永固紫离心母液处理系统的制作方法

本发明属于永固紫生产技术领域，具体涉及一种永固紫离心母液处理系统。

背景技术：

永固紫rl是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。

永固紫rl的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到n-乙基咔唑，n-乙基咔唑在硝酸中硝化，再h2还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。永固紫粗液经过滤（或离心）后，产生的滤液（或离心母液）中含有大量的溶剂邻二氯苯，这部分氯苯需要回收利用。

传统地，采用负压蒸馏的方式回收离心母液中的邻二氯苯，蒸馏釜釜底的残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及邻二氯苯组分，通常被作为危险废弃物处置。然而，经检测分析，永固紫离心母液的蒸馏残渣中包含有约35%的永固紫组分，这部分永固紫组分如不加回收，一则造成危险固体废弃物产量大，二则导致永固紫的浪费，永固紫产率较低。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供一种永固紫离心母液处理系统，以解决现有技术中存在的永固紫离心母液蒸馏残渣中存在大量永固紫组分，导致永固紫产率较低的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种永固紫离心母液处理系统，包括依次设置的邻二氯苯蒸馏釜、沉渣池、永固紫回收装置及永固紫精制装置；

所述邻二氯苯蒸馏釜用于蒸馏提取永固紫离心母液中的邻二氯苯，所述沉渣池连接所述邻二氯苯蒸馏釜的釜底；

所述永固紫回收装置包括沉渣打浆罐及第一永固紫过滤器，所述沉渣打浆罐的进料端连接所述沉渣池的池底，且所述沉渣打浆罐上设置第一邻二氯苯进料管及第一打浆搅拌，所述第一永固紫过滤器的进料端连接所述沉渣打浆罐的出料端，且所述第一永固紫过滤器上设置有邻二氯苯进料分配盘；

所述永固紫精制装置包括水汽蒸馏釜及第二永固紫过滤器，所述水汽蒸馏釜的进料端连接所述第一永固紫过滤器的滤饼出料端，且所述水汽蒸馏釜上设置有热水进料管、第二打浆搅拌及第一蒸气进料管，所述第二永固紫过滤器的进料端连接所述水汽蒸馏釜的釜底出料端，且所述第二永固紫过滤器上设置有热水进料分配盘。

优选地，所述永固紫离心母液处理系统还包括后处理装置，所述后处理装置包括滤饼烘干机和滤饼粉碎机，所述滤饼烘干机用于烘干来自所述第二永固紫过滤器的永固紫滤饼，所述滤饼粉碎机用于对烘干后的永固紫滤饼进行粉碎。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜的顶部气相出料端设置有第一邻二氯苯回收组件，所述第一邻二氯苯回收组件包括第一冷凝器、第一凝液受槽及第一真空泵，所述第一冷凝器的热料进料端连接所述邻二氯苯蒸馏釜的气相出口端，所述第一凝液受槽连接所述第一冷凝器的凝液出口端，所述第一真空泵设置于所述第一凝液受槽上，以为所述邻二氯苯蒸馏釜提供负压力。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜上设置有第二蒸气进料管。

优选地，所述第一永固紫过滤器上设置有邻二氯苯滤液回收管，所述邻二氯苯滤液回收管连接所述邻二氯苯蒸馏釜的进料端。

优选地，所述第二永固紫过滤器上设置有含盐废水出料管，所述含盐废水出料管上连接有含盐废水池。

优选地，所述含盐废水池连接有三乙胺回收池，所述三乙胺回收池上设置有液碱进料管。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜的外侧设置有第一加热夹套，所述第一加热夹套上连接有第一导热油进料管及第一导热油出料管。

优选地，所述沉渣打浆罐的外侧设置有第二加热夹套，所述第二加热夹套上连接有第二导热油进料管及第二导热油出料管。

优选地，所述水汽蒸馏釜的顶部气相出料端设置有第二邻二氯苯回收组件，所述第二邻二氯苯回收组件包括第二冷凝器、第二凝液受槽及第二真空泵，所述第二冷凝器的热料进料端连接所述水汽蒸馏釜的气相出口端，所述第二凝液受槽连接所述第二冷凝器的凝液出口端，所述第二真空泵设置于所述第二凝液受槽上，以为所述水汽蒸馏釜提供负压力。

由上述技术方案可知，本发明提供了一种永固紫离心母液处理系统，其有益效果是：依次设置邻二氯苯蒸馏釜、沉渣池、永固紫回收装置及永固紫精制装置，永固紫离心母液首先被送入所述邻二氯苯蒸馏釜中，蒸馏脱除并回收大部分的邻二氯苯。所述邻二氯苯蒸馏釜的釜底残渣则排入所述沉渣池中，冷却，并静置分层。位于所述沉渣池底层的固体渣被送入所述沉渣打浆罐，加入邻二氯苯，控制温度，打浆，使永固紫不能溶解于邻二氯苯中，而其他杂质（如四氯苯醌等）溶解。所述沉渣打浆罐内的浆液被输送至所述第一永固紫过滤器中，滤除邻二氯苯及溶解于邻二氯苯的杂质，滤饼为永固紫粗品，在所述第一永固紫过滤器中，加入邻二氯苯，首先完成对永固紫粗品的邻二氯苯洗涤，进一步降低永固紫粗品中的杂质含量。经过邻二氯苯洗涤的永固紫滤饼被送入所述水汽蒸馏釜中，首先加入热水进行打浆，然后向所述水汽蒸馏釜中通入水蒸气，利用水汽蒸馏法，一方面提供高温，使永固紫中含有的邻二氯苯与水共沸蒸馏，另一方面，蒸气提供一定的气提作用，使邻二氯苯从永固紫中充分析出，从而有效地去除了永固紫中的邻二氯苯组分，降低永固紫中邻二氯苯的残留。水汽蒸馏结束后，永固紫浆液被送入所述第二永固紫过滤器中，进行压滤脱水，同时继续加热水进行热水洗涤，以去除永固紫中的三乙胺盐酸盐等，从而得到高品质的永固紫成品。经检测，经三次洗涤后，永固紫成品中的邻二氯苯残余量小于500mg/kg，远远小于传统拉开粉洗涤（传统拉开粉洗涤的邻二氯苯残余量为8000-10000mg/kg），相比传统工艺，大幅度降低了邻二氯苯的残留，提高永固紫成品的质量。同时，永固紫洗涤废水中，不含拉开粉物质，从而降低了废水的排量，便于从废水中回收三乙胺盐组分，降低了废水处理的难度。

附图说明

图1是永固紫离心母液处理系统的流程示意图。

图中：永固紫离心母液资源化处理系统10、邻二氯苯蒸馏釜100、第一加热夹套110、第一导热油进料管111、第一导热油出料管112、第一冷凝器121、第一凝液受槽122、第一真空泵123、第二蒸气进料管130、沉渣池200、沉渣打浆罐310、第一邻二氯苯进料管311、第一打浆搅拌312、第二加热夹套313、第二导热油进料管3131、第二导热油出料管3132、第一永固紫过滤器320、邻二氯苯进料分配盘321、邻二氯苯滤液回收管322、水汽蒸馏釜410、热水进料管411、第二打浆搅拌412、第一蒸气进料管413、第二冷凝器414、第二凝液受槽415、第二真空泵416、第二永固紫过滤器420、热水进料分配盘421、含盐废水出料管422、含盐废水池423、三乙胺回收池424、液碱进料管425、滤饼烘干机510、滤饼粉碎机520。

具体实施方式

以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种永固紫离心母液资源化处理系统10，包括依次连接的邻二氯苯蒸馏釜100、沉渣池200、永固紫回收装置及永固紫精制装置。

所述邻二氯苯蒸馏釜100用于从永固紫离心母液中分离提取邻二氯苯组分。例如，所述邻二氯苯蒸馏釜100外侧设置有第一加热夹套110，所述第一加热夹套110上连接有第一导热油进料管111及第一导热油出料管112，以通过向所述第一加热夹套110中通入导热油，为所述邻二氯苯蒸馏釜100提供热源。例如，所述邻二氯苯蒸馏釜100的气相出口端连接有第一邻二氯苯回收组件，所述第一邻二氯苯回收组件包括第一冷凝器121、第一凝液受槽122及第一真空泵123，所述第一冷凝器121的热料进料端连接所述邻二氯苯蒸馏釜100的气相出口端，所述第一凝液受槽122连接所述第一冷凝器121的凝液出口端，所述第一真空泵123设置于所述第一凝液受槽122上，以为所述邻二氯苯蒸馏釜100提供负压力。

永固紫离心母液首先被送入所述邻二氯苯蒸馏釜100中，进行减压蒸馏，通过所述第一邻二氯苯回收组件，回收利用邻二氯苯组分。减压蒸馏后，所述邻二氯苯蒸馏釜100的釜底物料的主要成分为约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌，这些物质统一被定义为蒸馏残渣，蒸馏残渣从所述邻二氯苯蒸馏釜100釜底出料端排出至所述沉渣池200中冷却。

一实施例中，在所述邻二氯苯蒸馏釜100中，进行两个阶段的蒸馏，第一阶段，负压状态下，将所述邻二氯苯蒸馏釜100的温度控制在100℃左右，进行初蒸，以将大部分的邻二氯苯从所述邻二氯苯蒸馏釜100中蒸出。初蒸完成后，将所述邻二氯苯蒸馏釜100的温度升温至250℃左右，进行高温熬渣，以进一步蒸出邻二氯苯，降低蒸馏残渣中的邻二氯苯含量。

一优选实施例中，所述邻二氯苯蒸馏釜100上设置有第二蒸气进料管130。在对永固紫离心母液进行蒸馏，分离回收邻二氯苯时，永固紫离心母液首先被输送进入所述邻二氯苯蒸馏釜100中，首先进行减压蒸馏。控制所述邻二氯苯蒸馏釜100的真空度为40kpaa～60kpaa（kpaa表示绝对压力单位），蒸馏釜釜温为80℃～100℃，进行减压蒸馏。永固紫离心母液中的邻二氯苯组分蒸发，蒸发气相冷凝后，凝液中主要为质量浓度为70%～80%的邻二氯苯，被回收利用。永固紫离心母液中的其他组分（主要包括约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌）则在邻二氯苯蒸馏釜100的釜底逐步析出。当大部分的邻二氯苯被蒸出系统后，剩余组分则以蒸馏残渣的形态存在于邻二氯苯蒸馏釜100中。

减压蒸馏结束后，蒸馏残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及少量的邻二氯苯组分，通过所述第二蒸气进料管130，向所述邻二氯苯蒸馏釜100通入温度为120℃～150℃的蒸气（即压力为0.2mpa～0.5mpa的蒸气），进行水蒸气蒸馏。蒸馏过程中，形成蒸气与邻二氯苯的共沸体系，辅助以蒸气气提作用，水汽携带邻二氯苯蒸汽从所述邻二氯苯蒸馏釜100的气相排出，并被冷凝后，凝液中主要含有水和邻二氯苯，被收集，经油水分离后，邻二氯苯回收利用。同时，蒸气冷凝，蒸馏残渣蒸馏残渣中含有的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下从所述所述邻二氯苯蒸馏釜100釜底被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

相比高温熬渣工艺，采用水蒸气蒸馏法具有以下几个方面的优势：其一，将水蒸气通入蒸馏残渣中，形成水蒸气与邻二氯苯的共沸体系，故而在较低温度（体系温度小于100℃）状态下，实现从蒸馏残渣中，进一步回收邻二氯苯。同时，较低的体系温度大幅度降低的设备损耗，延长了设备的使用寿命，且有效节约了能源，降低了生产成本。其二，部分水蒸气在体系内凝结成凝液，蒸馏残渣中的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

所述沉渣池200连接所述邻二氯苯蒸馏釜100的釜底，所述永固紫回收装置包括沉渣打浆罐310及第一永固紫过滤器320，所述沉渣打浆罐310的进料端连接所述沉渣池200的池底，且所述沉渣打浆罐310上设置第一邻二氯苯进料管311及第一打浆搅拌312，所述第一永固紫过滤器320的进料端连接所述沉渣打浆罐310的出料端，且所述第一永固紫过滤器320上设置有邻二氯苯进料分配盘321。

所述邻二氯苯蒸馏釜100的釜底残渣则排入所述沉渣池200中，冷却，并静置分层。位于所述沉渣池200底层的固体渣被送入所述沉渣打浆罐310，通过所述第一邻二氯苯进料管311加入邻二氯苯，控制温度，启动所述第一打浆搅拌312打浆，使永固紫不能溶解于邻二氯苯中，而其他杂质（如四氯苯醌等）溶解。所述沉渣打浆罐310内的浆液被输送至所述第一永固紫过滤器320中，滤除邻二氯苯及溶解于邻二氯苯的杂质，滤饼为永固紫粗品，在所述第一永固紫过滤器中，通过邻二氯苯进料分配盘321加入邻二氯苯，首先完成对永固紫粗品的邻二氯苯洗涤，进一步降低永固紫粗品中的杂质含量。

所述永固紫精制装置包括水汽蒸馏釜410及第二永固紫过滤器420，所述水汽蒸馏釜410的进料端连接所述第一永固紫过滤器320的滤饼出料端，且所述水汽蒸馏釜410上设置有热水进料管411、第二打浆搅拌412及第一蒸气进料管413，所述第二永固紫过滤器420的进料端连接所述水汽蒸馏釜410的釜底出料端，且所述第二永固紫过滤器420上设置有热水进料分配盘421。

经过邻二氯苯洗涤的永固紫滤饼被送入所述水汽蒸馏釜410中，首先通过所述热水进料管411加入热水进行打浆，然后向所述水汽蒸馏釜410中通入水蒸气，利用水汽蒸馏法，一方面提供高温，使永固紫中含有的邻二氯苯与水共沸蒸馏，另一方面，蒸气提供一定的气提作用，使邻二氯苯从永固紫中充分析出，从而有效地去除了永固紫中的邻二氯苯组分，降低永固紫中邻二氯苯的残留。水汽蒸馏结束后，永固紫浆液被送入所述第二永固紫过滤器420中，进行压滤脱水，同时通过所述热水进料分配盘421继续加热水进行热水洗涤，以去除永固紫中的三乙胺盐酸盐等，从而得到高品质的永固紫成品。经检测，经三次洗涤后，永固紫成品中的邻二氯苯残余量小于500mg/kg，远远小于传统拉开粉洗涤（传统拉开粉洗涤的邻二氯苯残余量为8000-10000mg/kg），相比传统工艺，大幅度降低了邻二氯苯的残留，提高永固紫成品的质量。同时，永固紫洗涤废水中，不含拉开粉物质，从而降低了废水的排量，便于从废水中回收三乙胺盐组分，降低了废水处理的难度。

进一步地，所述永固紫离心母液资源化处理系统10还包括后处理装置，所述后处理装置包括滤饼烘干机510和滤饼粉碎机520，所述滤饼烘干机510用于烘干来自所述第二永固紫过滤器420的永固紫滤饼，所述滤饼粉碎机520用于对烘干后的永固紫滤饼进行粉碎。

一优选实施例中，所述第一永固紫过滤器320上设置有邻二氯苯滤液回收管322，所述邻二氯苯滤液回收管322连接所述邻二氯苯蒸馏釜100的进料端，以将在所述第一永固紫过滤器320中，用邻二氯苯洗涤永固紫滤饼过程中产生的洗涤液回收，循环提取其中的邻二氯苯组分和永固紫组分，实现资源的最大化回收利用。

进一步地，所述第二永固紫过滤器420上还设置有含盐废水出料管422，所述含盐废水出料管422上连接有含盐废水池423，以将在所述第二永固紫过滤器420中，用热水洗涤永固紫滤饼过程中产生的洗涤液回收，并集中处理。

进一步地，所述含盐废水池423连接有三乙胺回收池424，所述三乙胺回收池424上设置有液碱进料管425，向所述三乙胺回收池424加入液碱，使得三乙胺盐酸盐水解生成三乙胺、氯化钠和水，以便于通过蒸馏等方式分离回收三乙胺，实现三乙胺的回收利用。

一实施例中，所述沉渣打浆罐310的外侧设置有第二加热夹套313，所述第二加热夹套313上连接有第二导热油进料管3131及第二导热油出料管3132，以通过向所述第二加热夹套313中通入导热油，为所述沉渣打浆罐310提供热源。

进一步地，所述水汽蒸馏釜410的顶部气相出料端设置有第二邻二氯苯回收组件，所述第二邻二氯苯回收组件包括第二冷凝器414、第二凝液受槽415及第二真空泵416，所述第二冷凝器414的热料进料端连接所述水汽蒸馏釜410的气相出口端，所述第二凝液受槽415连接所述第二冷凝器414的凝液出口端，所述第二真空泵416设置于所述第二凝液受槽415上，以为所述水汽蒸馏釜410提供负压力。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。