的1.5～2.0倍，能够满足供气元件喷吹粉气流的要求。本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书中所特别指出的内容中来实现和获得。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述原料如无特别说明均能从商业公开途径获得。实施例1(1)分别称取50份粒度为160目的氧化铝粉体，50份磷酸二氢铝液体；(2)将26份氧化铝粉体加入液体磷酸盐中，搅拌3分钟，得到第一粘稠溶液；(3)将12份氧化铝粉体加入第一粘稠溶液中，搅拌5分钟，得到第二粘稠溶液；(4)将12份氧化铝粉体加入第二粘稠溶液中，搅拌20分钟，得到均相溶液；(5)将所述均相溶液涂抹于底喷粉供气元件内衬管外壁与外套管内壁，将内衬管缓慢插入外套管并持续涂抹粘结剂以确保充分填充，以2℃/min的升温速率，升温至140℃，保温2h；以5℃/min的升温速率，升温至180℃，保温10h，自然冷却至室温，完成底喷粉供气元件内衬管与外套管的粘结。实施例2(1)分别称取80份粒度为350目的氧化铝粉体，20份磷酸二氢铝液体；(2)将40份氧化铝粉体加入液体磷酸盐中，搅拌5分钟，得到第一粘稠溶液；(3)将20份氧化铝粉体加入第一粘稠溶液中，搅拌10分钟，得到第二粘稠溶液；(4)将20份氧化铝粉体加入第二粘稠溶液中，搅拌40分钟，得到均相溶液；(5)将所述均相溶液涂抹于底喷粉供气元件内衬管外壁与外套管内壁，将内衬管缓慢插入外套管并持续涂抹粘结剂以确保充分填充，以5℃/min的升温速率，升温至80℃，保温4h；以10℃/min的升温速率，升温至260℃，保温4h，自然冷却至室温，完成底喷粉供气元件内衬管与外套管的粘结。实施例3(1)分别称取60份粒度为180目的氧化铝粉体，40份磷酸二氢铝液体；(2)将30份氧化铝粉体加入液体磷酸盐中，搅拌3分钟，得到第一粘稠溶液；(3)将15份氧化铝粉体加入第一粘稠溶液中，搅拌5分钟，得到第二粘稠溶液；(4)将15份氧化铝粉体加入第二粘稠溶液中，搅拌20分钟，得到均相溶液；(5)将所述均相溶液涂抹于底喷粉供气元件内衬管外壁与外套管内壁，将内衬管缓慢插入外套管并持续涂抹粘结剂以确保充分填充，以2℃/min的升温速率，升温至120℃，保温2h；以5℃/min的升温速率，升温至200℃，保温10h，自然冷却至室温，完成底喷粉供气元件内衬管与外套管的粘结。实施例4(1)分别称取75份粒度为325目的氧化铝粉体，25份磷酸二氢铝液体；(2)将37份氧化铝粉体加入液体磷酸盐中，搅拌5分钟，得到第一粘稠溶液；(3)将19份氧化铝粉体加入第一粘稠溶液中，搅拌10分钟，得到第二粘稠溶液；(4)将19份氧化铝粉体加入第二粘稠溶液中，搅拌40分钟，得到均相溶液；(5)将所述均相溶液涂抹于底喷粉供气元件内衬管外壁与外套管内壁，将内衬管缓慢插入外套管并持续涂抹粘结剂以确保充分填充，以5℃/min的升温速率，升温至90℃，保温4h；以10℃/min的升温速率，升温至220℃，保温4h，自然冷却至室温，完成底喷粉供气元件内衬管与外套管的粘结。实施例5(1)分别称取64份粒度为260目的氧化铝粉体，32份磷酸二氢铝液体；(2)将32份氧化铝粉体加入液体磷酸盐中，搅拌4分钟，得到第一粘稠溶液；(3)将16份氧化铝粉体加入第一粘稠溶液中，搅拌8分钟，得到第二粘稠溶液；(4)将16份氧化铝粉体加入第二粘稠溶液中，搅拌30分钟，得到均相溶液；(5)将所述均相溶液涂抹于相邻两段内衬管之间的结合处，各段内衬管结合为一整段内衬管，将整段内衬管外壁与外套管内壁涂抹均相溶液，将内衬管缓慢插入外套管并持续涂抹粘结剂以确保充分填充，以4℃/min的升温速率，升温至100℃，保温3h；以8℃/min的升温速率，升温至210℃，保温7h，自然冷却至室温，完成底喷粉供气元件内衬管与外套管的粘结。对比例1在相同的实验条件下，分别测试实施例1至5的底喷粉供气元件的使用寿命和使用市售高温粘结剂样品1(东莞骏宏粘制品有限公司的聚厉牌jl-767a高温无机粘合剂)和样品2(东莞市汇瑞胶业有限公司，hr-8767a高温胶)的底喷粉供气元件的使用寿命。具体结果见表1。表1实施例1至5的高温粘结剂与样品的使用寿命实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5样品1样品2寿命168炉173炉176炉181炉208炉103炉112炉由表1可以看出，使用本发明的制备方法制备的实施例1至5的高温粘结剂涂抹的底喷粉供气元件的使用寿命为168～208炉，而使用样品1和样品2涂抹的底喷粉供气元件的使用寿命分别为103炉和112炉，由此可见，使用本发明的制备方法制备的实施例1至5的高温粘结剂涂抹的底喷粉供气元件的使用寿命是样品1涂抹的底喷粉供气元件的使用寿命的1.6～2.0倍，使用本发明的制备方法制备的实施例1至5的高温粘结剂涂抹的底喷粉供气元件的使用寿命是样品2涂抹的底喷粉供气元件的使用寿命的1.5～1.9倍，因此，本发明的高温粘结剂粘结效果好，耐高温性能优异，在高温(1000～1800℃)条件下使用时仍能保持良好的粘结强度，能够显著提高底喷粉供气元件的使用寿命。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12