适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液及其制备方法，属于抛光 液生产制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 在2013年1月16~18日于东京有明国际会展中心举行的"日本第3届LED及有 机EL照明展"上，田村制作所及其子公司光波公司展出了其开发的使用氧化镓（P-Ga203) 的白色LED。该LED由在型-Ga203基板上制作的GaN类半导体蓝色LED芯片上组合使 用荧光体。其不同点在于，与使用在蓝宝石基板上制作的普通蓝色LED芯片时相比，具有容 易提高光输出功率的特点。
[0003] 由于氧化镓单晶生长的研究是近3年才在国内外开展，所以氧化镓衬底的超精密 加工技术的研究也很少见诸报道，即使在日本也只是展示了氧化镓衬底的成品及其制作的 元器件，而没有关于氧化镓衬底制备的任何报道。本项目主要研究使用化学机械抛光的方 法制备氧化镓衬底基片，要求抛光后衬底表面粗糙度Ra值不大于lnm。铝和镓同属于硼主 族元素，因此氧化铝和氧化镓在物化特性上具备相似可比性，超精密加工过程也具有某种 可比性。
[0004] 目前，化学机械抛光中研究比较广泛的是蓝宝石，其针对蓝宝石的抛光液专利也 很多，蓝宝石基体成分为三氧化二铝，莫氏硬度为9,耐酸碱性强，没有解理属性。氧化镓的 莫氏硬度为5~6,有严重的解理属性，100面为解理面受应力集中和温差变化极其容易解 理，其耐酸碱的能力弱于蓝宝石，所以针对蓝宝石的抛光液面对氧化镓的解理面（100面） 时并不能出现普适性，而且在氧化镓化学机械抛光过程中可能出现的局部解理现象，这在 蓝宝石抛光时是不会遇到的现象，因此需要提出针对氧化镓衬底抛光的抛光液。
【发明内容】
[0005] 本发明目的是：针对上述问题，提供一种适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液 及其制备方法，以利用该抛光液制作出无损伤、超光滑、超洁净的氧化镓衬底。
[0006] 本发明的技术方案是：所述适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液，由以下质量 份的原料制成：
[0007] 硅溶胶乳液 50质量份， 络合剂 1质量份， pH值调节剂 0.5~1.5质量份，pH稳定剂 _1质量份， 表面活性剂 0.5质量份， 消泡剂 0.1质量份， 去离子水 47~47.5质量份。
[0008] 本发明在上述技术方案的基础上，还包括以下优选方案：
[0009] 所述硅溶胶乳液中二氧化硅的粒径为15nm，二氧化硅的质量浓度为40%;
[0010] 所述络合剂选自羟基羧酸盐、氨基羧酸盐、醇胺盐、磷酸盐、有机膦酸盐等。具体包 括：葡萄糖酸钠、乳酸钠、庚糖酸钠、海藻酸钠、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸 四钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐、氨三乙酸钠、乙二胺四甲 叉磷酸钠和二乙烯三胺五甲叉磷酸盐中的任意一种或两种以上的混合物；
[0011] 所述pH值调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、甲胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、 乙胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、正丙醇胺、异丙 醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、丁胺、1-乙基丁胺、1，3-二氨基丙烷、二正丙胺、二正丁 胺、4, 4'-二氨基二苯胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、三乙胺、三丁胺、乙二胺、三乙烯四胺、 四乙烯五胺、甲基二乙醇胺、二乙烯三胺、羟胺、烷基二乙醇胺、环己胺、吗啉、苯基吗啉、 二-(2-乙基己基）胺、二正丁胺、一戊胺、二戊胺、二辛胺、一乙醇胺水杨酸盐、二-萘 基-对苯二胺、苄胺和1，3-丙二胺中的任意一种或两种以上的混合物；
[0012] 所述pH稳定剂选自甲胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、 乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、丁 胺、1-乙基丁胺、1，3-二氨基丙烷、二正丙胺、二正丁胺、4, 4' -二氨基二苯胺、二甲基乙胺、 二乙基甲胺、三乙胺、三丁胺、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、甲基二乙醇胺、二乙烯三 胺、羟胺、烷基二乙醇胺、环己胺、吗啉、苯基吗啉、二-(2-乙基己基）胺、二正丁胺、一戊胺、 二戊胺、二辛胺、一乙醇胺水杨酸盐、二-0-萘基-对苯二胺、苄胺和1，3-丙二胺中的任意 一种或两种以上的混合物；
[0013] 所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月旨 肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚（7)磺酸钠、二辛基磺基琥 珀酸二钠、二-2-乙基己基磺基琥珀酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基硫酸钾、十二烷基苯硫酸 盐、a-烯烃磺酸盐、木质素磺酸盐、全氟辛烷磺酸盐、全氟丁烷磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚、 壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸 酯、和硬脂酸甲酯聚氧乙烯醚（7)中的任意一种或两种以上的混合物；
[0014]所述消泡剂选自有机硅油类、矿物油类和聚醚类中的任意一种或两种以上的混合 物。
[0015] 进一步优选为：所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠，所述pH 值调节剂为氢氧化钠，所述pH稳定剂为三乙醇胺，所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚 (10)，所述消泡剂优选为有机硅油。
[0016] 更进一步优选为：所述的适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液由以下质量份的 原料制成：
[0017] 粒径15nm，质量浓度40%的娃溶胶乳液 50质量份，
[0018] 乙二胺四乙酸二钠 1质量份， 氢氧化钠 1.5质量份， 三乙醇胺 1质量份， 辛基酚聚氧乙烯醚（10) 0.5质量份， 消泡剂 0.1质量份， 去离子水 47质量份。
[0019]或者，
[0020] 所述的适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液由以下质量份的原料制成：
[0021] 粒径15nm，质量浓度40%的桂溶胶乳液 50质量份， 乙二胺四乙酸四钠 1质量份， 氢氧化钠 0.5质量份， 三乙醇胺 1质量份， 辛基酚聚氧乙烯醚（1:0) 0.5质量份， 消泡剂 0.1质量份， 去离子水 47质量份。
[0022] 上述适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液的制备方法如下：
[0023] 先把1质量份的络合剂、0. 5~1. 5质量份的pH值调节剂和1质量份的pH稳定剂 溶解于47~47. 5质量份的去离子水中，待所述络合剂、pH值调节剂和pH稳定剂充分溶解 后，再将〇. 5质量份的表面活性剂和0. 1质量份的消泡剂也溶解于所述去离子水中，待所述 表面活性剂和消泡剂也充分溶解后，将得到的混合溶液缓慢滴加到不断搅拌的50质量份 的硅溶胶乳液中。
[0024] 本发明的优点是：
[0025] 1、本发明的抛光液用于抛光氧化镓衬底基片时，可获得无损伤、超光滑、低沾污的 晶体表面。
[0026] 2、本发明的抛光液为碱性，抛光后清洗方便，对设备无腐蚀性。
【附图说明】
[0027] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技 术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为在氧化镓衬底基片抛光前，激光扫描氧化镓晶体表面的二维图；
[0029] 图2为氧化镓衬底基片抛光前，激光扫描氧化镓晶体表面的三维图；
[0030] 图3为在氧化镓衬底基片抛光前，激光扫描检测获得的氧化镓晶体表面粗糙度数 值；
[0031] 图4为使用优选实施例二制得的抛光液对氧化镓衬底基片进行化学机械抛光后， 激光扫描氧化镓晶体表面的二维图；
[0032]图5为使用优选实施例二制得的抛光液对氧化镓衬底基片进行化学机械抛光后， 激光扫描氧化镓晶体表面的三维图；
[0033] 图6为使用优选实施例二制得的抛光液对氧化镓衬底基片进行化学机械抛光后， 激光扫描检测获得的氧化镓晶体表面粗糙度数值。
【具体实施方式】：
[0034] 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明 本发明而并非限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体施工单位的条件 做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
[0035] 具体实施例方式：
[0036] -般实施例：
[0037] 本实施例具体公开了一种适合氧化镓衬底基片抛光的专用抛光液的制备方法，该 方法如下：先将1质量份的络合剂、〇. 5~1. 5质量份的pH值调节剂和1质量份的pH稳定 剂溶解于47~47. 5质量份的去离子水中，待所述络合剂、pH值调节剂和pH稳定剂充分溶 解后，再将0. 5质量份的表面活性剂和0. 1质量份的消泡剂也溶解于所述去离子水中，待所 述表面活性剂和消泡剂也充分溶解后，将得到的混合溶液缓慢滴加到不断搅拌的50质量