专利名称：一种从印制电路板酸性蚀刻废液中除铁的方法
一种从印制电路板酸性蚀刻废液中除铁的方法
技术领域：
本发明涉及ー种从印制电路板酸性蚀刻废液中除铁的方法，可用于酸性蚀刻废液的资源化、无害化处理过程，属于环保技术领域。
背景技木印制电路板酸性蚀刻废液是制造印制电路板的蚀刻エ艺产生的一种废弃物，其中主要含有大量铜离子和盐酸，如果不对其进行资源化、无害化处理，则造成较严重的环境污染和资源浪费。目前的资源化、无害化处理方法主要是用其作为生产硫酸铜、碱式氯化铜、氧化铜等化工产品的原料。一般酸性蚀刻废液中往往含有50-200ppm的铁杂质。而随着电子、电镀、医药领域技术的发展，目前对高品质硫酸铜、碱式氯化铜、氧化铜的需求量不断增カロ，同时对其纯度也提出的更高的要求。例如目前很多电子、电镀企业要求硫酸铜中的含铁量要低于7ppm。但目前大多数普以蚀刻废液作为原料生产的エ业级硫酸铜的含铁量都高于·这个标准。因此如果以蚀刻废液作为原料为原料生产这种高品质硫酸铜，就必须将其中的铁杂质去除。现有的除铁技术如萃取法、离子交換法、黄铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法等由于エ艺复杂、成本高，效率低，均不适合用于酸性蚀刻废液中铁杂质的去除。而传统的生产试剂硫酸铜的氢氧化铁沉淀法由于铜、铁沉淀的PH值相差不大，因而要达到较好的除铁效果，将付出较高的处理成本，因而经济效益受到限制。因此有必要建立一个处理成本低、处理量大、处理工艺简单的酸性蚀刻废液中铁杂质的去除方法，用于以蚀刻废液为原料的高品质硫酸铜的生产过程。
发明内容本发明的目的在于有效解决上述的酸性蚀刻废液中铁杂质的去除问题。传统的氢氧化铁沉淀法是先再加氧化剂将其中的ニ价铁氧化为三价铁，再使其水解为沉淀，然后再通过固液分离将铁去除。其化学反应为Fe2+ = Fe3++eFe3++3H20 = Fe (OH) 3 I +3H.由于溶液中有大量的铜离子，其沉淀pH较低，因此使溶液中三价铁水解的pH最高只能调到3. 5左右，再高就会造成大量铜离子沉淀。而此时很容易生成带正电的氢氧化铁胶体，其反应可表示为m Fe(OH)3 I +n H+ = [ (m_n) Fe (OH) 3n Fe (OH) 2]n++nH20这种氢氧化铁胶体颗粒体积小，比表面大，因而表面能较高，溶解度偏大，不但使三价铁不能沉淀完全，而且还使溶液固液分离困难，因而这种除铁方法很难达到理想的效果。但如果在此时加入已经制备好的比表面较小、呈蓬松状、易于过滤的氢氧化铁沉淀，则已经形成胶体的氢氧化铁在这种氢氧化铁晶种的诱导下，很快转变成同样的氢氧化铁沉淀，从而使溶液中的铁完全转化为这种易于过滤的氢氧化铁沉淀，再通过固液分离，即可达到理想的除铁效果。而分离得到的氢氧化铁沉淀加水制浆后可循环使用。因此本方法可分为如下步骤I、制备氢氧化铁沉淀。2、将待除铁的酸性蚀刻废液加氧化剂氧化，并调节pH值。3、加入制备好的氢氧化铁沉淀，并充分搅拌。4、固液分离，得到的固相氢氧化铁沉淀循环使用。得到的液相即为含铁量达到要
求的酸性蚀刻废液。本方法具有处理成本低、处理过程简单、处理效果好、处理效率高，物料循环使用、零排放、设备投资小等特点，很适合于对酸性蚀刻废液进行除铁处理。
具体实施方式用下列非限定性实施例进ー步说明本发明的具体实施方式
和效果实施例I某线路板厂的酸性蚀刻废液含铁量为180ppm，其除铁处理过程如下I、在充分搅拌情况下，将5%的氢氧化铁溶液加入5%的三氯化铁溶液中，控制终点PH值为7，同时加入双氧水将其中二价铁全部氧化为三价铁，搅拌时间为2小时，生成呈蓬松状、易于沉降及过滤的氢氧化铁沉淀，并用水反复漂洗，洗去其中的氯化钠，待沉淀沉降后，弃去上层清夜，得到含水率为95%的氢氧化铁浆液。2、在充分搅拌情况下，将碱性蚀刻废液加入酸性蚀刻废液，调节pH值为2. 8，加入双氧水使其中二价铁全部氧化为三价铁，搅拌半小吋。3、在充分搅拌情况下，再加入上述制备好氢氧化铁沉淀的浆液，加入量为4. 5L/m3，搅拌I小吋。4、进行固液分离，得到的固相加水制浆后作为氢氧化铁沉淀循环使用。得到的液相即为含铁量达到要求的酸性蚀刻废液。通过上述步骤处理得到的酸性蚀刻废液含铁量为5. 6ppm,达到了生产高品质硫酸铜的要求。实施例2某线路板厂的酸性蚀刻废液含铁量为125ppm，其除铁处理过程如下I、在充分搅拌情况下，将制备好的氢氧化铜加入酸性蚀刻废液，调节pH值为3. 0，加入氯酸钠使其中二价铁全部氧化为三价铁，搅拌半小吋。2、在充分搅拌情况下，再加入上次除铁固液分离并加水制浆的含水量为90%的氢氧化铁沉淀的浆液，加入量为4. 2L/m3，搅拌I小吋。3、进行固液分离，得到的固相加水制浆后作为氢氧化铁沉淀循环使用。得到的液相即为含铁量达到要求的酸性蚀刻废液。通过上述步骤处理得到的酸性蚀刻废液含铁量为4. 2ppm,达到了生产高品质硫酸铜的要求。实施例3某线路板厂的酸性蚀刻废液含铁量为lOOppm，其除铁处理过程如下
I、在充分搅拌情况下，将制备好的氧化铜加入酸性蚀刻废液，调节pH值为2. 9，加入次氯酸钠使其中二价铁全部氧化为三价铁，搅拌半小吋。。2、在充分搅拌情况下，再加入上次除铁固液分离并加水制浆的含水量为90%的氢氧化铁沉淀的浆液，加入量为2. 5L/m3，搅拌I小吋。3、、进行固液分离，得到的固相加水制浆后作为氢氧化铁沉淀循环使用。得到的液相即为含铁量达到要求的酸性蚀刻废液。通过上述步骤处理得到的酸性蚀刻废液含铁量为3. 3ppm,达到了生产高品质硫酸铜的要求。以上所述的实施例仅表达了本发明的优选实施方式，不能理解为对本发明专利范围的限制，因此本发明并不限于此具体的エ艺流程。本领域技术人员根据本发明的技术方案和构思，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。所以，凡根据本发·明权利要求范围得出的其他实施方式，均应属于本发明涵盖的范围。
权利要求
1.一种从印制电路板酸性蚀刻废液中除铁的方法，其特征在于包含如下步骤 (1)、制备易于沉降及过滤的、不含二价铁的氢氧化铁沉淀。
(2)、将待除铁的酸性蚀刻废液加入氧化剂氧化，并调节pH值到2.8以上。
(3)、加入制备好的氢氧化铁沉淀，并充分搅拌。
(4)、固液分离，得到的固相氢氧化铁沉淀循环使用。得到的液相即为含铁量达到要求的酸性蚀刻废液。
2.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于所述第(2)步的氧化剂可以为双氧水、氯酸钠、过氯酸钠、次氯酸钠或其他氧化剂。
3.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于所述第(2)步的调节pH值的物质可以为碱性蚀刻废液、碱式氯化铜、氢氧化铜、氧化铜以及其他碱类。
4.根据权利要求I所述的处理方法，其特征在于所述第(4)步固液分离用压滤的方法进行分离，或用其他固液分离方法进行分离。
全文摘要
本发明提供了一种从印制电路板酸性蚀刻废液中除铁的方法，可用于酸性蚀刻废液的资源化、无害化处理，属于化工技术领域。本方法是先制备易于沉降及过滤的、不含二价铁的氢氧化铁沉淀。同时将待除铁的酸性蚀刻废液加入氧化剂氧化，并调节pH值到2.8以上。然后加入制备好的氢氧化铁沉淀，并充分搅拌。再进行固液分离，得到的固相氢氧化铁沉淀循环使用。得到的液相即为含铁量达到要求的酸性蚀刻废液。本方法具有处理成本低、处理过程简单、处理效果好、处理效率高，物料循环使用、零排放、设备投资小等特点，很适合于对酸性蚀刻废液进行除铁处理。
文档编号C02F1/64GK102786134SQ20121027899
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月7日 优先权日2012年8月7日
发明者夏坤源, 谢逢春 申请人:华南理工大学, 惠州大亚湾惠绿环保服务有限公司