专利名称：防粘釜涂料及其制备方法
技术领域：
本发明属于一种涂料，特别涉及一种适用于VCM悬浮聚合反应釜、管路等部分的防粘釜涂料。
现有的VCM聚合釜主要包括釜本身和安装在釜内的搅拌器、冷凝器、配管和集管等部分，在用该釜生产PVC树脂时，由于金属表面受化学和物理等影响，易造成粘釜现象，这样，会使产品产生鱼眼，从而影响产品质量，进而还会影响其后使用该产品的塑料加工的产品质量;而且，由于粘釜现象，还增加了产品消耗。为了保证PVC产品的质量，需要一釜一清，这样就增加了清釜工人的劳动强度，还会因人工清釜造成机械损伤，影响釜设备的使用寿命。
近十年来，为了解决粘釜问题，国内外不少厂家和科研机构进行了不断研究，其中以日本信越公司研究的范围最广。该公司基本的防粘釜材料是极性有机化合物，染料类，常用的溶剂是有机溶剂，还有非极性有机化合物，染料类添加经处理的助剂。除日本信越公司以外，在防粘釜技术方面目前在国际处于领先地位的还有美国的BF.Goodrlch公司。该公司防粘釜材料主要有聚芳香族胺(如间苯二胺和间苯二酸的缩聚物)的氢氧化钠水溶液和自缩聚多元酸(如间苯二酸缩聚物)的氢氧化钠水溶液。
我国的PVC树脂生产厂有300多家，目前国内研究的防粘釜材料主要是酚醛树脂加醇黑，技术效果仅为30～100釜清一次釜，而且售价又高(400～520元/Kg)，特别是在防粘釜技术效果及产品质量上尚未达到进口产品水平，且涂布工艺较为复杂。1978年，齐鲁石化公司绿碱总厂引进了日本信越公司PVC制造技术和设备，同时进口日本信越公司的防粘釜涂料，防粘釜技术效果可达200釜反应清釜一次，但生产出的产品仍然有黑黄点和鱼眼出现，因而，对产品质量尚有影响，因此在1989年又进口了美国BF.Goodrlch公司的防粘釜液，用以取代日本信越公司的防粘釜材料。相继在1988年以后，北京第二化工厂，福州化工厂，锦西化工总厂也引进了美国BF.Goodrlch公司的PVC树脂制造技术和设备，同时从美国进口防粘釜液(涂料)，防粘釜技术效果最高可达500釜左右釜清釜一次，但由于其分子量分布窄，也影响使用效果。
综上所述，PVC树脂生产发展迅速，对防粘釜涂料的需求越来越迫切，急需技术性能稳定、生产工艺简单、投资费用较低、技术效果更好的防粘釜涂料。
本发明的目的正在于解决现有技术中存在的工艺复杂、投资费用高、技术效果低的问题，提供一种生产工艺简单、技术性能稳定、投资费用低、技术效果高的防粘釜涂料及其制备方法，以满足PVC树脂生产发展之需要。
本发明的防粘釜涂料是以间苯二酚为基本原料，以氢氧化钠为催化剂加工而成，其性状为黑褐色固体颗粒状，其熔点为110～140℃。
上述防粘釜涂料的制备方法是，称取一份间苯二酚和按间苯二酚0.4%～1.5%的比例称取用作催化剂的氢氧化钠，依次加入反应釜中，加热至136℃以上，使物料全部融熔化，在釜温达到220～230℃时，将冷凝器通水，进行聚合反应，在釜温升至275～280℃时停止加热，自然降温至260℃时快速出料，并将物料在装有冰水的容器中进行搅拌，破碎结晶物，然后进行水洗，再经过滤和干燥，即成产品。
本发明的优点在于，产品的熔点在110～140℃，故分子量宽，防粘效果好，其技术效果可达650～800釜以上，高出国内外目前同类产品的技术效果;部分样品检验数据对比见下表
此外，本发明的制备方法配方简单，工艺条件容易掌握，反应周期短，一般3～4小时即可生产一批料，且操作费用低，还可通过实验室来完成一定数量的产品以满足一定规模的生产厂家的需要。
附图
是本发明的工艺流程简图。
下面结合附图提供本发明的实施例。
实施例1称取3000g间苯二酚和按间苯二酚重量的1%称取48%氢氧化钠溶液30g，依次加入反应釜(或三口瓶)中，然后送电加热，一次调节电压至190V，约40分钟时，使釜温升到136℃，使物料全部熔化，观察全熔后，在反应釜上加上保温套;当釜温达220℃～230℃时，冷凝器通水，二次调节电压为125V，釜温在2小时左右升至276～280℃，此时停止送电(即停止加热)，同时将保温套拿开，自然降温至260℃时，在通风橱内打开反应釜阀(或三口瓶胶塞)，快速将物料倒入装有冰水的容器中进行搅拌，破碎结晶物，然后将物料进行水洗三次，注意漂洗出上浮物质，最后用滤布过滤，物料在滤布上悬挂，自然干燥或离心甩干后即为成品。
实施例2称取1000g间苯二酚和按间苯二酚重量的1.4%称取48%氢氧化钠溶液14g，工艺流程和控制温度如实施例1，区别在于，一次调节电压为164V，二次调节电压为115V。
实施例3称取5000g间苯二酚和按间苯二酚重量的0.9称取48%氢氧化钠溶液45g，工艺流程和控制温度如实施例1，区别在于，一次调节电压为190V，二次调节电压为135V。
权利要求
1.一种涂料，特别涉及一种适用于VCM悬浮聚合反应釜、管路等部分的防粘釜涂料，其特征在于，以间苯二酚为基本原料，以氢氧化钠为催化剂加工而成，其熔点为110～140℃。
2.根据权利要求1所说的防粘釜涂料，其特征在于，所说的氢氧化钠为48%NaOH。
3.一种如权利要求1或2所说的防粘釜涂料的制备方法，其特征在于，称取一份间苯二酚和按间苯二酚重量的0.4%～1.5%的比例称取用作催化剂的氢氧化钠，依次加入反应釜(或三口瓶)中，加热至136℃以上，使物料全部融熔化，在釜温达到220～230℃时，将冷凝器通水，进行聚合反应，在釜温升至275～230℃时停止加热，自然降温至260℃时快速出料，并将物料在装有冰水的容器中进行搅拌，破碎结晶物，然后进行水洗，再经过滤和干燥，即成产品。
4.根据权利要求3所说的防粘釜涂料的制备方法，其特征在于，当釜温升到136℃，使物料全熔后，在反应釜上加上保温套。
5.根据权利要求3所说的防粘釜涂料的制备方法，其特征在于，所说的加热温度通过控制电压来实现，一次调节电压为164V～190V，二次调节电压为115V～135V。
全文摘要
一种防粘釜涂料及其制备方法，解决了现有防粘釜涂料技术效果低的问题，特征是以间苯二酚为基本原料，以氢氧化钠为催化剂加工而成，其制备方法是，将间苯二酚和氢氧化钠在反应釜中加热、熔化，进行聚合反应，出料后将物料在装有冰水的容器中进行搅拌，然后进行水洗，再经过滤和干燥，即成产品，本发明的产品熔点在110～140℃，故分子量宽，防粘效果好，其技术效果可达650～800釜以上，高出国内外目前同类产品的技术效果。
文档编号C09D171/10GK1068348SQ9110537
公开日1993年1月27日 申请日期1991年8月2日 优先权日1991年8月2日
发明者范福才, 张鸿福 申请人:范福才, 张鸿福