专利名称：一种防粘釜剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的制备工艺，特别是一种用于聚氯乙烯树脂生产的防粘釜剂的制备方法。
背景技术：
目前在进行化工产品聚氯乙烯树脂的生产时，一般都在聚合过程中加入聚合用助剂。在聚合过程中，聚合釜的内壁、档板、釜顶、搅拌桨及冷凝器等部分均易产生粘釜物，产生的粘釜物会污染树脂，导致黑黄点和鱼眼的增加，积累的粘釜物还会影响聚合釜的传热，加大了生产过程的危险性，延长生产周期，导致产量下降。为了保持正常生产，必须清除积累的粘釜物，清釜过程将增加生产的辅助时间，采用人工清釜时聚乙烯单体会对清釜工人的身体健康产生危害，同时也会污染环境。因此，各厂家在提高产能的同时，均在寻求物美价廉的防粘釜剂。
我们国内生产厂家在从国外引进技术和设备的同时，外商往往会要求生产厂家配套采购昂贵的进口防粘釜剂，增加了生产成本。由于防粘釜剂产品开发程度的原因，国内生产的防粘釜剂在使用过程中还是会不同程度地产生粘釜现象，导致出现鱼眼等产品缺陷，并影响产量。
另外，由于防粘釜剂在聚氯乙烯树脂的生产过程中与产品直接接触，所以防粘釜剂本身的颜色也会影响生产产品聚氯乙烯树脂的颜色。如英国的帝国化学公司的“1-萘酚-甲醛-碱”体系的一种制备工艺，得到的为蓝色或深蓝色的液体，透明度不好，易使聚氯乙烯树脂在生产过程中着色。
研究表明，二氧化硫脲是一种比较安全的化学品，在碱性溶液中分解成尿素和强还原性的次硫酸，是一种脱色还原剂，已经在印染上应用。
发明内容
为了增强防粘釜剂的清除粘釜物的能力，同时克服因防粘釜剂的颜色与聚氯乙烯树脂的颜色不同而使聚氯乙烯着色，通过改进防粘釜剂的制备工艺、改变防粘釜剂的颜色，使其与聚氯乙烯树脂颜色相似，有效克服现有粘釜剂存在的上述不足。本发明就是在改进防粘釜剂的制备工艺的同时，使用还原脱色剂，生产一种颜色与聚氯乙烯树脂颜色相近的黄色的防粘釜剂。
本发明用于解决其技术问题所采用的技术方案是一种防粘釜剂的制备方法，使用二氧化硫脲作为还原脱色剂，通过1-萘酚和甲醛在碱性环境下缩聚而得。
进一步地所述碱性环境为pH值11～13的NaOH水溶液。
进一步地所述反应温度为65～95℃。
进一步地，具有如下工艺流程(a)将1-萘酚、水和NaOH水溶液加入到反应器中，在有效搅拌下将混合溶液加热；(b)将二氧化硫脲溶液和甲醛水溶液二者混合，滴加到反应器中，确保反应器内为碱性环境；(c)在搅拌下将反应液升温和保温，继续加入余量的二氧化硫脲溶液；(d)冷却反应液，加入表面活性剂溶液、水和聚乙烯醇溶液至反应液中，调节固体浓度，充分搅拌，得到颜色为浅黄色至黄绿色的1-萘酚和甲醛缩聚物的碱性水溶液。
本发明的优点在于生产工艺简单，生产成本低，通过该工艺制备的防粘釜剂不产生着色且防粘釜能力强。
具体实施例方式
一种防粘釜剂的制备方法，使用二氧化硫脲作为还原脱色剂，通过1-萘酚和甲醛在碱性环境下缩聚而得，碱性环境为pH值11～13的NaOH水溶液，反应温度为65～95℃。
具有工艺流程(a)将10～20份1-萘酚、40～150份水和3～10份含量32％NaOH水溶液加入到反应器中，在有效搅拌下将混合溶液加热到70℃。
(b)将75～200g浓度4％w/w二氧化硫脲溶液分成二部分，将占总量30～40％的二氧化硫脲和3～10份的37％甲醛水溶液二者混合，在0.5～3小时内滴加到反应器中，确保反应器内为碱性环境，温度不超过85℃。
(c)在搅拌下将反应液加热到87～93℃，反应器温度不超过95℃，保温0.5～2小时，在升温和保温时继续加入余量的二氧化硫脲溶液。
(d)冷却反应液，在冷却到65℃时，加入3～5份20％的表面活性剂溶液、1～100％的水、0.1～10％的聚乙烯醇溶液至反应液中，调节固体浓度达到5～6％。
(e)充分搅拌，得到颜色为浅黄色至黄绿色、pH值为12～13的1-萘酚和甲醛缩聚物的碱性水溶液。
权利要求
1.一种防粘釜剂的制备方法，其特征是使用二氧化硫脲作为还原脱色剂，通过1-萘酚和甲醛在碱性环境下缩聚而得。
2.根据权利要求1所述的防粘釜剂的制备方法，其特征是所述碱性环境为pH值11～13。
3.根据权利要求1所述的防粘釜剂的制备方法，其特征是所述反应温度为65～95℃。
4.根据权利要求1所述的防粘釜剂的制备方法，其特征是所述碱性环境为NaOH水溶液。
5.根据权利要求1所述的防粘釜剂的制备方法，其特征是具有如下工艺流程(a)将1-萘酚、水和NaOH水溶液加入到反应器中，在有效搅拌下将混合溶液加热；(b)将二氧化硫脲溶液和甲醛水溶液二者混合，滴加到反应器中，确保反应器内为碱性环境；(c)在搅拌下将反应液升温和保温，继续加入余量的二氧化硫脲溶液；(d)冷却反应液，加入表面活性剂溶液、水和聚乙烯醇溶液至反应液中，调节固体浓度，充分搅拌，得到颜色为浅黄色至黄绿色的1-萘酚和甲醛缩聚物的碱性水溶液。
全文摘要
本发明涉及化工产品的制备工艺，特别是一种用于聚氯乙烯树脂生产的化工助剂的制备工艺。使用二氧化硫脲作为还原脱色剂，通过1－萘酚和甲醛在碱性环境下缩聚而得。生产工艺简单，生产成本低，通过该工艺制备的防粘釜剂不产生着色且防粘釜能力强。
文档编号C08G8/08GK1616508SQ20041006477
公开日2005年5月18日 申请日期2004年9月24日 优先权日2004年9月24日
发明者薛华, 郭朝彬 申请人:薛华