一种催化松脂同时制备松香酯和对异丙基甲苯的方法_3

文档序号:8217847阅读:来源:国知局
按质量比溶剂:松脂为50:100加入松节油一马尾松优油作为溶剂溶解松脂,溶解松脂的过程采用加热溶解,加热温度80°C,溶解松脂经过滤后共110g,与3.3g(l)中所得改性FCC废触媒负载ZnO非均相固体酸催化剂一起投入带有搅拌器、温度计、氮气导管、分水器及上接球形冷凝管的四口烧瓶反应器,通入惰性气体氮气作为保护气,启动加热系统,开动搅拌,控制搅拌转速300r.mirT1,当温度升至220 °C时开始缓慢滴加22g丙三醇,于30min内滴加完,反应温度为250 °C,反应过程中及时排出水分,反应3.5h后停止反应器的搅拌,将反应器内物质取出,过滤除去物料所夹带的催化剂,取滤液,将滤液装入分液漏斗中静置40min,上层为未反应完的醇与水的混合物,取下层液放入凯氏蒸馏瓶中,通入氮气鼓泡进行减压蒸馏,蒸馏时真空度为600mmHg,温度为148°C,蒸馏1.5h后分别得到熔融状态下的松香酯和馏分液态歧化松节油,歧化松节油内含有较多的对异丙基甲苯和双戊烯。熔融状态下的松香酯取出放在纸盒内自然冷却至室温,即可得到固态的松香酯。将馏分液态歧化松节油在精馏柱通入氮气进行减压蒸馏,蒸馏时真空度为625mmHg,蒸馏2.5h后收集102°C的馏分即得更高含量的对异丙基甲苯。所得松香甘油酯酸值为8.9mg/g,软化点为86.3°C,加纳色级为6,Zn含量为0.00076%。
[0037]实施例4:
[0038](I)将FCC废触媒置于马弗炉内采用高温焙烧空气氧化法在750°C下焙烧2h,对FCC废触媒进行活化除去沉积在其表面和孔道内的积碳,增加载体的比表面积。取三颈圆底烧瓶,中间瓶口装搅拌器,两边瓶口分别装温度计以及回流冷凝管,将活化后的FCC废触媒20g和浓度为15mol/L的Zn (NO3)2溶液放入三颈圆底烧瓶中,按等体积浸渍法在室温下浸渍8h,搅拌转速400r 取出,用去离子水洗涤然后用滤纸过滤,去掉滤液,取洗涤后的催化剂在200°C下干燥6h,然后再在600°C焙烧5h,过100目筛得改性FCC废触媒负载ZnO非均相固体酸催化剂。
[0039](2)用蒸馏水对75g新鲜松脂进行漂洗,然后按质量比溶剂:松脂为70:100加入松节油一马尾松优油作为溶剂溶解松脂,溶解松脂的过程采用加热溶解,加热温度80°C,溶解松脂经过滤后共125g,与12.5g⑴中所得改性FCC废触媒负载ZnO非均相固体酸催化剂一起投入带有搅拌器、温度计、氮气导管、分水器及上接球形冷凝管的四口烧瓶反应器,通入惰性气体氮气作为保护气,启动加热系统,开动搅拌,控制搅拌转速600r.min—1,当温度升至250°C时开始一次滴加18g丙三醇,反应温度为280°C,反应过程中及时排出水分,反应Ih后停止反应器的搅拌,将反应器内物质取出,过滤除去物料所夹带的催化剂,取滤液,将滤液装入分液漏斗中静置45min,上层为未反应完的醇与水的混合物,取下层液放入凯氏蒸馏瓶中,通入氩气鼓泡进行减压蒸馏,蒸馏时真空度为600mmHg,温度为150°C,蒸馏1.5h后分别得到熔融状态下的松香酯和馏分液态歧化松节油,歧化松节油内含有较多的对异丙基甲苯和双戊烯。熔融状态下的松香酯取出放在纸盒内自然冷却至室温,即可得到固态的松香酯。将馏分液态歧化松节油在精馏柱通入氩气进行减压蒸馏,蒸馏时真空度为600mmHg,蒸馏3h后收集102°C的馏分即得更高含量的对异丙基甲苯。所得松香甘油酯酸值为6.7mg/g,软化点为85.40C,加纳色级为8,Zn含量为0.00069 %。
[0040]实施例5:
[0041](I)将FCC废触媒置于马弗炉内采用高温焙烧空气氧化法在700°C下焙烧2h,对FCC废触媒进行活化除去沉积在其表面和孔道内的积碳,增加载体的比表面积。取三颈圆底烧瓶,中间瓶口装搅拌器,两边瓶口分别装温度计以及回流冷凝管,将活化后的FCC废触媒20g和浓度为9mol/L的ZnSO4溶液放入三颈圆底烧瓶中,按等体积浸渍法在室温下浸渍20h,搅拌转速250r.mirT1,取出,用去离子水洗涤然后用滤纸过滤,去掉滤液,取洗涤后的催化剂在110°C下干燥9h,然后再在500°C焙烧4h,过100目筛得改性FCC废触媒负载ZnO非均相固体酸催化剂。
[0042](2)用蒸馏水对75g新鲜松脂进行漂洗,然后按质量比溶剂:松脂为30:100加入蒎烯作为溶剂溶解松脂,溶解松脂的过程采用加热溶解,加热温度80°C,溶解松脂经过滤后共97g,与6g(l)中所得改性FCC废触媒负载ZnO非均相固体酸催化剂一起投入带有搅拌器、温度计、氮气导管、分水器及上接球形冷凝管的四口烧瓶反应器,通入二氧化碳作为保护气,启动加热系统,开动搅拌,控制搅拌转速450r当温度升至240°C时开始一次性滴加12g季戊四醇,反应温度为270°C,反应过程中及时排出水分,反应4h后停止反应器的搅拌,将反应器内物质取出,过滤除去反应器内物质所夹带的催化剂,取滤液,将滤液装入分液漏斗中静置50min,上层为未反应完的醇与水的混合物,取下层液放入凯氏蒸馏瓶中,通入氮气鼓泡进行减压蒸馏,蒸馏时真空度为620mmHg,温度为150°C,蒸馏Ih后分别得到熔融状态下的松香酯和馏分液态歧化松节油,歧化松节油内含有较多的对异丙基甲苯和双戊烯。熔融状态下的松香酯取出放在纸盒内自然冷却至室温,即可得到固态的松香酯。将馏分液态歧化松节油在精馏柱通入氮气进行减压蒸馏,蒸馏时真空度为610mmHg,蒸馏2.5h后收集100°C的馏分即得更高含量的对异丙基甲苯。所得松香季戊四醇酯酸值为8.7mg/g,软化点为87.1°C,加纳色级为7,Zn含量为0.00093%。
[0043]实施例6:
[0044](I)将FCC废触媒置于马弗炉内采用高温焙烧空气氧化法在660°C下焙烧2.5h,对FCC废触媒进行活化除去沉积在其表面和孔道内的积碳,增加载体的比表面积。取三颈圆底烧瓶,中间瓶口装搅拌器,两边瓶口分别装温度计以及回流冷凝管,将活化后的FCC废触媒20g和浓度为13mol/L的Zn (AC) 2溶液,按等体积浸渍法在室温下浸渍20h,搅拌转速200r.mirT1,取出,用去离子水洗涤然后用滤纸过滤,去掉滤液,取洗涤后的催化剂在100°C下干燥10h,然后再在450°C焙烧4.5h,过100目筛得改性FCC废触媒负载ZnO非均相固体酸催化剂。
[0045](2)用蒸馏水对75g新鲜松脂进行漂洗,然后按质量比溶剂:松脂为40:100加入蒎烯作为溶剂溶解松脂,溶解松脂的过程采用加热溶解,加热温度90°C,溶解松脂经过滤后共103g,与8g(l)中所得改性FCC废触媒负载ZnO非均相固体酸催化剂一起投入带有搅拌器、温度计、氮气导管、分水器及上接球形冷凝管的四口烧瓶反应器,通入二氧化碳作为保护气,启动加热系统,开动搅拌,控制搅拌转速400r.mirT1,当温度升至240°C时开始缓慢滴加15g季戊四醇,30min内滴加完成,反应温度为275°C,反应过程中及时排出水分,反应3.5h后停止反应器的搅拌,将反应器内物质取出,过滤除去反应器内物质所夹带的催化剂,取滤液,将滤液装入分液漏斗中静置55min,上层为未反应完的醇与水的混合物,取下层液放入凯氏蒸馏瓶中,通入氦气鼓泡进行减压蒸馏,蒸馏时真空度为600mmHg,温度为160°C,蒸馏Ih后分别得到熔融状态下的松香酯和馏分液态歧化松节油,歧化松节油内含有较多的对异丙基甲苯和双戊烯。
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