一种用于纳米材料生长的管式炉的制作方法

本实用新型属于纳米材料制备设备技术领域，尤其是涉及一种用于纳米材料生长的管式炉。

背景技术：

近年来，随着纳米材料研究和应用的高速发展，管式炉在纳米材料制备领域的应用越来越多。管式炉制备纳米材料的生长机制主要是VLS机制，即气-液-固机制，此机制首先将纳米材料制备的原材料加热至一定温度将其蒸发气化，而后此高温气化原材料在纳米材料制备的衬底上凝结成为液态，液态物质在催化剂或熔剂作用下析出转变为固体纳米材料。在此生长过程中，原材料和生长衬底的温度必须固定，纳米材料的生长行为极易受生长条件细微变化的影响，特别是温度条件，温度的细微差别可能会导致纳米材料形貌和结构的显著变化，因此对生长温度的精确控制是可控制备纳米材料的关键点之一。

目前市场上的管式炉炉内温度不均匀，管式炉热电偶一般装于炉体中心位置，设定加热温度一般为其加热管中心位置的温度，由于管式炉加热管两端的热量散失，导致其中心位置温度最高，沿管式炉中心向两端温度逐渐降低，呈现出一定的温度梯度(如图3所示)。

在纳米材料生长过程中，由于手动放入待反应物料的位置误差，将导致纳米材料生长温度产生一定误差，且在纳米材料生长过程中，由于通入气体或反应释放潜热可能导致反应物料的温度发生改变，因此造成纳米材料生长行为的不可控，且使纳米材料重现性差。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本实用新型的目的是提出一种用于纳米材料生长的管式炉，实现了待反应物料位置的实时调整和纳米材料反应温度的精确控制，可实现实时的温度调控，避免了控制温度与实际温度的温度差导致的纳米材料生长行为的改变，提高了纳米材料生长过程的重现性。

为了达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案予以解决。

一种用于纳米材料生长的管式炉，包括炉体，所述炉体内设置有加热管，所述加热管的两端伸出所述炉体，所述加热管的两端设置有端盖，一个所述端盖上开设有穿孔，所述穿孔内设置有空心推杆，且所述空心推杆沿所述穿孔左右移动；所述空心推杆的一端设置有载物装置，另一端伸出所述加热管；所述空心推杆内设置有测温装置，所述测温装置的测温端伸出空心推杆的载物端，用于测量载物装置上待反应物料的温度；另一个所述端盖上开设有抽气口。

另外，本实用新型提供的用于纳米材料生长的管式炉还可以具有以下附加技术特征：

优选的，所述空心推杆的伸出端连接有驱动装置。

进一步优选的，所述驱动装置包含滚珠丝杠和步进电机，所述滚珠丝杠的螺母座与所述空心推杆的伸出端连接，所述滚珠丝杆的端部与所述步进电机的输出轴连接。

优选的，所述测温装置连接有控制器，所述控制器的输入端与所述测温装置的输出端连接，所述控制器的输出端与所述步进电机的控制端连接。

优选的，所述加热管的两端与两个所述端盖通过真空法兰密封连接。

优选的，所述空心推杆为耐高温隔热材料。

优选的，所述空心推杆与端盖在穿孔处采用动密封连接。

优选的，所述测温装置为热电偶。

优选的，所述载物装置为试样夹具或试样台。

优选的，所述加热管的侧壁上设置有真空计。

与现有技术对比，本实用新型的有益效果为：通过空心推杆的左右运动实现了待反应物料在管式炉内位置的实时精确调整，结合管式炉的温度分布曲线，实现了待反应物料反应温度的实时调整；通过空心推杆内的测温装置的设置，实现了纳米材料反应温度的精确控制，避免了待反应物料处的温度与管式炉控制温度的温度差，进而避免了控制温度与实际温度的温度差导致的纳米材料生长行为的改变，提高了纳米材料生长过程的重现性，提高了制备的纳米材料品质的稳定性。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步详细说明。

图1是本实用新型的用于纳米材料生长的管式炉一种实施例的结构示意图。

图2是本实用新型中驱动装置的连接图。

图3是管式炉的温度分布曲线。

以上图中：1炉体；101抽气口；102真空计；2加热管；201真空法兰；3空心推杆；301弹性密封圈；4载物装置；5测温装置；6驱动装置；601步进电机；602滚珠丝杠；7控制器。

具体实施方式

参考图1，本实用新型的一种用于纳米材料生长的管式炉，包括炉体1，炉体1内设置有加热管2，加热管2的两端伸出炉体1，加热管2的两端设置有端盖，用于密封加热管2，一个端盖上开设有穿孔，穿孔内设置有空心推杆3，且空心推杆3沿穿孔左右移动，空心推杆3的一端设置有载物装置4，另一端伸出加热管2；载物装置4用于放置待反应物料，并使待反应物料随空心推杆3一起沿穿孔在加热管2内左右移动，这样就可以随时调整待反应物料在加热管2内的位置，同时方便反应物的装卸，减少手动装卸过程中产生的误差。

空心推杆3内设置有测温装置5，测温装置5的测温端伸出空心推杆3的载物端，用于测量载物装置4上待反应物料的温度，使实验人员能够实时获取待反应物料的真实反应温度，进而可实现纳米材料反应温度的精确控制，同时避免了通入气体或反应释放潜热导致的反应物料的温度发生改变，待反应物料处的温度与管式炉控制温度的温度差，进而避免了控制温度与实际温度的温度差导致的纳米材料生长行为的改变，提高了纳米材料生长过程的重现性，提高了制备的纳米材料品质的稳定性；另一个端盖上开设有抽气口101。抽气口101可连接真空泵，对加热管2内抽真空，也可连接惰性气瓶，对加热管2内充入惰性气体，使加热管2内的气体氛围适合纳米材料的生长。

本实用新型的用于纳米材料生长的管式炉，还具有以下附加实施例：

参考图2，根据本实用新型的一个实施例，空心推杆3的伸出端连接有驱动装置6。

在以上实施例中，驱动装置6用于为空心推杆3的左右移动提供动力。

参考图2，根据本实用新型的一个实施例，驱动装置6包含滚珠丝杠602和步进电机601，滚珠丝杠602的螺母座与空心推杆3的伸出端连接，滚珠丝杆的端部与步进电机601的输出轴连接。

在以上实施例中，步进电机601的输出轴带动滚珠丝杠602旋转，通过滚珠丝杠602将旋转运动转换变成滚珠丝杠602上的螺母座的直线运动，空心推杆3的伸出端与滚珠丝杠602的螺母座连接，使空心推杆3随滚珠丝杠602的螺母座一起做往复直线运动，这样就实现了空心推杆3的左右移动，使载物装置4上的反应物的位置实时可调，结合空心推杆3内的测温装置5实现了纳米材料生长温度的精确控制；此外，该驱动装置6的结构简单，占用空间小，不用对原有设备做较大改动。

参考图1-图3，根据本实用新型的一个实施例，测温装置5连接有控制器7，控制器7的信号输入端与测温装置5的信号输出端连接，控制器7的信号输出端与步进电机601的控制端连接。

在以上实施例中，控制器7内存储有管式炉的温度分布曲线，反应开始前，控制器7根据该曲线确定待反应物料的理论放置位置，将该信号传输给步进电机601，步进电机601推动空心推杆3移动至该位置；反应过程中，测温装置5实时获取纳米材料的反应温度，并通过控制器7与设定温度进行比对，当两者不相等时，控制器7控制步进电机601带动空心推杆3移动，实时对反应物的位置进行调整，直至实际反应温度与设定温度相等，实现了纳米材料生长温度的实时调整，进而避免了纳米材料反应温度变化引起的生长行为改变和重现性低的问题。

参考图1，根据本实用新型的一个实施例，加热管2的两端与两个端盖之间分别通过真空法兰201密封。

在以上实施例中，加热管2两端与两个端盖之间通过真空法兰201密封，保证加热管2内的气密性，进而使纳米反应气氛可控。

参考图1，根据本实用新型的一个实施例，空心推杆3为耐高温隔热材料。

在以上实施例中，空心推杆3为耐高温隔热材料，如耐高温氧化铝陶瓷等，使空心推杆3能够在纳米材料的反应温度下不发生变形，且保护测温装置5不受高温影响，使纳米材料的反应的温度调整过程能够顺利进行。

参考图1，根据本实用新型的一个实施例，空心推杆3与端盖在穿孔处采用动密封连接。

在以上实施例中，动密封连接为在空心推杆3与端盖的穿孔处设置弹性密封圈301，在空心推杆3的移动过程中，通过弹性密封圈301的变形压紧实现密封，进而保证加热管2的气密性。

参考图1，根据本实用新型的一个实施例，测温装置5为热电偶。

在以上实施例中，热电偶的热端可耐高温，导线置于空心推杆3内，且导线通过外部保护套保护，免于高温损坏导线，接线端置于加热管2外，热电偶测温可直接作用于待测物上，相比于感应测温，测量更准确方便，更适合于对温度敏感的纳米材料的生长温度测量。

参考图1，根据本实用新型的一个实施例，载物装置4为试样夹具或试样台。

在以上实施例中，试样夹具和试样台便于试样的装卸。

参考图1，根据本实用新型的一个实施例，加热管2的侧壁上设置有真空计102。

在以上实施例中，真空计102用于显示管式炉内的真空度，进而指导加热开始时间和检查炉内是否漏气，便于反应过程的控制。

本实用新型中的待反应物料为制备纳米材料的原料。

显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些改动和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。