一种饮用水中有机污染物的富集方法与流程

文档序号:12391079阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种饮用水中有机污染物的富集方法,其特征在于,其包括步骤,

1)固相富集柱的填充与吸附剂活化;

2)构建固相富集系统;

3)上样:原始水样上样;

4)富集有机污染物:

5)洗脱与收集富集物:

6)浓缩与保存富集物。

2.按权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤1)中包括,

将装填有XAD离子交换大孔吸附树脂的玻璃柱下端与一个特制的玻璃三通阀入口端连接,玻璃三通阀两个出口端中一端直接与一个棕色玻璃瓶连接,另一端与洗脱瓶相接;从棕色玻璃瓶导出一个玻璃接口与分别装填有PS/DVB吸附材料的2根串联玻璃柱连接,玻璃柱下端与一个特制的玻璃三通阀入口端连接,玻璃三通阀两个出口端中一端直接与一个棕色玻璃瓶连接,玻璃三通阀两个出口端中另一端与洗脱瓶相接;从棕色玻璃瓶导出一个玻璃接口与装填有活性炭吸附材料的玻璃柱连接,玻璃柱下端与洗脱瓶相接;

所述的步骤2)中包括,

a)适量XAD离子交换大孔吸附树脂经有机溶剂清洗并保存,萃取前转移至下端垫有玻璃棉的玻璃柱内,柱床上端垫少量玻璃棉,加超纯水漂洗树脂,留少量超纯水于柱中,关闭玻璃柱下端旋钮;

b)适量PS/DVB吸附材料经有机溶剂清洗并保存,萃取前转移至下端带有玻芯和玻璃棉的玻璃柱内,柱床上端垫少量玻璃棉,加超纯水漂洗吸附剂,留少量超纯水于柱中,关闭玻璃柱下端旋钮。

c)适量活性炭经有机溶剂清洗并保存,萃取前转移至下端垫有玻璃棉的玻璃柱内,柱床上端垫少量玻璃棉,加超纯水漂洗树脂,留少量超纯水于柱中,关闭玻璃柱下端旋钮;

所述的步骤3)中,:原始水样经虹吸作用流入玻璃柱B1中;

所述的步骤4)中包括,原始水样在室温下以一定流速流经XAD-2柱,痕量有机污染物被吸附,滤过的水样进入棕色玻璃瓶中,加入盐酸调节pH值至酸性;然后经虹吸作用以一定流速过PS/DVB串联柱,痕量有机污染物被吸附,滤过的水样进入棕色玻璃瓶中,加入氢氧化钠调节pH值至碱性;然后经虹吸作用以一定流速过活性炭,痕量有机污染物被吸附;

所述的步骤5)中包括,

a)XAD富集物的洗脱与收集:先用有机溶剂浸泡XAD柱适当时间,然后以一定流速洗脱富集物,洗脱液收集于洗脱瓶X1中;再用其它有机溶剂洗脱,并收集洗脱液;

b)PS/DVB富集物的洗脱与收集:先用有机溶剂浸泡PS/DVB柱适当时间,然后以一定流速洗脱富集物,洗脱液收集于洗脱瓶X2中;再用其它有机溶剂洗脱,并收集洗脱液;

c)活性炭富集物的洗脱与收集:先用有机溶剂浸泡活性炭柱适当时间,然后以一定流速洗脱富集物,洗脱液收集于洗脱瓶X3中;再用其它有机溶剂洗脱,并收集洗脱液;

所述的步骤2)中包括,所有洗脱液经自然挥干后用甲醇再溶解,氮吹浓缩至适量体积,转移至玻璃试管中,低温避光保存。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:XAD-2、PS/DVB和活性炭等三种吸附材料被分别填充于玻璃柱,经串联设计后用于富集饮用水中不同性质痕量有机污染物,并经特定有机溶剂洗脱后保存待用。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤1)所述的吸附剂类型、吸附剂用量、清洗条件、保存方法、填充方式及活化条件分别如下:

a)XAD-2离子交换大孔吸附树脂20~60目4g依次用适量超纯水、二氯甲烷、正丙醇、甲醇清洗3次,然后封存于甲醇中,柱床上、下端均垫有玻璃棉。树脂填充后,缓慢排出甲醇但不能使其干,加200mL超纯水漂洗树脂,留少量超纯水于柱中;

b)PS/DVB吸附材料100~200目4g用适量甲醇清洗1次,然后封存于甲醇中。柱床上端垫少量玻璃棉,下端带有玻芯和玻璃棉。吸附剂填充后,缓慢排出甲醇但不能使其干,加200mL超纯水漂洗树脂,留少量超纯水于柱中;

c)椰壳类活性炭20~40目2g用适量丙酮:正己烷1:1,V/V浸泡3~4小时,然后甲醇清洗2次,并封存于甲醇中,柱床上、下端均垫有玻璃棉,活性炭填充后,缓慢排出甲醇但不能使其干,。加200mL超纯水漂洗树脂,留少量超纯水于柱中。

5.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤2)中XAD-2固相富集柱和PS/DVB固相富集柱均通过一个玻璃三通阀与棕色玻璃瓶及洗脱瓶相连接。

6.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤2)中依次将XAD-2固相富集柱、PS/DVB固相富集柱和椰壳类活性炭富集柱进行串联。

7.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤2)中PS/DVB固相富集部分为串联2个填充4g PS/DVB的玻璃柱。

8.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤4)中经XAD-2柱滤过的水样用优级纯浓盐酸36%~38%调节pH值至2~3。

9.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤4)中经PS/DVB柱滤过的水样用优级纯氢氧化钠调节pH值至5~7。

10.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中萃取过水样的XAD-2柱用20mL甲醇:丙酮7:3,V/V浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被萃取的有机污染物并收集。并重复上述操作1次。

11.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中经甲醇:丙酮7:3,V/V洗脱过的XAD-2柱用30mL丙酮:正己烷1:1,V/V浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被萃取的有机污染物并收集。

12.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中经丙酮:正己烷1:1,V/V洗脱过的XAD-2柱用45mL二氯甲烷浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被萃取的有机污染物并收集。

13.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中富集过水样的PS/DVB柱用20mL甲醇:乙酸乙酯1:1,V/V浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被富集的有机污染物并收集。并重复上述操作2次。

14.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中经甲醇:乙酸乙酯1:1,V/V洗脱过的PS/DVB柱用20mL正己烷浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被富集的有机污染物并收集。

15.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中经正己烷洗脱过的PS/DVB柱用20mL二氯甲烷浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被富集的有机污染物并收集。

16.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中富集过水样的椰壳类活性炭柱用20mL丙酮:正己烷1:1,V/V浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被富集的有机污染物并收集。并重复上述操作1次。

17.根据权利要求1或1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中经丙酮:正己烷1:1,V/V洗脱过的椰壳类活性炭柱用20mL二氯甲烷浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被萃取的有机污染物并收集。

18.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤5)中经二氯甲烷洗脱过的椰壳类活性炭柱用10mL甲醇浸泡15分钟,然后以3~5mL/min的流速洗脱被萃取的有机污染物并收集。

19.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:XAD-2吸附剂吸附水中非极性和低极性有机污染物,包括有机磷农药、有机氯农药、三嗪类农药、拟虫菊酯类农药、酚类、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、多氯联苯类、激素与杀菌剂中化学物质。

20.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:PS/DVB吸附剂有效吸附水中极性较强的有机污染物包括酚类、多环芳烃类、己二酸类中部分物质。

21.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:所述椰壳类活性炭吸附剂广泛吸附水中有机污染物包括多环芳烃类、有机磷农药、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、胺类、固醇类中部分物质。

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