一种五味子的干燥方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药的干燥方法，特别涉及一种五味子5-HMF控制的干燥方法。
【背景技术】
[0002] 五味子[Schisandra chinensis (Turcz. ) Baill.]为五味子属（Schisandra)多年 生左旋落叶木质藤本植物，2000多年来一直以其干燥成熟果实作五味子药用，具有收敛固 涩，益气生津，补肾宁心等功效，为除1953年版外的历版《中国药典》所收载，是我国常用大 宗药材。除作药用外，还用于保健食品及化妆品等行业，应用广泛。
[0003] 北五味子成熟时为浆果，含水分多，其采收时节期恰是多雨潮湿季节，采收后难以 贮存，普遍存在着腐烂、霉变现象，所以采收后需要及时进行产地加工干制以保证药材质 量。干燥与中药生产的关系密切，作为加工工艺的重要环节，干燥过程将直接影响五味子药 材的质量和外观等。目前，由于阴干、晒干等方法需要大量的人力物力，受天气影响较大，现 多采用电热干燥对五味子进行干燥。干燥所用时间多在40小时以上，干燥形成的药材外表 呈现暗红色，其中的5-羟甲基糠醛含量较高，该化合物对人体横纹肌和内脏有损害，具有 神经毒性，能与人体蛋白质结合产生积蓄中毒，是注射剂中引起过敏反应的物质之一，其结 构不稳定，易聚合形成有色物质，限制了五味子的应用。
[0004] 本发明在研究五味子干燥参数的基础上，发明了一种新的五味子加工方法，能够 明显的缩短干燥时间，提高效率，且木脂素（主要为五味子醇甲）含量高，5-羟甲基糠醛 (5-HMF)极低，含水量较低，利于贮藏，为五味子药材的优质高效生产及五味子资源的开发 和利用提供了一种新途径。
【发明内容】
[0005] 为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种新的五味子干燥方法，所述干燥方法能 够明显的缩短干燥时间，提高效率，干燥后的五味子外观品质较好、木脂素含量高、5-HMF极 低、含水量较低。
[0006] 本发明所提供的一种五味子5-HMF控制的干燥方法，包括以下步骤：
[0007] A取五味子摆放于干燥盘上；
[0008] B加热，抽真空，干燥；
[0009] C降温至室温，得干燥五味子。
[0010] 所述步骤A中五味子在干燥盘上的摆放方式优选为单层摆放。采取这种摆放方式 让五味子药材表面积更大，利于水分消除，进一步加快干燥的速度。
[0011] 所述步骤B中加热温度为35~50°C，优选45~50°C。干燥温度过高，5-HMF含量 明显增加，温度过低会影响干燥的速度。
[0012] 所述步骤B中燥时间为20~40h，优选25~35h。干燥时间过短达不到除去五味 子水分的目的，干燥时间过长会浪费能源，提高生产成本。
[0013] 所述步骤B中干燥真空度为0· 05~0· 09MPa，优选0· 07~0· 08MPa。
[0014] 进一步地，本发明所提供的一种五味子提取物5-HMF控制的干燥方法，包括以下 步骤：
[0015] A取五味子果实单层摆放于干燥盘上。
[0016] B在45°C条件下真空干燥约27h，真空度保持在0· 08MPa。
[0017] C降温至室温，得干燥五味子。
[0018] 本发明采用的方法和实验条件是经过筛选获得的，能够达到精确测定的目的，以 下为本发明的筛选和比较过程：
[0019] L五味子外观品质的测定
[0020] 表1五味子外观品质的测定结果
[0022] 鼓风电热干燥、阴干以及采用本法所述的真空干燥加工方法的外观色泽见图1、图 2、图 3。
[0023] 由上可以明显看出，真空干燥方法所得五味子药材所用干燥时间较短，药材含水 量较低，且药材外观色泽呈现红色，外观品质较好，。
[0024] 1.五味子中五味子醇甲含量（mg/g)测定：
[0025] 2. 1供试品溶液的制备取五味子药材粉末（60目）约0. 5g，精密称定，加入15mL 甲醇，超声提取3次每次40min，过滤，少量甲醇冲洗滤渣，合并滤液置50mL容量瓶中，用甲 醇定容至刻度，混匀，过〇. 45 μ m微孔滤膜进样测定。
[0026] 2. 2对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品适量得到浓度为0. 1435mg/ml 的对照品洛液。
[0027] 2. 3 色谱条件 Waters Symmetry? C18 色谱柱（250 X 4. 6mm，5 μ m);流动相：乙 腈-水梯度洗脱（梯度洗脱程序见表2);柱温：30°C ;检测波长：218nm ;流速：lmL · min、
[0028] 表2.梯度洗脱
[0029]
[0030] 2. 4五味子醇甲含量测定按照上述色谱条件和供试品制备方法，测定加工后五味 子中五味子醇甲的含量。结果见表3。
[0031] 3加工后五味子中5-HMF测定
[0032] 3. 1供试品溶液的制备取五味子药材粉末（60目）约0. 5g，精密称定，加入15mL 甲醇，冰浴超声提取3次每次40min，过滤，合并滤液置50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻 度，混匀，过〇. 45 μ m微孔滤膜进样测定。
[0033] 3. 2对照品溶液的制备精密称取5-HMF对照品适量，加甲醇制成质量浓度为 0. 00664mg · ml 1对照品溶液，4°C储藏备用。
[0034] 3. 3色谱条件色谱柱：Diamonsil C18柱（4. 6mmX 250mm, 5 μ m);流动相：乙腈：水 =8:92,等度洗脱；流速ImL · min 1 ;检测波长284nm ;柱温30°C。
[0035] 表3五味子醇甲含量和5-HMF测定结果（mg · g 3
[0037] 由上可以看出，真空干燥所得五味子药材五味子醇甲含量明显高于其他方法，而 且5-HMF含量极低，具有较高的药材品质。
[0038] 本发明的有益效果为：
[0039] ⑴能够明显的缩短干燥时间，提1?效率，广品质量商。
[0040] (2)干燥后的五味子在外观上色泽红亮，水分含量在12 %~13. 5 %之间，五味子 醇甲含量在7. 5mg/g~9. 5mg/g ;5-HMF含量低于0. 01mg/g，干燥后的五味子木脂素含量 高，5-羟甲基糠醛（5-HMF)极低，含水量较低。
【附图说明】
[0041] 图1鼓风电热干燥后的五味子外观色泽
[0042] 图2阴干后的五味子外观色泽
[0043] 图3真空电热干燥后的五味子外观色泽
【具体实施方式】
[004