一种液相导热油的组合物的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种适用于高温下使用的液相导热油的组合物，其为六氢三联苯经部分加氢的产物，其产品具有无味、低毒(LD50≥3000mg/kgBW)、低凝固点低(≯?26℃)，热稳定性好，能在350℃下长期运行等优点；原料来源广泛，制造工艺简单，反应条件比较温和。
【专利说明】
-种液相导热油的组合物
技术领域
[0001] 本发明属于化工领域，具体设及一种液相导热油的组合物。
【背景技术】
[0002] 部分氨化Ξ联苯作为一种优良的热传导介质，具有高溫低压的传热性能，且热效 率高，传热均匀、溫度控制准确，输送方便，使用寿命长。现已发展成为使用最广、用量较大 的一种液相热载体，广泛用于石油、轻工、交通运输、轻工、建材和化纤、纺织、人造板、有机 娃、电子线路板、太阳能发电及石油化工、涂料、印染及治金余热利用等行业。
[0003] 部分氨化Ξ联苯是W苯高溫缩合制联苯的联产品--Ξ联苯为原料，在高溫高压下 催化加氨而制得。
[0004] 苯高溫缩合制联苯的工艺过程中，反应溫度高达80(TC，反应管容易结焦堵塞，要 多套装置并行操作，投资大。而且苯的单程转化率低（约20%)，大量苯在系统内循环，加上 反应溫度高，能耗大。另外，苯高溫缩合产物中Ξ联苯的产率低(仅为联苯的18%左右），其 产量受到联苯销售市场的限制，严重影响到部分氨化Ξ联苯的产量。急需寻找原料来源广 泛，能耗低，产品收率高的部分氨化Ξ联苯的先进新型生产工艺。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种适用于-20°C~350°C的液相导热油组合物，其性能满 足新发布的有机载热体国家标准的要求。
[0006] 为了实现本发明目的，本发明提供一种适用于高溫的液相导热油组合物，其主要 成分是六氨Ξ联苯少量加氨的产物。
[0007] 所述液相导热油组合物的加氨用原料是六氨Ξ联苯，是由联苯在溫和条件合成 的，经精馈提纯至重量含量>98.5%的工业品。
[000引所述制造液相导热油组合物的加氨用催化剂是雷尼儀，或者非晶态儀，其用量为 0.05%~3%。最佳的用量为0.1 %~2%。
[0009] 所述制造液相导热油组合物的加氨反应的反应溫度为200°C~310°C，最佳反应溫 度为 220°C ~250°C;
[0010] 加氨反应压力为1.5MPa~6MPa，最佳反应压力为2. OMPa~4.5MPa。
[0011] 所述制造液相导热油组合物的加氨反应的氨气配比为六氨Ξ联苯:氨气=1:2~ 3.5(mol)，最佳配比为六氨Ξ联苯:氨气=1:2.2~2.8(mol)。
【具体实施方式】
[0012] W下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[001引实施例1
[0014]在具揽拌和加热控溫的0.化不绣钢高压反应蓋中，投入六氨Ξ朕苯350g，雷尼儀 4邑，开动揽拌器，并通入氮气将蓋内空气置换干净。加热升溫至240°C，通入4.0M化氨气 41.16L，保溫反应0.化。揽拌下降溫至60°CW下出料，真空过滤，滤渣为催化剂，装瓶，用于 回收再用。滤液即为产品，送去进行性能检测。产品性能如下表：
[0015]
[0016] 实施例2
[0017] 在具揽拌和加热控溫的0.化不绣钢高压反应蓋中，投入六氨Ξ朕苯350g，雷尼儀 4g，开动揽拌器，并通入氮气将蓋内空气置换干净。加热升溫至240°C，通入4MPa氨气 52.86L，保溫反应0.化。揽拌下降溫至60°CW下出料，真空过滤，滤渣为催化剂，装瓶，用于 回收再用。滤液即为产品，送去进行性能检测。产品性能如下表：
[001 引
[0019] 实施例3
[0020] 在具揽拌和加热控溫的0.化不绣钢高压反应蓋中，投入六氨Ξ朕苯350g，非晶态 儀4g，开动揽拌器，并通入氮气将蓋内空气置换干净。加热升溫至250°C，通入5M化氨气 42.00L，保溫反应0.化。揽拌下降溫至60°CW下出料，真空过滤，滤渣为催化剂，装瓶，用于 回收再用。滤液即为产品，送去进行性能检测。产品性能如下表：
[0021]
[0022] 实施例4
[0023] 在具揽拌和加热控溫的0.化不绣钢高压反应蓋中，投入六氨Ξ朕苯350g，非晶态 儀2.6g，开动揽拌器，并通入氮气将蓋内空气置换干净。加热升溫至240°C，通入3M化氨气 37.02L，保溫反应0.化。揽拌下降溫至60°CW下出料，真空过滤，滤渣为催化剂，装瓶，用于 回收再用。滤液即为产品，送去进行性能检测。产品性能如下表：
[0024]
[00%] 实施例5
[0027]在具揽拌和加热控溫的0.化不绣钢高压反应蓋中，投入六氨Ξ朕苯350g，非晶态 儀2.6g，开动揽拌器，并通入氮气将蓋内空气置换干净。加热升溫至240°C，通入2.5MPa氨气 35.52L，保溫反应0.化。揽拌下降溫至60°CW下出料，真空过滤，滤渣为催化剂，装瓶，用于 回收再用。滤液即为产品，送去进行性能检测。产品性能如下表：
[002引
[0029]综上所述，本发明无论就目的、手段及功效，均显示其迴异于现有技术的特征。但 需注意，上述实施例仅为例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明的范围。 本发明的权利保护范围应如权利要求所述。
【主权项】
1. 一种液相导热油的组合物，其特征在于:所述组合物为适用于350°c下运行的液相导 热油的组合物，所述组合物主要组份为六氢三联苯经部分加氢的产物，所述部分加氢是指 每摩尔六氢三联苯加0.06~0.15摩尔氢。2. 根据权利要求1所述的组合物，其特征在于:所述的六氢三联苯是由化学法合成，经 过精馏提纯含量多98.5%的工业品。3. 根据权利要求1所述的组合物，其特征在于:所述组合物的制备方法为六氢三联苯在 催化剂存在下，于1.5MPa~6MPa的压力及200°C~310°C的温度下，催化加氢生成的产物。4. 根据权利要求3所述的组合物，其特征在于:所述的催化剂是雷尼镍，或者非晶态镍， 所述催化剂的用量为六氢三联苯总重量的〇. 05%~3%。
【文档编号】C09K5/10GK106010461SQ201610346554
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】陈声宗, 张照明, 梁建飞, 赵云峰, 张志强
【申请人】北京燕通石油化工有限公司