一种EPA改性纳米纤维素-纳米ZnO超疏水材料及其制法的制作方法

文档序号:19190496发布日期:2019-11-20 02:04阅读:278来源:国知局

本发明涉超疏水复合材料技术领域,具体为一种epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法。



背景技术:

疏水性分子偏向于非极性,并因此较会溶解在中性和非极性溶液(如有机溶剂),疏水性分子在水里通常会聚成一团,而水在疏水性溶液的表面时则会形成一个很大的接触角而成水滴状,超疏水表面是指水接触角大于150°,滚动角小于10°的表面,水珠在表面呈球形,在自身重力或者稍加外力作用下,水珠即可滚落表面,超疏水涂层因其广泛的应用前景受到越来越多的关注,如超疏水涂层具有自清洁的应用、耐腐蚀的应用、流体减阻的应用、防冰抑霜的应用等,用于日常生活用品表面,可以达到抗菌自清洁的效果,用于远洋游轮外壳涂层,可以达到防污、防腐的效果等。

目前市场上的纳米纤维素基超疏水材料表面粗糙度较低,同时表面自由能较高导致材料的表面润湿性能较差,降低了纳米纤维素基材料的疏水性能,并且纳米纤维素基超疏水材料由于其化学稳定性较差,导致在长时间的使用过程中,材料容易剥落和耗损,降低了其适用性和耐久性。



技术实现要素:

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法,解决了纳米纤维素基超疏水材料表面粗糙度较低,表面自由能较高导致材料的表面润湿性能较差的问题,同时又解决了纳米纤维素基超疏水材料由于其化学稳定性较差,导致在长时间的使用过程中,材料容易剥落和耗损的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法,包括以下重量份数配比的配方原料:72-80份纳米纤维素、5-10份纳米氧化锌、8-12份epa、0.5-3份分散剂、0.5-2份催化剂,制法包括以及以下实验药品:蒸馏水、棉纤维、n,n-二甲基甲酰胺、稀硫酸、氯化锌、无水碳酸钠。

优选的,所述纳米纤维素制备方法如下:向2000ml烧杯中加入400ml蒸馏水和800mln,n-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入200g棉纤维和10ml物质的量浓度为4.2-4.5mol/l的稀硫酸,物料搅拌均匀后将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至85-90℃,酸化处理,然后将烧杯中的物料过滤出溶剂并通过5000-6000ml蒸馏水洗涤棉纤维除去n,n-二甲基甲酰胺,并将物料置于烘箱中烘干水分,再向另一个2000ml的烧杯中加入800ml物质的量浓度为6.9-7.5mol/l的稀硫酸,并加入烘干的棉纤维,将烧杯置于恒温水浴锅中加入至80-85℃,匀速搅拌反应12-15h,得到黄色悬浮液,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,超声4-5h,超声结束后向烧杯中加入1000ml蒸馏水并静置,静置后除去上层清液,重复三次加蒸馏水、静置、除去上层清液,最后将下层胶状溶液取出并置于高速离心机中离心处理5-6h,离心转速为2000-3000rpm,然后将离心后物料分离并使用5000-6000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至70-75℃干燥6-7h,得到黄色凝胶状固体纳米纤维素。

优选的,所述纳米氧化锌制备方法如下:向1000ml烧杯中加入600ml蒸馏水,再依次加入50g质量分数为95.5-97.2%氯化锌和55g质量分数为97.8-99.1%的无水碳酸钠,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至60-65℃匀速搅拌30-40min,使物料充分混合均匀,再将烧杯中的溶液全部进高压水热反应釜中,将反应釜置于反应釜加热箱中加热至160-170℃反应24-28h,反应完全后将反应釜冷却至室温,将物料取出过滤除去溶剂,并依次使用50ml质量分数为4.5-5%的稀硫酸和3000-3500ml蒸馏水洗涤除去反应副产物,最后将洗涤干净的固体置于烘箱中加热至80-85℃干燥水分4-5h,得到产物碳酸锌,再将碳酸锌置于箱式电阻炉中煅烧,升温速率为10℃/min,升温至960-970℃,煅烧6-7h,并在940-950℃下退火3-4h,冷却至室温和得到产品纳米氧化锌。

优选的,所述epa为二十碳五烯酸,其分子式为ch3ch2(ch=chch2)5ch2ch2cooh,质量分数为96.5-98.8%。

优选的,所述分散剂为聚乙二醇6000,质量分数为98.3-99.5%。

优选的,所述催化剂为浓硫酸,其中h2so4的质量分数为95.8.5-97.6%。

优选的,所述epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料,制备方法包括以下步骤:

向1000ml烧杯中600ml蒸馏水,并依次称取72-80份纳米纤维素、5-10份纳米氧化锌和0.5-3份分散剂聚乙二醇6000加入至烧杯中,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至65-70℃,匀速搅拌30-40min,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,进行超声处理4-5h,使物料均匀分散成胶体,再向烧杯中加入8-12份epa二十碳五烯酸、0.5-2份催化剂质量分数为95.8.5-97.6%的浓硫酸,并将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至85-90℃反应8-10h,反应完全后,将烧杯中物料放入高速离心机中离心处理2-3h,离心转速为1500-2000rpm,然后将离心后物料分离并使用2000-3000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至75-80℃干燥4-5h,得到产品epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:

1、该epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法,通过加入纳米zno表面粗糙结构复杂,具有巨大的比表面积,可以调节纳米纤维素的表面湿润,降低了纳米纤维素的表面自由能,从而起到了提高材料超疏水性能的效果,同时纳米zno超疏水材料作为涂层应用到船舶表面上,其优良的导电性可以降低船体金属在水中的电解速率,抑制甚至避免了船体金属被腐蚀的现象。

2、该epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法,加入二十碳五烯酸改性纳米纤维素,通过水热法使二十碳五烯酸中羧酸与纳米纤维素上大量的羟基通过酯化反应,将二十碳五烯酸中疏水基团甲基-ch3和亚甲基-ch2-引入材料中,大幅提高了材料的超疏水性能,同时二十碳五烯酸与纳米zno表面的活性亲水基团羟基-oh结合,避免了纳米zno发生团聚的现象,降低了纳米zno亲水性,使纳米zno均匀的附着在纳米纤维素表面,从而提高了材料的超疏水性能和自洁性能,同时纳米zno均匀负载在纳米纤维素表面,而二十碳五烯酸与纳米纤维素通过酯化缩合,三者的协同作用,大幅增强了超疏水材料的化学稳定性,提高了材料在实际应用过程中的实用性和耐久性。

具体实施方式

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法,包括以下重量份数配比的配方原料:72-80份纳米纤维素、5-10份纳米氧化锌、8-12份epa、0.5-3份分散剂、0.5-2份催化剂,制法包括以及以下实验药品:蒸馏水、棉纤维、n,n-二甲基甲酰胺、稀硫酸、氯化锌、无水碳酸钠,纳米纤维素制备方法如下:

向2000ml烧杯中加入400ml蒸馏水和800mln,n-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入200g棉纤维和10ml物质的量浓度为4.2-4.5mol/l的稀硫酸,物料搅拌均匀后将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至85-90℃,酸化处理,然后将烧杯中的物料过滤出溶剂并通过5000-6000ml蒸馏水洗涤棉纤维除去n,n-二甲基甲酰胺,并将物料置于烘箱中烘干水分,再向另一个2000ml的烧杯中加入800ml物质的量浓度为6.9-7.5mol/l的稀硫酸,并加入烘干的棉纤维,将烧杯置于恒温水浴锅中加入至80-85℃,匀速搅拌反应12-15h,得到黄色悬浮液,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,超声4-5h,超声结束后向烧杯中加入1000ml蒸馏水并静置,静置后除去上层清液,重复三次加蒸馏水、静置、除去上层清液,最后将下层胶状溶液取出并置于高速离心机中离心处理5-6h,离心转速为2000-3000rpm,然后将离心后物料分离并使用5000-6000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至70-75℃干燥6-7h,得到黄色凝胶状固体纳米纤维素。

纳米氧化锌制备方法如下:向1000ml烧杯中加入600ml蒸馏水,再依次加入50g质量分数为95.5-97.2%氯化锌和55g质量分数为97.8-99.1%的无水碳酸钠,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至60-65℃匀速搅拌30-40min,使物料充分混合均匀,再将烧杯中的溶液全部进高压水热反应釜中,将反应釜置于反应釜加热箱中加热至160-170℃反应24-28h,反应完全后将反应釜冷却至室温,将物料取出过滤除去溶剂,并依次使用50ml质量分数为4.5-5%的稀硫酸和3000-3500ml蒸馏水洗涤除去反应副产物,最后将洗涤干净的固体置于烘箱中加热至80-85℃干燥水分4-5h,得到产物碳酸锌,再将碳酸锌置于箱式电阻炉中煅烧,升温速率为10℃/min,升温至960-970℃,煅烧6-7h,并在940-950℃下退火3-4h,冷却至室温和得到产品纳米氧化锌。

epa为二十碳五烯酸,其分子式为ch3ch2(ch=chch2)5ch2ch2cooh,质量分数为96.5-98.8%,分散剂为聚乙二醇6000,质量分数为98.3-99.5%,催化剂为浓硫酸,其中h2so4的质量分数为95.8.5-97.6%,epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料,制备方法包括以下步骤:

向1000ml烧杯中600ml蒸馏水,并依次称取72-80份纳米纤维素、5-10份纳米氧化锌和0.5-3份分散剂聚乙二醇6000加入至烧杯中,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至65-70℃,匀速搅拌30-40min,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,进行超声处理4-5h,使物料均匀分散成胶体,再向烧杯中加入8-12份epa二十碳五烯酸、0.5-2份催化剂质量分数为95.8.5-97.6%的浓硫酸,并将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至85-90℃反应8-10h,反应完全后,将烧杯中物料放入高速离心机中离心处理2-3h,离心转速为1500-2000rpm,然后将离心后物料分离并使用2000-3000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至75-80℃干燥4-5h,得到产品epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料。

实施例1:

(1)制备纳米纤维素:向2000ml烧杯中加入400ml蒸馏水和800mln,n-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入200g棉纤维和10ml物质的量浓度为4.2mol/l的稀硫酸,物料搅拌均匀后将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至85℃,酸化处理,然后将烧杯中的物料过滤出溶剂并通过5000ml蒸馏水洗涤棉纤维除去n,n-二甲基甲酰胺,并将物料置于烘箱中烘干水分,再向另一个2000ml的烧杯中加入800ml物质的量浓度为6.9mol/l的稀硫酸,并加入烘干的棉纤维,将烧杯置于恒温水浴锅中加入至80℃,匀速搅拌反应12h,得到黄色悬浮液,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,超声4h,超声结束后向烧杯中加入1000ml蒸馏水并静置,静置后除去上层清液,重复三次加蒸馏水、静置、除去上层清液,最后将下层胶状溶液取出并置于高速离心机中离心处理5h,离心转速为2000rpm,然后将离心后物料分离并使用5000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至70℃干燥6h,得到黄色凝胶状固体纳米纤维素组分1。

(2)制备纳米氧化锌:向1000ml烧杯中加入600ml蒸馏水,再依次加入50g质量分数为95.5%氯化锌和55g质量分数为97.8%的无水碳酸钠,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至60℃匀速搅拌30min,使物料充分混合均匀,再将烧杯中的溶液全部进高压水热反应釜中,将反应釜置于反应釜加热箱中加热至160℃反应24h,反应完全后将反应釜冷却至室温,将物料取出过滤除去溶剂,并依次使用50ml质量分数为4.5的稀硫酸和3000ml蒸馏水洗涤除去反应副产物,最后将洗涤干净的固体置于烘箱中加热至80℃干燥水分4h,得到产物碳酸锌组分1,再将碳酸锌置组分1于箱式电阻炉中煅烧,升温速率为10℃/min,升温至960℃,煅烧6h,并在940℃下退火3h,冷却至室温和得到产品纳米氧化锌组分1。

(3)制备epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料:向1000ml烧杯中600ml蒸馏水,并依次称取86份纳米纤维素、5份纳米氧化锌和0.5份分散剂聚乙二醇6000加入至烧杯中,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至65℃,匀速搅拌30min,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,进行超声处理4h,使物料均匀分散成胶体,再向烧杯中加入8份epa二十碳五烯酸、0.5份催化剂质量分数为97.6%的浓硫酸,并将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至85℃反应8h,反应完全后,将烧杯中物料放入高速离心机中离心处理3h,离心转速为1500rpm,然后将离心后物料分离并使用2000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至75℃干燥4h,得到产品epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料产品1。

实施例2:

(1)制备纳米纤维素:向2000ml烧杯中加入400ml蒸馏水和800mln,n-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入200g棉纤维和10ml物质的量浓度为4.2mol/l的稀硫酸,物料搅拌均匀后将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至85℃,酸化处理,然后将烧杯中的物料过滤出溶剂并通过5000ml蒸馏水洗涤棉纤维除去n,n-二甲基甲酰胺,并将物料置于烘箱中烘干水分,再向另一个2000ml的烧杯中加入800ml物质的量浓度为7.5mol/l的稀硫酸,并加入烘干的棉纤维,将烧杯置于恒温水浴锅中加入至85℃,匀速搅拌反应12h,得到黄色悬浮液,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,超声4h,超声结束后向烧杯中加入1000ml蒸馏水并静置,静置后除去上层清液,重复三次加蒸馏水、静置、除去上层清液,最后将下层胶状溶液取出并置于高速离心机中离心处理6h,离心转速为2000rpm,然后将离心后物料分离并使用5000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至70℃干燥7h,得到黄色凝胶状固体纳米纤维素组分2。

(2)制备纳米氧化锌:向1000ml烧杯中加入600ml蒸馏水,再依次加入50g质量分数为96.5%氯化锌和55g质量分数为98.1%的无水碳酸钠,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至60℃匀速搅拌30min,使物料充分混合均匀,再将烧杯中的溶液全部进高压水热反应釜中,将反应釜置于反应釜加热箱中加热至160℃反应28h,反应完全后将反应釜冷却至室温,将物料取出过滤除去溶剂,并依次使用50ml质量分数为5%的稀硫酸和3500ml蒸馏水洗涤除去反应副产物,最后将洗涤干净的固体置于烘箱中加热至80℃干燥水分4h,得到产物碳酸锌组分2,再将碳酸锌置组分2于箱式电阻炉中煅烧,升温速率为10℃/min,升温至970℃,煅烧6h,并在950℃下退火4h,冷却至室温和得到产品纳米氧化锌组分2。

(3)制备epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料:向1000ml烧杯中600ml蒸馏水,并依次称取83份纳米纤维素、6份纳米氧化锌和1份分散剂聚乙二醇6000加入至烧杯中,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至70℃,匀速搅拌30min,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,进行超声处理5h,使物料均匀分散成胶体,再向烧杯中加入9份epa二十碳五烯酸、1份催化剂质量分数为96.5%的浓硫酸,并将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至90℃反应10h,反应完全后,将烧杯中物料放入高速离心机中离心处理3h,离心转速为2000rpm,然后将离心后物料分离并使用2000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至80℃干燥4h,得到产品epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料产品2。

实施例3:

(1)制备纳米纤维素:向2000ml烧杯中加入400ml蒸馏水和800mln,n-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入200g棉纤维和10ml物质的量浓度为4.5mol/l的稀硫酸,物料搅拌均匀后将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至90℃,酸化处理,然后将烧杯中的物料过滤出溶剂并通过6000ml蒸馏水洗涤棉纤维除去n,n-二甲基甲酰胺,并将物料置于烘箱中烘干水分,再向另一个2000ml的烧杯中加入800ml物质的量浓度为6.9mol/l的稀硫酸,并加入烘干的棉纤维,将烧杯置于恒温水浴锅中加入至85℃,匀速搅拌反应15h,得到黄色悬浮液,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,超声5h,超声结束后向烧杯中加入1000ml蒸馏水并静置,静置后除去上层清液,重复三次加蒸馏水、静置、除去上层清液,最后将下层胶状溶液取出并置于高速离心机中离心处理6h,离心转速为2000rpm,然后将离心后物料分离并使用6000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至75℃干燥7h,得到黄色凝胶状固体纳米纤维素组分3。

(2)制备纳米氧化锌:向1000ml烧杯中加入600ml蒸馏水,再依次加入50g质量分数为97.2%氯化锌和55g质量分数为98.5%的无水碳酸钠,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至65℃匀速搅拌40min,使物料充分混合均匀,再将烧杯中的溶液全部进高压水热反应釜中,将反应釜置于反应釜加热箱中加热至170℃反应28h,反应完全后将反应釜冷却至室温,将物料取出过滤除去溶剂,并依次使用50ml质量分数为4.5的稀硫酸和3500ml蒸馏水洗涤除去反应副产物,最后将洗涤干净的固体置于烘箱中加热至80℃干燥水分4h,得到产物碳酸锌组分3,再将碳酸锌置组分3于箱式电阻炉中煅烧,升温速率为10℃/min,升温至960℃,煅烧7h,并在940℃下退火4h,冷却至室温和得到产品纳米氧化锌组分3。

(3)制备epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料:向1000ml烧杯中600ml蒸馏水,并依次称取80份纳米纤维素、7份纳米氧化锌和2份分散剂聚乙二醇6000加入至烧杯中,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至70℃,匀速搅拌30min,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,进行超声处理5h,使物料均匀分散成胶体,再向烧杯中加入10份epa二十碳五烯酸、1份催化剂质量分数为96.8%的浓硫酸,并将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至90℃反应8h,反应完全后,将烧杯中物料放入高速离心机中离心处理3h,离心转速为2000rpm,然后将离心后物料分离并使用2000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至80℃干燥4h,得到产品epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料产品3。

实施例4:

(1)制备纳米纤维素:向2000ml烧杯中加入400ml蒸馏水和800mln,n-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入200g棉纤维和10ml物质的量浓度为4.5mol/l的稀硫酸,物料搅拌均匀后将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至90℃,酸化处理,然后将烧杯中的物料过滤出溶剂并通过6000ml蒸馏水洗涤棉纤维除去n,n-二甲基甲酰胺,并将物料置于烘箱中烘干水分,再向另一个2000ml的烧杯中加入800ml物质的量浓度为7.5mol/l的稀硫酸,并加入烘干的棉纤维,将烧杯置于恒温水浴锅中加入至85℃,匀速搅拌反应15h,得到黄色悬浮液,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,超声5h,超声结束后向烧杯中加入1000ml蒸馏水并静置,静置后除去上层清液,重复三次加蒸馏水、静置、除去上层清液,最后将下层胶状溶液取出并置于高速离心机中离心处理6h,离心转速为3000rpm,然后将离心后物料分离并使用6000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至75℃干燥6h,得到黄色凝胶状固体纳米纤维素组分4。

(2)制备纳米氧化锌:向1000ml烧杯中加入600ml蒸馏水,再依次加入50g质量分数为96.2%氯化锌和55g质量分数为99.1%的无水碳酸钠,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至65℃匀速搅拌40min,使物料充分混合均匀,再将烧杯中的溶液全部进高压水热反应釜中,将反应釜置于反应釜加热箱中加热至170℃反应28h,反应完全后将反应釜冷却至室温,将物料取出过滤除去溶剂,并依次使用50ml质量分数为5%的稀硫酸和3500ml蒸馏水洗涤除去反应副产物,最后将洗涤干净的固体置于烘箱中加热至85℃干燥水分5h,得到产物碳酸锌组分4,再将碳酸锌置组分4于箱式电阻炉中煅烧,升温速率为10℃/min,升温至960℃,煅烧7h,并在950℃下退火4h,冷却至室温和得到产品纳米氧化锌组分4。

(3)制备epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料:向1000ml烧杯中600ml蒸馏水,并依次称取76份纳米纤维素、9份纳米氧化锌和2.5份分散剂聚乙二醇6000加入至烧杯中,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至70℃,匀速搅拌30min,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,进行超声处理5h,使物料均匀分散成胶体,再向烧杯中加入11份epa二十碳五烯酸、1.5份催化剂质量分数为97.6%的浓硫酸,并将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至90℃反应10h,反应完全后,将烧杯中物料放入高速离心机中离心处理3h,离心转速为1500-2000rpm,然后将离心后物料分离并使用3000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至75℃干燥4h,得到产品epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料产品4。

实施例5:

(1)制备纳米纤维素:向2000ml烧杯中加入400ml蒸馏水和800mln,n-二甲基甲酰胺作为溶剂,再加入200g棉纤维和10ml物质的量浓度为4.5mol/l的稀硫酸,物料搅拌均匀后将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至90℃,酸化处理,然后将烧杯中的物料过滤出溶剂并通过5000ml蒸馏水洗涤棉纤维除去n,n-二甲基甲酰胺,并将物料置于烘箱中烘干水分,再向另一个2000ml的烧杯中加入800ml物质的量浓度为7.5mol/l的稀硫酸,并加入烘干的棉纤维,将烧杯置于恒温水浴锅中加入至85℃,匀速搅拌反应15h,得到黄色悬浮液,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,超声5h,超声结束后向烧杯中加入1000ml蒸馏水并静置,静置后除去上层清液,重复三次加蒸馏水、静置、除去上层清液,最后将下层胶状溶液取出并置于高速离心机中离心处理6h,离心转速为3000rpm,然后将离心后物料分离并使用6000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至75℃干燥7h,得到黄色凝胶状固体纳米纤维素组分5。

(2)制备纳米氧化锌:向1000ml烧杯中加入600ml蒸馏水,再依次加入50g质量分数为97.2%氯化锌和55g质量分数为99.1%的无水碳酸钠,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至65℃匀速搅拌40min,使物料充分混合均匀,再将烧杯中的溶液全部进高压水热反应釜中,将反应釜置于反应釜加热箱中加热至170℃反应28h,反应完全后将反应釜冷却至室温,将物料取出过滤除去溶剂,并依次使用50ml质量分数为5%的稀硫酸和3500ml蒸馏水洗涤除去反应副产物,最后将洗涤干净的固体置于烘箱中加热至85℃干燥水分5h,得到产物碳酸锌组分5,再将碳酸锌置组分5于箱式电阻炉中煅烧,升温速率为10℃/min,升温至970℃,煅烧7h,并在950℃下退火4h,冷却至室温和得到产品纳米氧化锌组分5。

(3)制备epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料:向1000ml烧杯中600ml蒸馏水,并依次称取73份纳米纤维素、10份纳米氧化锌和3份分散剂聚乙二醇6000加入至烧杯中,将烧杯置于恒温水浴锅中加热至70℃,匀速搅拌40min,再将烧杯置于超声处理仪中,超声频率为25khz,超声功率为1800w,进行超声处理5h,使物料均匀分散成胶体,再向烧杯中加入12份epa二十碳五烯酸、2份催化剂质量分数为97.6%的浓硫酸,并将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至90℃反应10h,反应完全后,将烧杯中物料放入高速离心机中离心处理3h,离心转速为2000rpm,然后将离心后物料分离并使用3000ml蒸馏水洗涤干净,并置于烘箱中加热至80℃干燥5h,得到产品epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料产品5。

通过对实施例1-5的疏水性能和化学稳定性的测试,该epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法,通过加入纳米zno表面粗糙结构复杂,具有巨大的比表面积,可以调节纳米纤维素的表面湿润,降低了纳米纤维素的表面自由能,从而起到了提高材料超疏水性能的效果,同时纳米zno超疏水材料作为涂层应用到船舶表面上,其优良的导电性可以降低船体金属在水中的电解速率,抑制甚至避免了船体金属被腐蚀的现象。

该epa改性纳米纤维素-纳米zno超疏水材料及其制法,加入二十碳五烯酸改性纳米纤维素,通过水热法使二十碳五烯酸中羧酸与纳米纤维素上大量的羟基通过酯化反应,将二十碳五烯酸中疏水基团甲基-ch3和亚甲基-ch2-引入材料中,大幅提高了材料的超疏水性能,同时二十碳五烯酸与纳米zno表面的活性亲水基团羟基-oh结合,避免了纳米zno发生团聚的现象,降低了纳米zno亲水性,使纳米zno均匀的附着在纳米纤维素表面,从而提高了材料的超疏水性能和自洁性能,同时纳米zno均匀负载在纳米纤维素表面,而二十碳五烯酸与纳米纤维素通过酯化缩合,三者的协同作用,大幅增强了超疏水材料的化学稳定性,提高了材料在实际应用过程中的实用性和耐久性。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1