一种铁碳复合材料及制备方法与流程

本发明涉及纳米材料合成
技术领域：
，特别是涉及一种铁碳复合材料及制备方法。
背景技术：
：铁/碳微电解工艺起源于二十世纪六、七十年代左右，最初是由苏联研究并发展起来，在美、日等国家曾经引起广泛重视，并已有许多工程实践经验。我国从二十世纪八十年代引进该技术，因其原料来源广泛、价格低廉、处理效果好、能耗低、技术操作简单实用等特点，已应用于印染、电镀、制药、造纸、石油化工等废水的前处理阶段，在处理高浓度富含有机有毒难降解物质的废水方面，具有独特的技术优势。与此同时，针对应用中产生的种种问题，国内外学者也在不断地改进铁碳微电解工艺、研制开发各种技术性能良好的铁/碳微电解材料，使得铁/碳微电解工艺应用范围不断扩大，促使该项处理工艺的发展进步。目前关于铁碳微电解填料在实际生产应用中的种类，主要有废铁屑填料和废铁屑活性炭填料、铁铜屑填料、铁铜改性沸石填料、锰铁矿活性炭填料、铁屑粉煤灰填料等。这些材料大多来源于自然或者生产生活中产生的副产品，原材料中的铁大多是工业生产过程中的铁皮、工业废铁屑、钢渣等。相对材料本身而言，尤其廉价易得的优越性，但是应用过程发现，采用铁屑与碳粉，活性炭这种分离的材料，在微电解反应过程中，容易出现混合不均，易板结、钝化等问题。技术实现要素：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铁碳复合材料。本发明的第二个目的是提供一种铁碳复合材料的制备方法。一种铁碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：在氮气环境中，按比例将90-150ml浓度为0.03-0.05m的硫酸亚铁水溶液与0.5-1.5g碳纳米管均匀混合,得混合物；按质量比为1：2-3的比例，将0.03-0.06m的还原剂乙醇溶液滴加到混合物中，搅拌20-30分钟，用超纯水冲洗2-4遍，离心；将固体加入到150-200ml质量浓度为90％-95％的壳聚糖醋酸溶液中，并持续搅拌，混合均匀，分隔，制成直径4-6cm的颗粒，得铁碳复合材料。所述碳纳米管内径为5-10nm。所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。所述壳聚糖为粘度为500～800mpa·s，脱乙酰度90％。上述方法制备的一种铁碳复合材料本发明的有益效果为：(1)本发明的铁碳复合材料以纳米形式存在，且比表面积较大，反应效果良好。(2)本发明中壳聚糖的空间结构不仅作为纳米零价铁和碳纳米管的基底，而且增强材料的可重复利用性。(3)本发明的方法简便，成本低廉，产品混合效果理想，不易钝化、材料比表面积大、适用于高浓度难降解有机废水处理。附图说明图1是本发明的铁碳复合材料形貌。具体实施方式碳纳米管(北京博宇高科新材料技术有限公司),碳纳米管的来源并不限定这一种产品，其它企业生产的性质与北京博宇高科新材料技术有限公司的产品相似的碳纳米管，也可以用于本发明。下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例1一种铁碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：在氮气环境中，将120ml浓度为0.04m的硫酸亚铁水溶液与1g碳纳米管均匀混合,得混合物；按质量比为1：2的比例，将0.05m的硼氢化钠乙醇溶液滴加到混合物中，搅拌25分钟，用超纯水冲洗3遍，离心；将固体加入到180ml质量浓度为93％的壳聚糖醋酸溶液中，并持续搅拌，混合均匀，分隔,制成(滚圆)直径4-6cm的颗粒，得铁碳复合材料(图1)。所述碳纳米管内径为5-10nm。所述壳聚糖为粘度为700mpa·s，脱乙酰度90％。实施例2一种铁碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：在氮气环境中，按比例将90ml浓度为0.05m的硫酸亚铁水溶液与0.5g碳纳米管均匀混合,得混合物；按质量比为1：2.5的比例，将0.06m的硼氢化钠乙醇溶液滴加到混合物中，搅拌20分钟，用超纯水冲洗2遍，离心；将固体加入到150ml质量浓度为95％的壳聚糖醋酸溶液中，并持续搅拌，混合均匀，分隔，制成直径4-6cm的颗粒，得铁碳复合材料。所述碳纳米管内径为5-10nm。所述壳聚糖为粘度为500mpa·s，脱乙酰度90％。实施例3一种铁碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：在氮气环境中，按比例将150ml浓度为0.03m的硫酸亚铁水溶液与1.5g碳纳米管均匀混合,得混合物；按质量比为1：3的比例，将0.03m的硼氢化钾乙醇溶液滴加到混合物中，搅拌30分钟，用超纯水冲洗4遍，离心；将固体加入到200ml质量浓度为90％的壳聚糖醋酸溶液中，并持续搅拌，混合均匀，分隔，制成直径4-6cm的颗粒，得铁碳复合材料。所述碳纳米管内径为5-10nm。所述壳聚糖为粘度为800mpa·s，脱乙酰度90％。实施例4一种铁碳复合材料的废水处理效果：某垃圾处理厂渗滤液废水(简称废水a)，废水toc值为4875mg/l。将实施例1、实施例2及实施例3制备的一种铁碳复合材料(各6g)分别加入三个烧杯内，向烧杯中分别加入上述废水a(300ml)，调节ph值到3，加入曝气头，开启曝气，反应1h后，静止沉淀0.5h，取上清液测定其toc值，结果如表1所示。表1实施例1、实施例2和实施例3对废水处理的结果项目toc(mg/l)toc降解率实施例1118975.6％实施例2117076％实施例3117575.9％实施例5一种铁碳复合材料与传统铁碳材料处理废水效果：传统铁碳材料：由铁粉(粒径0.8-1mm)、活性炭粉(120目)，按质量比为2:1混合均匀。将实施例1制备的铁碳复合材料和传统铁碳材料各6g分别加入到两个烧杯中，向烧杯中分别加入上述废水a(300ml)，调节ph到3，加入曝气头，开启曝气，在反应0.5h后，离心分离取上清液，测定其cod值，同样条件下，分别在反应lh、1.5h、2h、2.5h、3h后，离心分离取上清液，测定各自toc值，结果见表2。表2：实施例1铁碳复合材料与传统铁碳材料处理废水的实验结果由上述铁碳复合材料与传统铁碳材料对废水a的处理结果可以看出，反应1.5h内，铁碳复合材料反应速度明显大于传统铁碳材料，反应2h后，铁碳复合材料toc降解率达75％以上，传统铁碳材料toc降解率仅56％。这主要是由于铁碳复合材料具有较高的比表面积，反应活性较高，在反应过程中有效防止钝化、板结现象的发生，反应效率高，而且所述铁碳复合材料中含有所述纳米零价铁，所述纳米零价铁能有效防止电极极化，大大提高了电解效率，加快toc降解，缩短反应时间。以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。当前第1页12