一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜及其制备方法和应用与流程

本发明涉及膜材料，具体为一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜及其制备方法和应用。

背景技术：

1、在汽车的采光、遮雨和挡风等方面，汽车玻璃起着至关重要的作用，汽车玻璃保障着驾驶人员的安全。然而，在日常生活中，普通玻璃的可见光透过率很高，紫外线和红外线的透过率也很高。在炎热的夏天，经过强烈阳光的照射，汽车内部的温度会逐渐升高，这样不仅会造成车内设施的老化速度加快，同时也增加了车内空调的负荷和油耗，既不利于汽车的内部舒适性，又增加了能源的损耗。

2、顺应时代发展趋势，汽车玻璃的隔热膜制备技术因此应运而生并受到广泛关注。汽车玻璃隔热膜的有效利用不仅可以实现光学性能的优化，还可以有效的改善车内温度，使车内冬暖夏凉，进一步降低夏季和冬季车内电能在空调方面的消耗。尤其是天窗，需要有良好的隔热遮阳作用，天窗玻璃膜由基膜、安装膜层、隔离膜等多层结构组成，其中起到关键作用的为安装膜层。因此，对于安装膜层进行改进并使其具有良好隔热遮阳效果，有巨大的市场价值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜，所述纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜是由丙烯酸压敏胶、甲苯、改性纳米纤维陶瓷混合涂布干燥而成。

3、作为优化，所述改性纳米纤维陶瓷是由纳米纤维陶瓷依次和三乙氧基硅烷、4-乙烯基苯酚、2-硝基苯胺、重氮盐溶液、氢气反应制得。

4、一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：

5、（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：（6~8）混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：（1.5~2）混合均匀，配制成铝源溶液；将n,n-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：（1.4~1.6）：（4~6）混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在10~30℃，200~300r/min搅拌50~60min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌50~60min，制得纺丝液；按照纺丝电压12~14kv，纺丝速率0.5~0.6ml/h，接收距离12~15cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在80~90℃静置10~15min，在200~220℃静置60~80min，在800~850℃静置30~40min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长3~5mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：（200~300）混合，在2500~3000r/min搅拌6~8min，在100~120℃干燥10~12h，制得硅铝纳米纤维；

6、（2）将正硅酸乙酯、质量分数50~60%的乙醇溶液、1mol/l的盐酸溶液按质量比1：1：（0.1~0.2）混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶、纯水按质量比1：（0.4~0.6）：（2~30）：（40~50）混合均匀，在85~90℃，80~100r/min搅拌20~30min后，在室温下静置40~50min，在40~50℃，50~100pa干燥10~12h，在置于马弗炉中，依次在380~400℃静置60~80min，在520~560℃静置60~80min，在680~720℃静置60~80min，在1300~1400℃静置60~80min，温度到达680~720℃之前升温速度为1~2℃/min，温度到达680~720℃之后升温速度为5~6℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过200~300目筛网，制得纳米纤维陶瓷；

7、（3）将三乙氧基硅烷、纯水、无水乙醇按质量比1：（2~3）：（8~10）混合均匀，用1mol/l的盐酸溶液将ph调节至3~4，在10~30℃，200~300r/min搅拌40~60min，制得硅烷水解液；将纳米纤维陶瓷和无水乙醇按质量比1：（4~6）混合均匀，超声分散1h，制得纳米纤维陶瓷分散液；将硅烷水解液和纳米纤维陶瓷分散液按质量比1：1混合均匀，在10~30℃，200~300r/min搅拌反应20~24h，继续搅拌并升温至65~70℃搅拌回流2~3h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃，1~2kpa干燥10~12h，制得预处理纳米纤维陶瓷；

8、（4）将预处理纳米纤维陶瓷、4-乙烯基苯酚按照质量比1：（0.6~0.8）加入到三乙氧基硅烷质量10~15倍的正己烷中，再加入预处理纳米纤维陶瓷质量0.01~0.02倍的氯铂酸，在70~80℃水浴条件下，以300~500r/min转速搅拌回流4~6h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得苯酚基纳米纤维陶瓷；

9、（5）将2-硝基苯胺、质量分数30~35%的浓硫酸按照质量比1：（8~10）混合均匀，在0~5℃加入2-硝基苯胺质量2~3倍的质量分数20~30%的亚硝酸钠水溶液，以200~300r/min转速搅拌2~3h，再加入2-硝基苯胺质量0.02~0.03倍的尿素，继续搅拌1~2h，过滤取滤液，即为重氮盐溶液；将苯酚基纳米纤维陶瓷、纯水、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1：（8~10）：（0.4~0.6）：（0.01~0.02）混合均匀，在0~5℃，200~300r/min搅拌15~20min，再加入苯酚基纳米纤维陶瓷质量4~5倍的重氮盐溶液，继续搅拌反应2~3h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得偶氮化纳米纤维陶瓷；

10、（6）将偶氮化纳米纤维陶瓷、5%钯碳催化剂、甲苯、哌啶按质量比1：（0.01~0.02）：（8~10）：（0.4~0.5）混合并加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，用等体积的氢气和氮气混合气体调节压力并保持在0.3~0.5mpa，在50~60℃，200~300r/min搅拌反应4~6h，冷却至室温，打开反应釜，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得改性纳米纤维陶瓷；

11、（7）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：（1~1.2）混合均匀，在70~75℃，静置80~100min，再加入丙烯酸压敏胶质量5~7%的改性纳米纤维陶瓷，以200~300r/min转速搅拌2~3h，再静置40~60min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在115~120℃烘烤20~24h，在哑光离型膜上形成厚度为40~50μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。

12、作为优化，步骤（4）所述苯酚基纳米纤维陶瓷的反应过程如下：

13、

14、作为优化，步骤（5）所述偶氮化纳米纤维陶瓷的反应过程如下：

15、

16、作为优化，步骤（6）所述改性纳米纤维陶瓷的反应过程如下：

17、

18、一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的应用，所述纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜作为安装膜层应用于汽车天窗玻璃膜，应用方法如下：按照从上到下依次为pet保护膜、修复涂层、tpu基膜、纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜、哑光离型膜进行组装，pet保护膜厚度为50μm、修复涂层厚度为8~20μm、tpu基膜厚度为150μm、哑光离型膜厚度为92μm，制得以纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜为安装膜层的汽车天窗玻璃膜。

19、作为优化，所述修复涂层是由修复涂料，涂布在聚四氟乙烯版上，在120℃下烘烤3分钟后，固化剥离而成。

20、作为优化，所述以纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜为安装膜层的汽车天窗玻璃膜在使用时，将哑光离型膜进行剥离，将纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜表面与汽车天窗贴合。

21、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在制备纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜时，将丙烯酸压敏胶、甲苯、改性纳米纤维陶瓷混合涂布在哑光离型膜上干燥形成纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。

22、首先，以聚二甲基硅氧烷为硅源，以三仲丁氧基铝为铝源，配制成纺丝液，静电纺丝后破碎打散，得到硅铝纳米纤维，将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶混合反应后干燥煅烧成纳米纤维陶瓷；在纳米纤维陶瓷制备过程中，硅溶胶起到交联硅铝纳米纤维的作用，加入琼脂糖，在高温时烧蚀，可以使制得的纳米纤维陶瓷具有丰富的孔隙结构，提高对热量的阻隔效果，并且提高了后续改性位点，从而提高了隔热性能和紫外屏蔽性能；其次，将纳米纤维陶瓷依次和三乙氧基硅烷、4-乙烯基苯酚、2-硝基苯胺、重氮盐溶液、氢气反应制得改性纳米纤维陶瓷，改性后在表面生成了苯丙三氮唑结构，具有良好的紫外吸收效果，并且提高了纳米纤维陶瓷在主体中从相容性和分散性，从而提高了隔热性能和紫外屏蔽性能。