专利名称：硝酸镓的制备方法
技术领域：
硝酸镓的制备方法属于硝酸镓制备技术领域。
目前国外文献关于硝酸镓制备方法的报道都是用镓或者氢氧化镓与浓硝酸反应制备得到的，其制备的硝酸镓含有一定数量的结晶水，而且对其制备的工艺、实验条件和相应参数保密(如Sheka在“The Chemistry of Gallium”，P135，报道Ga(NO3)3·8H2O粒状晶体的制备)，因而可操作性很差。目前，国内市场上没有国产的硝酸镓产品，从美国进口则价格昂贵，国内市场上硝酸镓(化学纯)的零售价每克约160元。因此，解决硝酸镓产品的国产化问题已经成为当务之急。
发明目的本发明的目的在于提供一种原料价廉、工艺简单和可操作性好的硝酸镓制备方法。
本发明的特征在于他依次含有如下步骤(1)将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶6-18，期间，加水-加热-蒸发-浓缩-再加水，反复这一操作6-15小时，直至形成透明无刺激性的溶液；(2)在水温40-80℃、系统压力在0.05×105-0.5×105Pa条件下，把步骤(1)制得的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏8-16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液；(3)把步骤(2)得到的粘稠状的浓缩液放置在温度40-80℃，氮气气氛下，常压下干燥18-36个小时即得到硝酸镓。
本发明的其特征在于，他依次含有如下步骤(1)将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶6-18，期间，加水-加热-蒸发-浓缩-再加水，反复这一操作6-15小时，直至形成透明无刺激性的溶液；(2)在水温40-80℃、系统压力在0.05×105-0.5×105Pa条件下，把步骤(1)制得的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏8-16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液；(3)把步骤(2)得到的粘稠状的浓缩液放置在温度40-80℃，干燥空气下，常压下干燥18-36个小时即得到硝酸镓。
试验证明，它可以达到预期目的
b将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度50℃，氮气气氛下，常压下干燥36个小时既得到硝酸镓。
b将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏12个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在65℃，系统压力在0.1×105Pa。
c将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度65℃，氮气气氛下，常压下干燥30个小时既得到硝酸镓。
b将a制备的溶液放置于水浴加热的条件下减压蒸馏10个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在75℃，系统压力在0.2×105Pa。
c将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度75℃，氮气气氛下，常压下干燥20个小时既得到硝酸镓。
b将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度55℃，干燥空气气氛下，常压下干燥34个小时既得到硝酸镓。实施例5a将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶9，期间，加水加热，不断蒸发溶液，浓缩后，再加水，反复这一操作15小时，直至形成透明无明显刺激性气味的溶液为止。
b将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度60℃，干燥空气气氛下，常压下干燥32个小时既得到硝酸镓。
b将a制备的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液。期间，控制水温在55℃，系统压力在0.05×105Pa。
c将第b得到的粘稠状的浓缩液放置在温度70℃，干燥空气气氛下，常压下干燥28个小时既得到硝酸镓。
本方法以廉价的氧化镓为原料制备硝酸镓，其用于制备稀薄燃烧氮氧化物控制的催化剂(如Ga2O3-Al2O3和SnO2-Ga2O3-Al2O3等系列催化剂)，其性能完全能够达到进口硝酸镓的水平，成本却不到进口硝酸镓成本的百分之一。而且该方法制备工艺简单，具有良好的可操作性。
权利要求
1.硝酸镓的制备方法含有对镓的无机物进行硝酸处理的步骤，其特征在于，他依次含有如下步骤(1)将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶6-18，期间，加水-加热-蒸发-浓缩-再加水，反复这一操作6-15小时，直至形成透明无刺激性的溶液；(2)在水温40-80℃、系统压力在0.05×105-0.5×105Pa条件下，把步骤(1)制得的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏8-16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液；(3)把步骤(2)得到的粘稠状的浓缩液放置在温度40-80℃，氮气气氛下，常压下干燥18-36个小时即得到硝酸镓。
2.硝酸镓的制备方法含有对镓的无机物进行硝酸处理的步骤，其特征在于，他依次含有如下步骤(1)将三氧化二镓溶入硝酸溶液，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶6-18，期间，加水-加热-蒸发-浓缩-再加水，反复这一操作6-15小时，直至形成透明无刺激性的溶液；(2)在水温40-80℃、系统压力在0.05×105-0.5×105Pa条件下，把步骤(1)制得的溶液放置于水浴加热条件下减压蒸馏8-16个小时，去除溶液当中的大部分水和残余硝酸，得到粘稠状的浓缩液；(3)把步骤(2)得到的粘稠状的浓缩液放置在温度40-80℃，干燥空气下，常压下干燥18-36个小时即得到硝酸镓。
全文摘要
硝酸镓的制备方法属于硝酸镓制备技术领域，其特征在于，它含有以下步骤把三氧化二镓溶入硝酸溶液中，控制三氧化二镓与硝酸的摩尔比在1∶6－18，经过加水、加热、蒸发和再加水等重复操作6－15小时，直至形成透明无刺激味的溶液；在水温40－80℃、系统压力0.05×10
文档编号C01G15/00GK1467157SQ0212414
公开日2004年1月14日 申请日期2002年7月12日 优先权日2002年7月12日
发明者罗永明, 郝吉明, 傅立新 申请人:清华大学