生产接枝聚烯烃的方法、螺杆挤出机及接枝聚烯烃的制作方法_5

文档序号:9855021阅读:来源:国知局
出口温度,若温差过大则增加热交换介质流速,机筒采用了相同的控温方式,各机筒 平均出油和回油温差控制在2°C以内。
[0424] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为0.95mm 1。
[0425] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0426] 产品性能
[0427] 熔指:MFI = 3. 3g/10min
[0428] 接枝率:0·53%
[0429] 接枝效率:53 %
[0430] 鱼眼、僵块:0 个/dm2 (>2mm) ;0 个/dm2 (0· 6_2mm)
[0431] 拉伸强度:23MPa
[0432] 断裂伸长率:>800 %
[0433] 比较例3
[0434] 高密度聚乙烯接枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0435] 材料、设备
[0436] 采用与实施例16中相同的高密度聚乙烯、顺丁烯二酸酐、引发剂。
[0437] 采用与实施例16中相同的操作步骤。
[0438] 与实施例16不同的是,采用与比较例1相同的设备。
[0439] 制备工艺
[0440] 步骤一,混合:采用与实施例16相同的步骤。
[0441] 步骤二,生产:采用与比较例1相同;其中测得的出料温度为235°C,物料最低停留 时间为44秒。
[0442] 本实施例中,机筒采用了间歇式控温方式。
[0443] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为〇.〇7mm 1C3
[0444] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0445] 产品性能
[0446] 恪指:MFI = 5. 8g/10min
[0447] 接枝率:0.30 %
[0448] 接枝效率:30 %
[0449] 鱼眼、僵块:1-2 个 /dm2(>2mm) ;24-26 个 /dm2(0. 6-2mm)
[0450] 拉伸强度:23MPa
[0451] 断裂伸长率:>800 %
[0452] 由实施例16与比较例3的产品比较可以看出,实施例16接枝率更高,并消除了凝 胶和降解效应。
[0453] 实施例17
[0454] 聚丙烯无规共聚物接枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0455] 材料和设备
[0456] 聚丙稀无规共聚,MFI = 2g/10min (测试条件:2. 16kg/190°C ),薄膜级,台塑。
[0457] 顺丁烯二酸酐,通用。
[0458] 引发剂(2, 5-二甲基-2, 5-二(叔丁基过氧基)己烧(~92%,液体),AkzoNobel, 其在156°C下的半衰期为0. lh,170°C下的半衰期为90s。
[0459] 抗氧剂三(2, 4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和四(β - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯 基)丙酸)季戊四醇酯的复合物,巴斯夫。
[0460] 行星式螺杆挤出机,具有机筒加热/冷却模块和螺杆内置加热/冷却模块,其中所 有加热/冷却为连续模式,热交换介质为油。
[0461] 制备工艺
[0462] 步骤一,混料:按质量分数计将50kg (100份)的聚乙稀弹性体、0· 5kg (1份)的顺 丁烯二酸酐、〇.〇25kg(0.05份)的引发剂、0. lkg(0.2份)的抗氧剂进行配料,使用混合机 混合均匀;
[0463] 步骤二,生产:将上述物料加入行星挤式多螺杆挤出机中,设定螺杆转为120rpm, 进料温度25°C,中心螺杆温度160°C,塑化反应温度为160°C,塑化区物料温度为178°C,出 料温度202°C,物料最短停留时间为54秒。
[0464] 本实施例中,在螺杆进出口检测热交换介质的温度,其温差控制在13°C,其进口温 度高于出口温度,若温差过大则增加热交换介质流速,机筒采用了相同的控温方式,各机筒 平均出油和回油温差控制在2°C以内。
[0465] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为0.95mm 1。
[0466] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0467] 产品性能
[0468] 恪指:MFI = 6. 4g/10min
[0469] 接枝率:0·29%
[0470] 接枝效率:29 %
[0471] 鱼眼、僵块:0 个 /dm2(直径 >2mm) ;0/dm2(直径在 0· 6_2mm 间)
[0472] 拉伸强度:23MPa
[0473] 断裂伸长率:>700 %
[0474] 比较例4
[0475] 聚丙烯无规共聚物接枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0476] 材料、设备
[0477] 采用与实施例17中相同的聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物、顺丁烯二酸酐、引发剂。
[0478] 采用与实施例17中相同的操作步骤。
[0479] 采用与对比例1相同的设备。
[0480] 制备工艺
[0481 ] 步骤一,混料:与实施例17相同。
[0482] 步骤二,生产:将上述物料加入双螺杆挤出机中,螺杆转速400rpm,进料设定温度 25°C,塑化设定温度为160°C,其中出料温度为224°C,物料最低停留时间为42秒。
[0483] 本实施例中,机筒采用了间歇式控温方式。
[0484] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为〇.〇7mm 1C3
[0485] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0486] 广品性能
[0487] 熔指:MFI = 20g/10min
[0488] 接枝率:0· 14%
[0489] 接枝效率:14%
[0490] 鱼眼、僵块:1-2 个 /dm2(>2mm) ;25-30 个 /dm2(0. 6-2mm)
[0491] 拉伸强度:23MPa
[0492] 断裂伸长率:>700 %
[0493] 由实施例17与比较例4的产品比较可以看出,实施例17接枝率更高,并消除了凝 胶和降解效应。
[0494] 实施例18
[0495] 聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物接枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0496] 材料和设备
[0497] 聚乙稀醋酸乙稀酯共聚物,MI = 0. 7g/10min (测试条件:2. 16kg/190°C ),薄膜级, DuPont。
[0498] 顺丁烯二酸酐,通用。
[0499] 引发剂(2, 5-二甲基-2, 5-二(叔丁基过氧基)己烧(~92%,液体),AkzoNobel, 其在156°C的半衰期为0. lh,170°C的半衰期为90s。
[0500] 采用与实施例1相同的设备。
[0501] 制备工艺
[0502] 步骤一,预混:50kg(100份)的聚乙稀醋酸乙稀酯共聚物、0· 5kg(l份)顺丁稀二 酸酐和0. 025kg(0. 05份)的引发剂进行配料,使用混合机混合均匀。
[0503] 步骤二,生产:将上述物料加入行星挤式多螺杆挤出机中,设定螺杆转为120rpm, 进料温度25°C,中心螺杆温度120°C,塑化反应温度为150°C,塑化区物料温度为184°C,出 料温度204°C,物料最短停留时间为68秒。
[0504] 本实施例中,在螺杆进出口检测热交换介质的温度,其温差控制在5°C,其进口温 度高于出口温度,若温差过大则增加热交换介质流速,机筒采用了相同的控温方式,各机筒 平均出油和回油温差控制在2°C以内。
[0505] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为0.95mm 1。
[0506] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0507] 产品性能
[0508] 熔指:MFI = 0· 2g/10min
[0509] 接枝率:0.64%
[0510] 接枝效率:64%
[0511] 鱼眼、僵块:0 个/dm2 (>2mm) ;0 个/dm2 (0· 6_2mm)
[0512] 拉伸强度:~18MPa
[0513] 断裂伸长率:>700 %
[0514] 比较例5
[0515] 聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物接枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0516] 材料、设备
[0517] 采用与实施例18中相同的聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物、顺丁烯二酸酐、引发剂。
[0518] 采用与实施例18中相同的操作步骤。
[0519] 采用与对比例1相同的设备。
[0520] 制备工艺
[0521] 步骤一,混料:与实施例18相同。
[0522] 步骤二,生产:将上述物料加入双螺杆挤出机中,螺杆转速400rpm,进料设定温度 25°C,塑化设定温度为150°C。其中出料温度为228°C,物料最低停留时间为56秒。
[0523] 本实施例中,机筒采用了间歇式控温方式。
[0524] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为〇.〇7mm 1C3
[0525] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0526] 产品性能
[0527] 熔指:MI = 0· 6g/10min
[0528] 接枝率:0.42%
[0529] 接枝效率:42 %
[0530] 鱼眼、僵块:0 个/dm2 (>2mm) ;3_5 个/dm2 (0· 6_2mm)
[0531] 拉伸强度:~21MPa
[0532] 断裂伸长率:>700 %
[0533] 由实施18与比较例5的产品比较可以看出,实施例18的产品接枝率更高,并消除 了凝胶和降解效应。
[0534] 实施例19
[0535] 线性低密度聚乙烯和POE弹性体接枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0536] 材料和设备
[0537] 线性低密度聚乙烯,MI = 3. 5g/10min (测试条件:2. 16kg/190°C ),沙特基础工业。
[0538] POE 弹性体,MI = 3. 0g/10min (测试条件:2· 16kg/190°C ),LG Chem。
[0539] 顺丁烯二酸酐,通用。
[0540] 引发剂,过氧化二异丙苯(彡99% ),AkzoNobel,其在154°C的半衰期为0. lh, 168°C的半衰期为90s。
[0541] 采用与实施例3相同的设备。
[0542] 制备工艺
[0543] 步骤一,拌料:按质量分数计将40kg(80份)的线性低密度聚乙稀、10kg(20份)的 P0E、0. 5kg(l份)顺丁烯二酸酐和0. 035kg(0. 07份)的引发剂进行配料,使用混合机混合 均匀。
[0544] 步骤二,生产:与实施例3相同,其中测得塑化区物料温度为192°C,出料温度 219°C,物料最短停留时间为62秒。
[0545] 本实施例中,在螺杆进出口检测热交换介质的温度,其温差控制在10°C,其进口温 度高于出口温度,若温差过大则增加热交换介质流速,机筒采用了相同的控温方式,各机筒 平均出油和回油温差控制在2°C以内。
[0546] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为0.95mm 1。
[0547] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0548] 产品性能
[0549] 熔指:MFI = 0· 8g/10min
[0550] 接枝率:0.66 %
[0551] 接枝效率:66%
[0552] 鱼眼、僵块:0 个/dm2 (>2mm) ;0 个/dm2 (0· 6_2mm)
[0553] 拉伸强度:~14MPa
[0554] 断裂伸长率:540 %
[0555] 比较例6
[0556] 线性低密度聚乙烯和POE弹性体接枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0557] 材料、设备
[0558] 采用与实施例19中相同的线性低密度聚乙烯、POE弹性体、顺丁烯二酸酐、引发 剂。
[0559] 采用与实实施例19中相同的操作步骤。
[0560] 采用与对比例1相同的设备。
[0561] 制备工艺
[0562] 步骤一,混合:实施例19相同。
[0563] 步骤二,生产:与比较例4相同,其中测的出料温度为236°C,物料最低停留时间为 54秒。
[0564] 本实施例中,机筒采用了间歇式控温方式。
[0565] 通过部件参数计算,所述挤出机与物料的接触表面积,与挤出机容纳物料的体积 的比值为〇.〇7mm 1C3
[0566] 步骤三,出料整形:经牵条、冷却、切粒、搅拌、包装。
[0567] 产品性能
[0568] 熔指:MFI = 2. 8g/10min
[0569] 接枝率:0.4 %
[0570] 接枝效率:40 %
[0571] 鱼眼、僵块:0_1 个/dm2(>2mm) ; 14-19 个/dm2(0· 6_2mm)
[0572] 拉伸强度:~14MPa
[0573] 断裂伸长率:540%
[0574] 由实施例19与比较例6的产品比较可以看出,实施例19的产品接枝率更高,并消 除了凝胶和降解效应。
[0575] 实施例20
[0576] 茂金属催化线性低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物接 枝顺丁烯二酸酐的方法:
[0577] 材料和设备
[0578] 茂金属催化线性低密度聚乙烯,MFI = 3. 5g/10min (测试条件:2· 16kg/190°C ), Dows 〇
[0579] 线性低密度聚乙烯,MFI = 19g/10min (测试条件:2. 16kg/190°C ),镇海炼化。
[0580] 聚乙稀醋酸乙稀酯共聚物,MI = 0· 7g/10min (测试条件:2· 16kg/190°C ),DuPont。
[0581] 顺丁烯二酸酐,通用。
[0582] 引发剂(2, 5-二甲基-2, 5-二(叔丁基过氧基)己烧(~92%,液体),AkzoNobel。
[0583] 采用与实施例1相同的设备。
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