专利名称：一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法
技术领域：
本发明涉及化学制备的应用领域，尤其是一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/ 二氧化钛 复合粉体的方法。
背景技术：
纳米二氧化钛是应用最为广泛的一种纳米材料，其具有透明性、紫外线吸收性以 及熔点低、磁性强、热导性等特征，在化妆品、塑料、涂料、精细陶瓷及催化剂等众多领域都 有重要的应用。二氧化钛有金红石、锐钛矿和板钛矿三种结构；其中板钛矿在工业中应用较少； 锐钛矿型二氧化钛化学性质稳定、耐腐蚀，是一种重要的光催化材料，在污水处理、抗菌及 空气净化等方面有重大应用价值；金红石型二氧化钛具有高的折射率、优异的透光性和很 强的紫外线屏蔽能力，使得它在高级涂料、化妆品、高分子材料、文物保护等方面具有巨大 的应用前景。目前，制备纳米二氧化钛的方法主要有气相法、液相法、固相法。其中液相法包括 直接沉淀法、均勻沉淀法和共沉淀法，直接沉淀法具有设备工艺简单、技术要求低和成本低 的特点。文献曾报道利用直接沉淀法制备纳米二氧化钛粉体的方法(胡曰博，张新娜，彭 芬兰，宋群玲，昆明冶金高等专科学校学报，2006)，其所用的沉淀剂为氨水或尿素或氢氧化 钠，方法虽然可取，但在制备的过程中引入了杂质离子，后期分离较为困难，影响产品质量， 不适合工业化生产和应用。为了解决上述技术问题，中国专利03114831. X提出了一种“晶相可控的二氧化钛 纳米晶的制备方法”，水解原料为钛酸丁酯、钛酸异丙酯或四氯化钛，具有一定的可行性，但 此方法存在原料成本相对较高的问题，使得其在工业生产中受到限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/ 二氧化钛复合粉 体的方法，以硫酸氧钛为原料，以能够与硫酸根生成沉淀的无机碱为沉淀剂，使钛氧离子和 硫酸根离子同时沉淀出来作为产品使用，解决了后期杂质难处理的问题，同时本方法所使 用原料价廉易得。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/ 二氧化钛复合粉体的方法，其步骤为A、在搅拌和10 60°C温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值 为1 13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为(1 13) 100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控 制剂，加热至50 105°C，保温1 3h ；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90 150°C烘干，移入马弗炉中350 800°C煅烧 1 3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
本发明的改进技术方案是步骤A中所述无机碱为氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化
,思ο本发明的改进技术方案是步骤B中所述晶型控制剂为柠檬酸或水杨酸。本发明的改进技术方案是步骤B中所述晶型控制剂的用量为滤饼重量的3 15%。本发明一种优选技术方案的制备步骤是A、在搅拌和10°C温度条件下，将7mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液 快速加入到0. 6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为2时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合 沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为1 100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量3% 的柠檬酸，加热至50°C，保温1. 5h ；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90°C烘干，移入马弗炉中350°C煅烧2. 5h，得硫酸盐 和二氧化钛复合粉体。本发明另一种优选技术方案的制备步骤是A、在搅拌和室温条件下，将3mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速 加入到0. 6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为5时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀， 抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为4 100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量 7. 5%的水杨酸，控制温度在90°C，保温2h ；C、上步反应所得沉淀经抽滤、120°C烘干，移入马弗炉中400°C煅烧2. 5h，得硫酸
盐和二氧化钛复合粉体。本发明另一种优选技术方案的制备步骤是A、在搅拌和50°C温度条件下，将4mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液 快速加入到0. 6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为7时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合 沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为7 100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量 9. 5%的柠檬酸，加热至50°C，保温Ih ；C、上步反应所得沉淀经抽滤、130°C烘干，移入马弗炉中550°C煅烧2. 5h，得硫酸
盐和二氧化钛复合粉体。本发明另一种优选技术方案的制备步骤是A、在搅拌和60°C温度条件下，将lmol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液 快速加入到0. 6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为9时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合 沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为9 100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量 12%的水杨酸，加热至80°C，保温3h ；C、上步反应所得沉淀经抽滤、140°C烘干，移入马弗炉中700°C煅烧2. 5h，得硫酸
盐和二氧化钛复合粉体。本发明另一种优选技术方案的制备步骤是A、在搅拌和40°C温度 件下，将0. 5mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢
权利要求
一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征步骤在于A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至50～105℃，保温1～3h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
2.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征 在于步骤A中所述无机碱为氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶。
3.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征 在于步骤B中所述晶型控制剂为柠檬酸或水杨酸。
4.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征 在于步骤B中所述晶型控制剂的用量为滤饼重量的3 15%。
5.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/Ti02复合粉体的方法，其特征步骤 在于A、在搅拌和10°C温度条件下，将7mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速 加入到0. 6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为2时终止，生成TiO (OH) 2和硫酸盐混合沉淀， 抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为1 100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量3%的柠 檬酸，加热至50°C，保温1.5h;C、上步反应所得沉淀经抽滤、90°C烘干，移入马弗炉中350°C煅烧2.5h，得硫酸盐和二 氧化钛复合粉体。
6.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/Ti02复合粉体的方法，其特征步骤 在于A、在搅拌和室温条件下，将3mo1/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入 到0. 6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为5时终止，生成TiO (OH) 2硫酸盐混合沉淀，抽滤、 洗涤；B、按滤饼与水的质量比为4 100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量7. 5%的 水杨酸，控制温度在90°C，保温2h ；C、上步反应所得沉淀经抽滤、120°C烘干，移入马弗炉中400°C煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
7.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/Ti02复合粉体的方法，其特征步骤 在于A、在搅拌和50°C温度条件下，将4mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速 加入到0. 6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为7时终止，生成TiO (0H) 2和硫酸盐混合沉淀， 抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为7 100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量9. 5%的 柠檬酸，加热至50°C，保温lh;C、上步反应所得沉淀经抽滤、130°C烘干，移入马弗炉中550°C煅烧2.5h，得硫酸盐和
全文摘要
本发明公开了一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其步骤是A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至10～100℃，保温1～3h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。本发明以硫酸氧钛为原料，以能够与硫酸根生成沉淀的无机碱为沉淀剂，使钛氧离子和硫酸根离子同时沉淀出来作为产品使用，解决了后期杂质难处理的问题。
文档编号C02F1/00GK101928484SQ20101022545
公开日2010年12月29日 申请日期2010年7月14日 优先权日2010年7月14日
发明者刘磊, 安青珍, 李志林, 申世刚 申请人:河北大学