in形成溶液A2 ;将5份石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液B2 ;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液;将有机树脂、有机溶剂放入容器中,加入分散剂,进行搅拌,在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液;加完混合溶液后提高转速,控制搅拌时间为30min,搅拌温度为60°C,过滤即制得发光油墨。
[0063]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,荧光粉分散性优,发光均匀性优,且强度较好。
[0064]实施例11
基于实施例10的制备方法,将步骤(1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min,其余不变,制得发光油墨。
[0065]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,荧光粉分散性较优,发光均匀性较优,且强度优。
[0066]实施例12
基于实施例10的制备方法,将步骤(1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min,其余不变,制得发光油墨。
[0067]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,荧光粉分散性优,发光均匀性优,且强度较好。
[0068]对比例7
基于实施例12的制备方法,去掉步骤(1)中将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h ;其余不变,制得发光油墨。
[0069]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,荧光粉分散性一般,发光均匀性一般,且强度一般。
[0070]实施例13
一种发光油墨,其由以下重量份的原料组成:石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料5份、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5% ;所述石墨稀/填料混合材料为石墨稀/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
[0071]一种发光油墨的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料:(a)将lg石墨烯加入100ml去离子水中,在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨稀分散液;(b)将25gYa9V04:Eu\Q4,々1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液;(c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;(d)将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌(300KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均勾后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有3102的核壳复合材料;(f )将该包覆有S1 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Ya9V04:Eu\Q4,厶1\。6荧光粉/Si02复合材料。
[0072](2)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:将lg石墨烯加入100ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液;将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散300min后制得长余辉荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050°C热处理30min,再在1250°C下热处理60min,制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。
[0073](3)将15份石墨烯/高岭土 /Si02复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/S1 2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液A3 ;将5份石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液B3 ;将5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液C1 ;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液;将有机树脂、有机溶剂放入容器中,加入分散剂,进行搅拌,在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液;加完混合溶液后提高转速,控制搅拌时间为30min,搅拌温度为60°C,过滤即制得发光油墨。
[0074]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,两种荧光粉分散性好,且强度较好;夜间发光余晖时间长达5h,且强度好,发光均匀性好。
[0075]实施例14
基于实施例13的制备方法,将步骤(2)中的长余辉荧光粉添加量修改为50g,其余不变,制得发光油墨。
[0076]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,两种荧光粉分散性较好,且强度较好;夜间发光余晖时间长达10h,且强度较好,发光均匀性较好。
[0077]实施例15
基于实施例13的制备方法,将步骤(2)中的长余辉荧光粉添加量修改为100g,其余不变,制得发光油墨。
[0078]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,两种荧光粉分散性好,且强度较好;夜间发光余晖时间长达10h,且强度好,发光均匀性一般。
[0079]实施例16 基于实施例13的制备方法,在步骤(3)中的混合溶液中加入1份石墨烯,其余不变,制得发光油墨。
[0080]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,耐磨高附着力;两种荧光粉分散性较好,发光均匀性较好,且强度较好;夜间发光余晖时间长达10h,且强度好,发光均匀性较好。
[0081]对比例8
基于实施例13的制备方法,去掉步骤(2),在步骤(3)中将石墨烯/长余辉荧光粉复合材料替换成长余辉荧光粉,其余不变,制得发光油墨。
[0082]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好;两种荧光粉分散性一般,且强度较好;夜间发光余晖时间短,且强度一般,发光不均匀。
[0083]实施例17
基于实施例13的制备方法,将步骤(2)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料修改为制备石墨稀/长余辉焚光粉/Si02复合材料,具体制备步骤:(a)将lg石墨稀加入100ml去离子水中,在1000kW超声震动和500r/min离心速度搅拌下分散200min后制得石墨稀分散液;(b)将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和1000r/min离心速度搅拌下分散240min后制得长余辉荧光粉分散液;(c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,于真空环境下进行1050°C热处理30min,再在1250°C下热处理60min,制得石墨稀/长余辉焚光粉复合材料;(d)将
0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌(500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8: 1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有3102的核壳复合材料;(f )将该包覆有S1 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/长余辉荧光粉/3102复合材料;
其余不变,制得发光油墨。
[0084]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,两种荧光粉分散性较好,且强度较好;夜间发光余晖时间长达llh,且强度好,发光均匀性优。
[0085]实施例18
基于实施例17的制备方法,将步骤(2)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min,其余不变,制得发光油墨。
[0086]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,两种荧光粉分散性较好,且强度较好;夜间发光余晖时间长达12h,且强度较好,发光均匀性较优。
[0087]实施例19
基于实施例17的制备方法,将步骤(2)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min,其余不变,制得发光油墨。
[0088]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,两种荧光粉分散性较好,且强度较好;夜间发光余晖时间长达10.5h,且强度好,发光均匀性优。
[0089]对比例9 基于实施例19的制备方法,去掉步骤(2)中将该包覆
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