专利名称：一种以稻壳为原料制备高吸附性活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体说是一种以稻壳原料制备高吸附性活性 炭的方法。
背景技术：
活性炭是一种多孔炭材料，早己广泛应用于化学工业、食品加工、交通能源、医疗 卫生、农业、国防等领域。已知采用稻壳为原料制备活性炭的方法中，化学活化法比气体活化法可以制造出 孔隙比较发达、吸附性能比较好的活性炭，且化学活化法的活化可以在相对低的温度下进 行。通常采用的化学活化法是将稻壳经酸处理(脱除少量金属等杂质)，滤渣水洗至 中性，然后经碱处理(脱除硅)，滤渣再水洗至中性，把化学药品以一定比例加入滤渣中，然 后在惰性气体介质中加热，同时进行炭化和活化，最后又将加入的化学药剂予以回收。在 活化过程中，用化学药剂刻蚀含碳材料，并使其中的氢和氧等元素主要以H20、CH4等小分子 形式逸出，抑制副产物焦油的形成，可提高活性炭收率，使用的主要化学药剂有KOH、H3PO4, H2S04、ZnCl2、NaOH 等。以上两种方法制备活性炭设备台套多，精度要求高、成本高、能耗大、技术相对复 杂、污染大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种以稻壳原料制备高吸附性活性炭的方法，采用该方法可 以制造出孔隙更发达、吸附性能更好的活性炭，且炭损失小，相对得率高。本发明提供的一种以稻壳为原料制备高吸附性活性炭的方法，该方法提供稻壳经 酸碱处理再经水洗至中性的滤渣，将此滤渣干燥，用氯化锌和氯化钾共溶液在70 80°C下 浸泡不小于9小时；将滤渣取出倒入瓷坩埚中，放进马弗炉在400 800°C下活化1 2小 时；经洗涤、过滤、水洗至中性，再经烘干，研磨即得；所述的氯化锌和氯化钾共溶液中氯化 锌的质量浓度为20 60%，氯化钾的质量浓度为2 10%。氯化锌和氯化钾共溶液作为活化剂，在该共溶液中，氯化锌为主活化剂，氯化钾为 助活化剂。因氯化钾中钾离子被高温下由水产生的氢气置换出钾金属，当活化温度超过金 属钾沸点762°C时，钾金属会扩散入炭层留下微孔，从而大大提高活性炭活性。所以氯化锌 与氯化钾共溶液作为活化剂制备出的活性炭的吸附性能比单一的组分的活化剂制备出的 活性炭吸附性能更高。在本发明中，用氯化锌和氯化钾共溶液浸泡的时间不能太短，太短了会渗透不充 分，部分稻壳不能被活化，从而导致产率下降，也不要太长，优选的是10 20小时。经活化后的滤渣需要对其进行洗涤，以除去活化剂，在本发明中，洗涤液优选的是 质量浓度8 12%的盐酸。
上述中，烘干的温度为105 120°C。本发明所说的滤渣，该滤渣是按常规方法制备的，即将稻壳经酸处理(脱除少量 金属等杂质)，滤渣水洗至中性，然后经碱处理(脱除硅)，滤渣再水洗至中性而获得。另外， 还可按下述方法制得将一定量稻壳经过水洗，以一定浓度的酸浸泡一定的时间(或在100°C下回流1 4小时)，过滤，滤液另作它用，滤渣水洗至中性。将该滤渣放入500ml的三口烧瓶中，加入浓度为1 4mol/L的KOH溶液或NaOH 溶液，85 120°C下回流反应1 4h，过滤，滤液另作它用，滤渣水洗至中性。对于本发明制备的活性炭，采用GB7702-87标准，用碘的吸附值测试试样，结果显 示该方法制备的活性炭有很高的吸附性能，并具备较高的纯度。比表面和孔隙率测试也直 接验证了该产品性能。本发明与现有技术相比，炭化活化一次完成，不需要在惰性气体等的保护下活化， 炭化活化温度低，有利于形成尺寸较小的碳微晶，容易形成细的孔隙结构，可以制造出孔隙 更发达、吸附性能更好的活性炭，且该活化法碳的损失小，炭的相对得率高。另外，本发明所 需设备台套少，投资小，工艺简单，容易实现工业化生产。
具体实施例方式为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但是本发 明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。下列实施例中的原料滤渣均采用现有技术的方法获得，即将稻壳经酸处理(脱除 少量金属等杂质)，滤渣水洗至中性，然后经碱处理(脱除硅)，滤渣再水洗至中性。实施例1将滤渣干燥，用氯化锌和氯化钾共溶液在70°C下浸泡20小时，其中共溶液中氯化 锌的质量浓度为20%，氯化钾的质量浓度为10%;将滤渣取出倒入瓷坩埚中，放进马弗炉在 400°C下活化2小时；用质量浓度8%的洗涤液盐酸洗涤，过滤，水洗至中性，在120°C下烘 干，研磨即得。实施例2将滤渣干燥，用氯化锌和氯化钾共溶液在80°C下浸泡10小时，其中共溶液中氯化 锌的质量浓度为60%，氯化钾的质量浓度为2% ；将滤渣取出倒入瓷坩埚中，放进马弗炉在 800°C下活化1小时；用质量浓度12%的洗涤液盐酸洗涤，过滤，水洗至中性，在105°C下烘 干，研磨即得。实施例3将滤渣干燥，用氯化锌和氯化钾共溶液在75°C下浸泡15小时，其中共溶液中氯化 锌的质量浓度为40%，氯化钾的质量浓度为5% ；将滤渣取出倒入瓷坩埚中，放进马弗炉在 600°C下活化1. 5小时；用质量浓度10%的洗涤液盐酸洗涤，过滤，水洗至中性，在112°C下 烘干，研磨即得。实施例4将滤渣干燥，用氯化锌和氯化钾共溶液在80°C下浸泡10小时，其中共溶液中氯化 锌的质量浓度为50%，氯化钾的质量浓度为10%;将滤渣取出倒入瓷坩埚中，放进马弗炉在
4800°C下活化1小时；用质量浓度12%的洗涤液盐酸洗涤，过滤，水洗至中性，在105°C下烘 干，研磨即得。
权利要求
1.一种以稻壳为原料制备高吸附性活性炭的方法，其特征在于，提供稻壳经酸碱处理 再经水洗至中性的滤渣，将此滤渣干燥，用氯化锌和氯化钾共溶液在70 80°C下浸泡不小 于9小时；将滤渣取出倒入瓷坩埚中，放进马弗炉在400 800°C下活化1 2小时；经洗 涤、过滤、水洗至中性，再经烘干，研磨即得产品；所述的氯化锌和氯化钾共溶液中氯化锌的 质量浓度为20 60%，氯化钾的质量浓度为2 10%。
2.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备高吸附性活性炭的方法，其特征在 于，洗涤所用的洗涤液为质量浓度8 12%的盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备高吸附性活性炭的方法，其特征在 于，烘干的温度为105 120°C。
4.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备高吸附性活性炭的方法，其特征在 于，用氯化锌和氯化钾共溶液浸泡的时间为10 20小时。
全文摘要
一种以稻壳为原料制备高吸附性活性炭的方法，提供稻壳经酸碱处理再经水洗至中性的滤渣，将此滤渣干燥，用氯化锌和氯化钾共溶液在70～80℃下浸泡不小于9小时；将滤渣取出倒入瓷坩埚中，放进马弗炉在400～800℃下活化1～2小时；经洗涤、过滤、水洗至中性，再经烘干，研磨即得产品；所述的氯化锌和氯化钾共溶液中氯化锌的质量浓度为20～60％，氯化钾的质量浓度为2～10％。本发明容易形成细的孔隙结构，可以制造出孔隙更发达、吸附性能更好的活性炭，且该活化法碳的损失小，炭的相对得率高。
文档编号B09B3/00GK102001656SQ20101058623
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月14日 优先权日2010年12月14日
发明者付文, 刘文星, 邝水红, 陈德强 申请人:广东石油化工学院