一种改性β环糊精-GO复合材料的制备方法与流程

一种改性
β
环糊精-go复合材料的制备方法
技术领域
[0001]
本发明属于防腐材料制备技术领域，具体涉及一种可用于防腐领域的改性β-环糊精-go复合材料的制备方法。


背景技术：

[0002]
β-环糊精是一种常见的低价易得的环状低聚糖同系物，其结构为中空的圆台，外壁连着亲水的羟基，内腔疏水。其疏水的内空腔能包结缓蚀剂分子，使分子均匀缓慢释放，从而延长缓蚀剂分子的缓蚀作用，即β-环糊精有可能成为负载缓蚀剂分子的理想载体。但β-环糊精溶解性较差，在防腐领域应用上受到极大限制，硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(kh560)的一端是含有可以和羟基反应的环氧基团，另外一端是含有可以水解成羟基的醚键，同时kh560在水中的溶解性较好，利用硅烷偶联剂来改性环糊精可有效改善环糊精的溶解性。纳米氧化石墨烯(go)，常作为添加剂，添加到涂料中，其主要原因是go能有效填补有机涂层在固化过程中形成的空隙，阻挡腐蚀介质从涂层空隙中渗入金属表面，大幅提高涂层的耐蚀性。
[0003]
本申请利用硅烷偶联剂kh560改性β环糊精，将改性后的β-环糊精与go结合制备出改性β环糊精-go复合材料，该复合材料具有双重功能：一方面复合材料具有β-环糊精负载功能，有效延长缓蚀剂缓蚀作用，另一方面复合材料具有纳米氧化石墨烯(go)能填补有机涂层空隙同时对腐蚀介质具有阻隔功能，因此改性β环糊精-go复合材料具有高的耐蚀性能。


技术实现要素：

[0004]
发明目的：充分利用β-环糊精疏水的内空腔能与缓蚀剂分子包结性能，具有延长缓蚀剂缓蚀作用的特点，以及纳米氧化石墨烯(go)能提高有机涂层耐腐蚀性能的特点，构筑一种具有长效缓蚀高耐蚀的复合材料。
[0005]
发明思路：β-环糊精作为一种优异的载体，可与缓蚀剂分子包结，使分子均匀缓慢释放，从而延长缓蚀剂分子的缓蚀作用，但其溶解性较差，本申请提出利用硅烷偶联剂kh560改性β环糊精，提升环糊精的溶解性，使改性β-环糊精成为一种理想的负载缓蚀剂分子的载体，同时借助纳米氧化石墨烯(go)高的耐蚀性能，将改性后的β-环糊精与go结合制备出改性β环糊精-go复合材料，该复合材料可负载缓蚀剂分子并作为填料添加到有机涂料中，构筑具有自修复能力同时耐蚀能力高的有机涂层。
[0006]
本发明提出改性β环糊精-go复合材料制备方案主要包括以下内容：
[0007]
所述的一种改性β环糊精-go复合材料的制备方法，其特征在于，改性β-环糊精的制备方法：称取5gβ-环糊精加入到40ml二甲基甲酰胺(dmf)中充分溶解，再加入5.9ml kh560，最后加入0.1g氢氧化钠，在氮气保护、55℃下加热搅拌反应48h。反应结束后加入大量丙酮析出白色沉淀，抽滤并且不断用丙酮淋洗，最后将白色产物真空干燥即得到改性β-环糊精。
[0008]
所述的一种改性β环糊精-go复合材料的制备方法，其特征在于，改性β环糊精-go复合材料的制备步骤为：称取1g改性β环糊精于30ml蒸馏水中，加入冰醋酸调节ph 4-6，搅拌1h使其溶解水解，再加入0.1g go超声40min使go在溶液中均匀分散，在90℃下搅拌反应10h。反应结束后4000r/min对溶液进行离心，离心后用蒸馏水洗涤产物再离心，重复5次后真空干燥即制得改性β环糊精-go复合材料。
附图说明
[0009]
图1改性β环糊精红外光谱图
[0010]
图2改性β环糊精-go复合材料红外光谱图
具体实施方式
[0011]
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
[0012]
实施例1。
[0013]
1改性β-环糊精的制备方法：称取5gβ-环糊精加入到40ml二甲基甲酰胺dmf中充分溶解，再加入5.9ml kh560，最后加入0.1g氢氧化钠，在氮气保护、55℃下加热搅拌反应48h后，加入35ml丙酮析出白色沉淀，抽滤，用丙酮淋洗沉淀，重复5次，获得白色产物，将该产物在40℃下进行真空干燥，即得到改性β-环糊精。
[0014]
2.改性β-环糊精-go复合材料的制备方法：称取1g改性β环糊精于30ml蒸馏水中，加入冰醋酸调节ph 4-6，搅拌1h使其水解，再加入0.1g go超声40min使go在溶液中均匀分散，在90℃下搅拌反应10h，然后利用离心机对溶液进行离心分离，离心机转速控制为4000r/min，用蒸馏水洗涤沉淀，再离心，重复5次后，将该沉淀在40℃下进行真空干燥，即得改性β-环糊精-go复合材料。
[0015]
3.红外光谱分析：
[0016]
附图1为改性β-环糊精的红外光谱图，图中3392cm-1
为羟基的伸缩振动峰，2935cm-1
和2873cm-1
分别为-ch
3
和-ch
2-的伸缩振动峰，1035cm-1
为si-o-si的伸缩振动峰。756cm-1
为si-o-si的弱吸收峰。
[0017]
附图2为β-环糊精-go复合材料的红外光谱图，图中3373cm-1
为改性β-环糊精的羟基伸缩振动峰，2935cm-1
和2873cm-1
分别为改性β-环糊精-ch
3
和-ch
2-的伸缩振动峰，1625cm-1
为氧化石墨烯骨架的伸缩振动峰，1041cm-1
为1035cm-1
为改性β-环糊精si-o-si的伸缩振动峰。