本实用新型属于化工尾气余压利用及提取有用成分的资源回收利用技术领域，具体为一种回收己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的装置。
背景技术：
氧化亚氮，又称笑气，无色有甜味气体，是一种氧化剂，化学式N2O，在一定条件下能支持燃烧(同氧气，因为笑气在高温下能分解成氮气和氧气)，但在室温下稳定，有轻微麻醉作用，并能致人发笑。
在环境科学研究中，氧化亚氮是一种温室气体，具有温室效应，加剧全球变暖，是《京都议定书》规定的6种温室气体之一。N2O在大气中的存留时间长，并可输送到平流层，导致臭氧层破坏，引起臭氧空洞，使人类和其它生物暴露在太阳紫外线的辐射下，对人体皮肤、眼睛、免疫系统造成损害。
随着我国半导体集成电路产业的快速发展，对高纯气体品种的要求越来越多，高纯N2O作为电子气体，主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。我国N2O产品纯度低，关键指标达不到电子器件生产要求，高纯N2O主要依靠进口，产品进口价格昂贵，订货时间长。
目前在己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的领域中，制取液态氧化亚氮的专利只有一个。公开号为CN105783422A公开了利用己二酸尾气生产液态笑气的方法与系统，该方法和系统将压缩后的己二酸尾气进行净化后，送入精馏塔进行低温液化分离，得到液态笑气产品，精馏所需冷量由氮气制冷循环提供。但是该方法中氮气需要额外的设备进行制取，氮气制冷循环通过氮气节流实现，节流阀绝热效率较低，工艺能耗较高。
已二酸生产装置尾气中N2O含量较高，具有很好的回收利用价值。采用己二酸生产装置的尾气制备高纯N2O，减少废气排放同时具有良好的经济效益。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于提供一种回收己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的装置，其分为液化分离流程和制冷流程。己二酸尾气经过压缩后，经过脱碳及干燥单元除去CO2、水和乙炔，通过冷箱主换热器降温，进入精馏塔精馏分离，精馏塔底得到高纯液态NO2，利用透平膨胀机回收塔顶富氮尾气压力能制冷，提供液化分离所需部分冷量。液化流程采用净化纯化后的空气作为制冷剂，制冷剂获取简单、廉价，采用高效的透平膨胀机替代节流阀制冷提供冷量，从而降低整个工艺流程的功耗。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
本实用新型公开了一种回收己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的装置，包括液化分离流程和制冷流程。
液化分离流程设备包括一级压缩机过C1、脱碳单元X1、干燥纯化单元X2、主换热器E1、精馏塔T1、塔顶分离器V2、过冷器E3、透平膨胀机TU1。主换热器E1、精馏塔T1、塔顶分离器V2、过冷器E3、透平膨胀机TU1安装在冷箱中，精馏塔T1塔底内设置再沸器E2及冷凝液出口。己二酸尾气经过压缩机 C1压缩后，依次经过脱碳单元X1、干燥纯化单元X2脱除酸性气体和水分后经过压缩机C2再次升压，通过冷箱主换热器E1降
温，然后进入精馏塔T1进行液化分离，己二酸尾气中大部分氧化亚氮冷凝成液体从塔底送出，高压富氮尾气从塔顶排出，并经过过冷器将含有的少量氧化亚氮冷凝下来，其他尾气进入第一透平膨胀机TU1膨胀降温给主换热器E1提供冷量。
制冷流程设备包括空压机C3、组合式干燥机X3、第二透平膨胀机TU2。制冷剂采用空气，来源广泛，价格便宜。经过空压机C3压缩的高压空气，经过组合式干燥机X3脱水脱CO2以后，通过主换热器E1、再沸器E2降温，再返回主换热器E1复热，复热后压缩空气再次通过主换热器E1后经第二透平膨胀机TU2膨胀至常压，温度降低，为精馏塔顶冷却器提供精馏所需的冷量，换热后返回主换热器E1复温排至大气中。
一种回收己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的装置，具体实施如下：己二酸尾气经过一级压缩机压缩至0.4～0.8MPa，进入脱碳单元脱除酸性气体。脱碳单元采用MDEA湿法脱碳，可以将尾气中的CO2含量降至20ppm以下。净化后的气体进入干燥单元，通过分子筛吸附水和乙炔，进一步降低CO2含量，干燥后尾气露点<-65℃，乙炔含量可忽略不计。干燥净化后的尾气经过二级压缩机压缩升压至1.7～2.5MPa，通过换热器降温至-50℃形成汽液两相的混合物，送至精馏塔精馏。
流向精馏塔塔底的液体经过再沸器加热至-40～-45℃，液态N2O中的O2、 N2不断蒸发出来，并从塔底采出高纯的液态N2O，或者将液态N2O再次送到换热器复温至常温获得高纯的气态N2O。
流向精馏塔塔顶的气体在塔顶分离器中与塔顶冷却器换热至-90℃，气体中含有的少量N2O被冷凝下来流向塔顶，其他不易冷凝的富氮尾气经过透平膨胀机膨胀至0.5MPa，降温至-110℃，返回主换热器提供冷量，复温至常温后作为干燥单元的再生气使用。
己二酸尾气低温液化分离的冷量由空气制冷循环提供，空气经空压气压缩至0.6～0.8MPa以后，经过纯化干燥机脱出水分和CO2，进入冷箱换热器降至 -35℃，进入精馏塔底再沸器降温至-40℃后，回至换热器复温至-32℃后通过透平膨胀机膨胀至常压，温度降低至-110℃，提供精馏所需的冷量，使塔顶的N2O 冷凝下来，换热后的空气再经过换热器复温至常温后排至大气中。
本实用新型的优点在于采用低温液化分离的方式从己二酸尾气中提纯制得高纯氧化亚氮，降低尾气排放的同时获得了直接的经济效益。采用净化纯化后的空气作为制冷剂，制冷剂获取简单、廉价，采用高效的透平膨胀机替代节流阀制冷提供冷量，并利用透平膨胀机回收富氮尾气压力能，从而降低整个工艺流程的功耗。
附图说明
图1为工艺流程示意图。
C1-一级压缩机，X1-脱碳单元，X2-干燥单元，C2-二级压缩机，E1-换热器，T1- 精馏塔，E2-再沸器，C3-空压机，X3-干燥纯化单元，V2-塔顶分离器，E3-过冷器，TU1-第一透平膨胀机，V3-阀门
具体实施方式
参照图1所示本实用新型公开了一种回收己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的装置，包括液化分离流程和制冷流程。
液化分离流程设备包括一级压缩机C1、脱碳单元X1、干燥纯化单元X2、主换热器E1、精馏塔T1、塔顶分离器V2、过冷器E3、透平膨胀机TU1。主换热器E1、精馏塔T1、塔顶分离器V2、过冷器E3、透平膨胀机TU1安装在冷箱中，精馏塔T1塔底内设置再沸器E2及冷凝液出口。己二酸尾气经过一级压缩机C1压缩后，依次经过脱碳单元X1、干燥纯化单元X2脱除酸性气体和水分后经过二级压缩机C2再次升压，通过冷箱主换热器E1降温，然后进入精馏塔T1进行液化分离，己二酸尾气中大部分氧化亚氮冷凝成液体从塔底送出，高压富氮尾气从塔顶排出，并经过过冷器将含有的少量氧化亚氮冷凝下来，其他尾气进入第一透平膨胀机TU1膨胀降温给主换热器E1提供冷量。
制冷流程设备包括空压机C3、组合式干燥机X3、第二透平膨胀机TU2。制冷剂采用空气，来源广泛，价格便宜。经过空压机C3压缩的高压空气，经过组合式干燥机X3脱水脱CO2以后，通过主换热器E1、再沸器E2降温，再返回主换热器E1复热，复热后压缩空气再次通过主换热器E1后经第二透平膨胀机TU2膨胀至常压，温度降低，为精馏塔顶冷却器提供精馏所需的冷量，换热后返回主换热器E1复温排至大气中。
一种回收己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的装置，具体实施如下：己二酸尾气经过一级压缩机压缩至0.4～0.8MPa，进入脱碳单元脱除酸性气体。脱碳单元采用MDEA湿法脱碳，可以将尾气中的CO2含量降至20ppm以下。净化后的气体进入干燥单元，通过分子筛吸附水和乙炔，进一步降低CO2含量，干燥后尾气露点<-65℃，乙炔含量可忽略不计。干燥净化后的尾气经过二级压缩机压缩升压至1.7～2.5MPa，通过换热器降温至-50℃形成汽液两相的混合物，送至精馏塔精馏。
流向精馏塔塔底的液体经过再沸器加热至-40～-45℃，液态N2O中的O2、N2不断蒸发出来，并从塔底采出高纯的液态N2O，或者将液态N2O再次送到换热器复温至常温获得高纯的气态N2O。
流向精馏塔塔顶的气体在塔顶分离器中与塔顶冷却器换热至-90℃，气体中含有的少量N2O被冷凝下来流向塔顶，其他不易冷凝的富氮尾气经过透平膨胀机膨胀至0.5MPa，降温至-110℃，返回主换热器提供冷量，复温至常温后作为干燥单元的再生气使用。
己二酸尾气低温液化分离的冷量由空气制冷循环提供，空气经空压气压缩至0.6～0.8MPa以后，经过纯化干燥机脱出水分和CO2，进入冷箱换热器降至 -35℃，进入精馏塔底再沸器降温至-40℃后，回至换热器复温至-32℃后通过透平膨胀机膨胀至常压，温度降低至-110℃，提供精馏所需的冷量，使塔顶的N2O 冷凝下来，换热后的空气再经过换热器复温至常温后排至大气中。
本实用新型的优点在于采用低温液化分离的方式从己二酸尾气中提纯制得高纯氧化亚氮，降低尾气排放的同时获得了直接的经济效益。采用净化纯化后的空气作为制冷剂，制冷剂获取简单、廉价，采用高效的透平膨胀机替代节流阀制冷提供冷量，并利用透平膨胀机回收富氮尾气压力能，从而降低整个工艺流程的功耗。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。