一种真空干燥机的制作方法

本实用新型涉及冷冻干燥技术领域，具体地说涉及一种真空干燥机。

背景技术：

冷冻干燥是将预干燥物料在超低的温度下将物料冻结为固体，然后物料中的水分由固态直接变为气态，可以有效减少纳米材料类的团聚。冷冻干燥一般分为预冻、第一阶段干燥和第二阶段干燥三个过程。其中预冻是将物料中的自由水冻结为冰块，物料的降温可以在发生在冷冻干燥箱中，也可以在进入干燥箱之前完成；第一阶段的干燥主要是在物料结冰状态下适当加热，促进物料中的冰晶升华转化为水蒸气，使物料脱水。同时需要将配合抽真空的方式将水蒸气带走，为了防止水蒸气回流，一般会配合一个较大的冷阱，将水蒸气再次转化为冰块而聚集在冷阱。第一阶段的干燥可以脱去物料中百分之九十的水；第二阶段干燥是在第一阶段干燥完成后，由于物料中还吸附一部分水分。由于其吸附能量较高，需要高于第一阶段的加热温度，进一步促进物料干燥。

冷阱制冷与干燥箱内物料加热为冷冻干燥机主要的两个耗能部位。

其中冷阱为防止水蒸气回流到干燥箱中导致干燥过程受到破坏，在干燥过程中冷阱的温度一般维持-70℃左右，是冷冻干燥机主要耗能部位之一。

现有技术在干燥物料时一般先将物料进行冷冻，同时在第一阶段干燥时，由-70℃左右的冷阱来固定水蒸气，制冷需要的能耗较高。尤其是在大批量干燥石墨烯浆料时，由于石墨烯浆料的固含量普遍较低约为2%～5%，浆料中含有大量的水分，将这些水分凝结成冰块需要消耗大量的能量。同时为了容纳这些冰块需要特别大的制冷空间，维持该大空间超低的温度，也需要较大的能量。

由于干燥箱内部为较高的真空状态，物料主要依靠热传递进行加热。而普通的干燥箱内物料加热源一般为加热板或加热管。其中加热管在加热时与物料盘接触面仅为线接触，导热效果差，加热板加热接触面为一个平面导热效果较好。但不论是加热管加热还是加热板加热都存在热转化效率较低的问题。

在冷冻干燥机的干燥箱中，由于干燥箱真空度较高，物料与加热源间的热量传递主要为热传递。而现有技术中采用加热管作为热源，物料盘直接放到加热盘上，物料盘与加热管之间仅为线接触。更有甚者，因为加热管安装或物料盘加工较差，物料盘与加热管仅为点接触，热量分布极为不均匀。现有技术中采用加热板加热，加热板与物料盘接触为面接触，接触效果较好，但同时也要求物料盘较厚在多次使用过程中不会发生变形。不论是加热管加热还是加热板加热，均是采用电源将电阻丝加热，再由电阻丝将导热油等导热介质加热，最后经过导热管壁或加热板壁将热量传递给物料盘，在实现物料的干燥。整个过程热传递过程长发热效率低,电热转化效率普遍在60%～70%。

中国专利申请公布号CN106482454A公开了一种真空冷冻干燥系统及其干燥方法，干燥系统包括冷冻干燥箱、水汽凝结器、真空系统、机械制冷系统和热电系统，机械式制冷系统由压缩机、储液器、冷凝器、中间冷却器、电磁阀、节流阀和气液分离器组成，冷冻干燥箱与水汽凝结器通过用于控制通断的闸阀相连接，真空系统与水汽凝结器相连用以维持系统真空度，机械式制冷系统为冷冻干燥箱和水汽凝结器提供冷量，冷冻干燥箱内设置有物料隔板，热电系统的热端与物料隔板相连接，热电系统冷端与水汽凝结器相连接。该实用新型提高了冷冻干燥系统的能源利用率、加热隔板温度分布均匀性、加热隔板温度控制精度和冻干产品的效果及质量。但是该专利在实际使用过程中仍然存在缺陷：一、采用加热管作为热源，物料盘直接放到加热盘上，物料盘与加热管之间仅为线接触整个过程热传递过程长发热效率低,电热转化效率普遍在60%～70%；二、通过机械式制冷系统来固定水蒸气来实现物料的预冻，制冷需要能耗较高。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种真空干燥机。本实用新型解决了解决冷冻干燥箱内冷阱耗能高，同时干燥箱内采用石墨烯发热膜片进行物料加热解决加热板发热不均及热转化效率低的问题。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种真空干燥机，包括干燥箱，其特征在于：所述干燥箱通过管道连接有一级罗茨泵，所述一级罗茨泵通过管道连接有二级罗茨泵，所述二级罗茨泵通过管道连接有旋片泵，所述旋片泵通过管道连接有油水分离器。

所述干燥箱包括箱体和加热组件，所述箱体内设置加热组件。

所述加热组件包括物料盘和石墨烯发热膜片，所述石墨烯发热膜片固定连接在物料盘底面，所述物料盘活动设置在箱体内。

所述加热组件设置多个。

一种真空干燥机的干燥方法，包括如下步骤：

（1）预冻阶段：将物料放置在干燥箱内的物料盘上，真空泵组对干燥箱抽真空，物料的水分因抽真空而促进水转化为水蒸气，水转化成水蒸气吸收热量使干燥箱内温度降低，物料中的水转化为固态水；

（2）干燥阶段：石墨烯发热膜片对物料盘加热，物料中的固态水转化成水蒸气，并将水蒸气排出，物料干燥完成。

所述步骤（1）中抽真空的时间为1-2小时。

所述步骤（1）干燥箱内的温度达到-30℃以下，物料中的水完全转化为固态水；

所述步骤（1）、（2）产生的水蒸气由真空泵组带出。

所述真空泵组带出的水蒸气先由旋片泵排出一部分，然后再由油水分离器全部排出。

采用本实用新型的优点在于：

一、本实用新型采用抽真空促使水分蒸发吸热的方式来实现物料的预冻，减少了制冷这一环节。

二、本实用新型中采用油水分离器来代替冷阱，水蒸气直接通过镇气阀排出或凝结成水后虹吸到油水分离器底部由底部阀门直接排出，不需要将水蒸气由气态冻结为固态，更不需要制作较大的盛装空间，从而降低了冷冻干燥箱的能耗。

三、本实用新型中采用石墨烯发热膜片能直接将电能转化成热能传递给物料盘，热量传递流程短，石墨烯发热膜片热量转化效率高，可实现接近99%的电能转化为热能。

四、本实用新型中串联使用两个罗茨泵，能够提高极限真空度。

五、本实用新型中将串联的罗茨泵作为旋片泵的前级泵，能使设备获得更高的真空。

附图说明

图1为本实用新型的连接关系图；

图2为物料盘和石墨烯发热膜片的连接关系图；

图3为干燥箱的结构示意图；

图4为干燥箱的另一结构示意图；

图中标号为：1、干燥箱，2、罗茨泵，3、旋片泵，4、镇气阀，5、油水分离器，6、排气口，7、加油口，8、油位观察窗，9、排水口，10、物料盘，11、石墨烯发热膜片，12、加热电源线，13、通气阀，14、电源插座，15、干燥箱管道连接口， 16、二级罗茨泵。

具体实施方式

实施例1

一种真空干燥机，包括干燥箱1，所述干燥箱1通过管道连接有一级罗茨泵2，所述一级罗茨泵2通过管道连接有二级罗茨泵16，所述二级罗茨泵16通过管道连接有旋片泵3，所述旋片泵3通过管道连接有油水分离器5。

所述干燥箱1包括箱体和加热组件，所述箱体内设置加热组件。

所述加热组件包括物料盘10和石墨烯发热膜片11，所述石墨烯发热膜片11固定连接在物料盘10底面，所述物料盘10活动设置在箱体内。

所述加热组件设置多个。

一种真空干燥机的干燥方法，包括如下步骤：

（1）预冻阶段：将物料放置在干燥箱1内的物料盘10上，真空泵组对干燥箱1抽真空，物料的水分因抽真空而促进水转化为水蒸气，水转化成水蒸气吸收热量使干燥箱1内温度降低，物料中的水转化为固态水；

（2）干燥阶段：石墨烯发热膜片11对物料盘10加热，物料中的固态水转化成水蒸气，并将水蒸气排出，物料干燥完成。

所述步骤（1）中抽真空的时间为1-2小时。

所述步骤（1）干燥箱1内的温度达到-30℃以下，物料中的水完全转化为固态水；

所述步骤（1）、（2）产生的水蒸气由真空泵组带出。

所述真空泵组带出的水蒸气先由旋片泵3排出一部分，然后再由油水分离器5全部排出。

实施例2

在实施例1的基础上：一级罗茨泵2、二级罗茨泵16、旋片泵3串联组合成真空泵组系统，该泵组系统可以将整个干燥箱1的真空度降低并维持在10Pa以下。将石墨烯浆料装在物料盘10中，将石墨烯发热膜片11连接有加热电源线12，石墨烯发热膜片11通过加热电源线12连接在箱体内的电源插座14上，所述的干燥箱1箱体上设置有排气口6和干燥箱管道连接口15，箱体外设置有能够控制该电源插座14的控制器，该干燥箱1为现有的，干燥箱1的改进点在于使用石墨烯加热膜片加热，关闭好干燥箱1处的箱门及通气阀13后开动真空泵组，石墨烯浆料中的水分将因抽真空而促进水转化为水蒸气，水转化成水蒸气吸收热量，使干燥箱1内的温度降低，经过1-2小时的抽真空后石墨烯浆料的温度将达到-30℃以下，此时石墨烯浆料中的液态水彻底变成固态水；然后使用石墨烯发热膜片11加热，通过箱体控制加热电压的大小，石墨烯发热膜片11直接将电能转化为热能对物料进行适当加热，并维持石墨烯浆料中的水为固态，此时石墨烯浆料中的水将由固态水转化为水蒸气，并由真空泵组系统将水蒸气带出干燥箱1。为了防止水蒸气回流到干燥箱1中破坏干燥，水蒸气将会被带入到油泵中，然后通过油水分离器5将水分排出。经过一段时间第一阶段干燥后物料中大部分水分已经排出。此时需要再次调整加热电压，升高石墨烯发热膜片11的加热温度促进物料中的残余水分脱出，完成第二阶段干燥。最后关闭真空泵组系统，打开通气阀13和箱门，取出物料完成石墨烯浆料的干燥。

在真空泵组抽除过量的水蒸气时，一部分水蒸气可通过打开旋片泵3的镇气阀4而排出泵外；另外一部分来不及排出旋片泵的水蒸气将凝结成水聚集在旋片泵的泵油内，经过一段时间的工作后，泵油内的凝结水将越来越多，此时凝结水通过虹吸作用进入油水分离器5，进入油水分离器5的凝结水沉积在油水分离器5底部。然后打开油水分离器5底部的排水阀排出聚集的水分。

所述油水分离器5顶部固定设置有排气口6和加油口7，底部固定设置有排水口9，侧面固定设置有油位观察窗8。

石墨烯发热膜片11，通过控制加热电压的变化来调整石墨烯发热膜片11的发热程度，从而精确控制物料加热温度。