用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置和清洗方法与流程

本发明涉及反应釜清洗技术领域，尤其涉及一种用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置和清洗方法。

背景技术：

氮化镓晶体是第三代半导体材料，其具有优异的光电性能、热稳定性和化学稳定性。

目前，生产氮化镓晶体的方法主要有氢化物气相外延法、高压氮气溶液法、助熔剂法和氨热法等。其中，在采用氨热法生产氮化镓晶体时，生产结束时，其使用的反应釜的内壁会残留矿化物、氮化镓多晶及反应中间物等残留物，若不将残留物清洗干净，将影响反应釜的使用寿命及氮化镓晶体的生产质量。

目前，多采用人工手动的方式对反应釜进行搬运清洗，其劳动强度大，费时费力，工作效率较低。

技术实现要素：

基于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种高效省力地清洗用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置和清洗方法。

为此，本发明提供如下技术方案。

本发明提供了一种用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置，所述清洗装置包括清洗工位、管路系统和控制系统，

所述清洗工位用于放置待清洗的反应釜，

所述管路系统包括进水管、反应溶液输入管、输气管和排放管，

所述进水管的一端用于连接至清洗水源，另一端用于连接至所述反应釜的腔室，所述进水管上设置有供水泵，所述供水泵能够将所述清洗水源中的清洗水通过所述进水管输送至所述反应釜的腔室中，

所述反应溶液输入管的一端用于连接至用于盛放反应溶液的容纳装置，另一端用于连接至所述反应釜的腔室，所述反应溶液输入管上设置有供液泵，所述供液泵能够将所述反应溶液通过所述反应溶液输入管输送至所述反应釜的腔室中，所述反应溶液能够与氮化镓多晶和/或反应中间物反应以溶解所述氮化镓多晶和/或反应中间物，

所述输气管的一端用于连接至干燥气体源，另一端用于连接至所述反应釜的腔室，使得所述干燥气体源中的干燥气体能够通过所述输气管输送至所述反应釜的腔室而干燥所述腔室，

所述排放管的一端用于连接至所述反应釜的腔室，所述排放管上设置循环排放泵，所述循环排放泵能够将所述反应釜的腔室中的液体通过所述排放管排出，

所述控制系统用于控制所述清洗水、所述反应溶液、所述干燥气体的输送及所述反应釜的腔室中的液体的排放。

在至少一个实施方式中，所述清洗工位包括第一清洗工位和第二清洗工位，所述进水管包括第一进水管和第二进水管，

所述第一进水管的一端用于连接至作为所述清洗水的普通水、反渗透水或去离子水的清洗水源，另一端用于连接至位于所述第一清洗工位的所述反应釜的腔室，

所述第二进水管的一端用于连接至作为所述清洗水的去离子水的清洗水源，另一端用于连接至位于所述第二清洗工位的所述反应釜的腔室，

所述反应溶液输入管用于连接至位于所述第一清洗工位的所述反应釜的腔室，

所述输气管用于连接至位于所述第二清洗工位的所述反应釜的腔室，

所述排放管包括第一排放管和第二排放管，所述第一排放管用于将位于所述第一清洗工位的所述反应釜的腔室中的液体排出，所述第二排放管用于将位于所述第二清洗工位的所述反应釜的腔室中的液体排出。

在至少一个实施方式中，所述排放管包括废水排放管和反应溶液排放管，

所述废水排放管的一端用于连接至所述反应釜的腔室，另一端用于连接至废液排出口，使得能够将所述反应釜的腔室中的废水排出至所述废液排出口，

所述反应溶液排放管的一端用于连接至所述反应釜的腔室，另一端用于连接至所述容纳装置，所述循环排放泵能够将所述反应釜的腔室中的反应溶液排放回所述容纳装置。

在至少一个实施方式中，所述进水管、所述反应溶液输入管、所述输气管和所述排放管上均设置有用于通断控制的阀。

在至少一个实施方式中，所述进水管上设置水枪，和/或所述输气管上设置气枪。

在至少一个实施方式中，所述容纳装置中设置第一加热器，所述输气管上设置第二加热器。

在至少一个实施方式中，所述清洗工位的上方设置喷淋系统，所述喷淋系统与所述进水管连接，所述喷淋系统用于清洗所述反应釜的内外壁，

所述喷淋系统包括喷头和喷淋板，所述喷头安装于所述喷淋板，所述喷淋板能够相对于所述清洗工位翻转。

在至少一个实施方式中，所述清洗装置还包括排风系统，所述排风系统包括依次连通的进风口、排风通道和出风口，所述进风口设置于所述清洗工位的上方。

在至少一个实施方式中，所述清洗装置还包括壳体，所述清洗工位、所述管路系统和所述控制系统设置于所述壳体中，

所述干燥气体为氮气，和/或所述反应溶液为氢氧化钾溶液。

本发明还提供了一种用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗方法，该清洗方法使用上述任一实施方式的清洗装置。

通过采用上述的技术方案，本发明提供了一种用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置和清洗方法，其通过将清洗工位、管路系统及控制设备等集成化，能够高效省力地清洗该反应釜。

附图说明

图1示出了本发明的用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置的正视图。

图2示出了图1的右视图。

图3示出了图1的俯视图。

图4示出了本发明的用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置的管路图。

附图标记说明

1壳体；11前面板；113安全门；12后面板；13左侧板；14右侧板；15顶板；151照明装置；16底板；17中间隔板；18万向轮；19调平地脚；

2清洗工位；21第一清洗工位；211第一清洗槽；22第二清洗工位；221第二清洗槽；23台面；

3管路系统；

31进水管；311进水主管；312第一进水管；313第二进水管；314第三进水管；315第四进水管；316第一排水管；3161第一电磁阀；317水枪；

32反应溶液输入管；

33第一排放管；331排放主管；332废水排放管；333反应溶液排放管；

34反应溶液存储槽；341加液口；342第一加热器；343废液排放管；3431隔膜阀；

35输气管；351第二加热器；352气枪；353第二电磁阀；

36第二排放管；37供水泵；38供液泵；39循环排放泵；

4喷淋系统；41喷淋板；42喷头；

5排风系统；51进风口；52排风通道；53出风口；

6反应釜；7废液排出口；8气动阀；9花篮。

具体实施方式

下面参照附图描述本发明的示例性实施方式。应当理解，这些具体的说明仅用于示教本领域技术人员如何实施本发明，而不用于穷举本发明的所有可行的方式，也不用于限制本发明的保护范围。

本发明提及的“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”等方位性描述均是基于图1的视角而言的。

本发明所提及的“反应溶液”指的是能够与氮化镓多晶和/或反应中间物发生反应，从而将氮化镓多晶和/或反应中间物溶解的液体。例如氢氧化钾(koh)溶液、氢氧化钠(naoh)溶液、热磷酸(h3po4)溶液、热硫酸和磷酸混合液、盐酸(hcl)、氢氟酸(hf)、硫氨((nh4)2so4)、过硫酸钾(ks2o8)、四硼酸钠(na2b4o7.10h2o)、过氧化氢(h2o2)、草酸(c2h2o4)、缓冲氧化物刻蚀液(boe)、氢碘酸(hi)和碘化钾(ki)等。

其中，本发明提及的“反应中间物”指的是在酸性氨热法生产氮化镓晶体时产生的[ga(nh3)6-nxn]^(3-n)+(n＝0，1，2，4；x＝f，cl，br，i)等物质，或者在碱性氨热法生产氮化镓晶体时产生的[ga(nh2)4]^-等物质。

本发明所提及的“干燥气体”指的是热的惰性气体，如氮气、氩气等，也可以指水易于溶于的醇类的蒸气，例如异丙醇(ipa)、乙醇(c2h6o)等的蒸气。

下面结合图1至图4详细说明本发明的用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置的具体实施方式。

如图1所示，本发明的用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置包括壳体1、清洗工位2、管路系统3、喷淋系统4、排风系统5和控制系统。

在本实施方式中，壳体1的整体大致呈长方体状，壳体1包括前面板11、后面板12、左侧板13、右侧板14、顶板15、底板16和中间隔板17。其中，中间隔板17与前面板11、后面板12均平行设置，中间隔板17的左端与左侧板13连接，右端与右侧板14连接，上端与顶板15连接，下端与底板16连接。

在本实施方式中，如图2所示，中间隔板17将壳体1分为前后两部分，前侧部分用于设置清洗工位2，后侧部分用于设置管路系统3及各种电器件。

在本实施方式中，管路系统3主要集中设置于中间隔板17的后侧部分的下部，各种电器件主要集中设置于中间隔板17的后侧部分的上部，管路系统3和各种电器件之间可以用隔板隔开。这样，能够提高清洗装置的工作安全性和可靠性。

在本实施方式中，前面板11上设置透明的平开式安全门113。这样，便于工作人员观察清洗装置的作业状况。

在本实施方式中，壳体1的左侧板13和右侧板14上分别设置可拆卸的维修门(图中未示出)。这样，当维修门拆下时，能够看到整个管路系统和各种电器，便于进行维修。

在本实施方式中，如图1所示，壳体1的下部设置有万向轮18和调平地脚19。这样，万向轮18使得壳体1能够方便地移动，调平地脚19能够使得壳体1处于水平稳定状态，保证清洗装置工作时的安全可靠性。

在本实施方式中，如图1所示，清洗工位2包括第一清洗工位21、第二清洗工位22和台面23。其中，台面23水平设置于前面板11和中间隔板17之间，第一清洗工位21设置于台面23的左部，第二清洗工位22设置于台面23的右部。

在本实施方式中，第一清洗工位21包括第一清洗槽211，第一清洗槽211用于放置反应釜6以对反应釜6进行腐蚀清洗。

在本实施方式中，第二清洗工位22包括第二清洗槽221，第二清洗槽221用于放置反应釜6以对反应釜6进行清洗干燥。

在本实施方式中，如图4所示，管路系统3包括进水管31、反应溶液输入管32、第一排放管33、反应溶液存储槽34、输气管35、第二排放管36、供水泵37、供液泵38和循环排放泵39。

在本实施方式中，如图4所示，进水管31包括进水主管311、第一进水管312、第二进水管313、第三进水管314、第四进水管315和第一排水管316。其中，进水主管311的一端用于连接至去离子水源，进水主管311的另一端设置有用于清洗台面23和清洗槽的槽体的水枪317。

在本实施方式中，进水主管311上设置供水泵37，供水泵37用于将去离子水源中的去离子水吸入至进水主管311中。

在本实施方式中，如图4所示，第一进水管312的一端与进水主管311连通，另一端用于连接至位于第一清洗槽211中的反应釜6的腔室。这样，供水泵37能够将去离子水源的去离子水经过进水主管311和第一进水管312输送至反应釜6的腔室内，对反应釜6的内壁上的能够溶解于去离子水的残留物进行清洗。

在本实施方式中，如图4所示，第二进水管313的一端与进水主管311连通，另一端用于连接至位于第二清洗槽221中的反应釜6的腔室。这样，供水泵37能够将去离子水源的去离子水经过进水主管311和第二进水管313输送至反应釜6的腔室内，采用溢流的方式对反应釜6的腔室中残留的反应溶液进行清除。

在本实施方式中，如图4所示，第三进水管314的一端与进水主管311连通，另一端连接于对应于第一清洗槽211的喷淋系统4，以给该喷淋系统4供水。

在本实施方式中，如图4所示，第四进水管315的一端与进水主管311连通，另一端连接于对应于第二清洗槽221的喷淋系统4，以给该喷淋系统4供水。

在本实施方式中，如图4所示，第一排水管316的一端与进水主管311连通，另一端连接至废液排出口7。

在本实施方式中，第一排水管316上设置有第一电磁阀3161，第一电磁阀3161用于控制第一排水管316的通断。

在本实施方式中，如图4所示，反应溶液输入管32的一端与反应溶液存储槽34连通，另一端与第一进水管312连通，并且反应溶液输入管32上设置有供液泵38。这样，供液泵38能够将反应溶液存储槽34中的反应溶液经过反应溶液输入管32、第一进水管312输送至反应釜6的腔室内，对反应釜6的内壁上的氮化镓多晶及反应中间物进行溶解清洗。当然，本发明不限于此，反应溶液输入管32的另一端也可以用于直接连接至位于第一清洗槽211中的反应釜6的腔室。

在本实施方式中，如图4所示，第一排放管33包括排放主管331、废水排放管332和反应溶液排放管333。

在本实施方式中，排放主管331的一端用于连接至位于第一清洗槽211中的反应釜6的腔室底部，另一端与废水排放管332和反应溶液排放管333连接，废水排放管332的与排放主管331背离的一端连接至废液排出口7，反应溶液排放管333的与排放主管331背离的一端连接至反应溶液存储槽34。其中，排放主管331上设置有循环排放泵39。

这样，当使用去离子水对位于第一清洗槽211中的反应釜6的腔室清洗完毕后，循环排放泵39能够将反应釜6的腔室中的废水排放至废液排出口7。当使用反应溶液对位于第一清洗槽211中的反应釜6的腔室进行清洗时，循环排放泵39能够将反应釜6的腔室中的反应溶液输送回反应溶液存储槽34，进而配合供液泵38和反应溶液输入管32对反应溶液进行循环输送，这样，不仅能够提高对反应溶液的利用率，还能够增加对氮化镓多晶及反应中间物的溶解清洗效率。

在本实施方式中，如图4所示，反应溶液存储槽34(容纳装置)设置有加液口341，反应溶液通过加液口341加入至反应溶液存储槽34。在本实施方式中，反应溶液为氢氧化钾溶液。

反应溶液存储槽34中设置有第一加热器342，第一加热器342用于对反应溶液进行加热，使得循环中的反应溶液始终保持一定温度以能够与氮化镓多晶及反应中间物反应。其中，在本实施方式中，反应溶液被加热至80至100摄氏度。

在本实施方式中，反应溶液存储槽34设置有废液排放管343，废液排放管343的一端与反应溶液输入管32连通，另一端连接至废液排出口7。这样，供液泵38能够通过反应溶液输入管32和废液排放管343将反应溶液存储槽34中的废液排出。

在本实施方式中，废液排放管343上设置隔膜阀3431，隔膜阀3431用于控制废液排放管343的通断。

在本实施方式中，如图4所示，输气管35的一端连接于氮气气源，另一端用于连接至位于第二清洗槽221中的反应釜6的腔室。

在本实施方式中，输气管35上设置第二加热器351、气枪352和第二电磁阀353。其中，第二加热器351用于加热输气管35中的氮气，气枪352用于干燥台面23及清洗槽的槽体，第二电磁阀353用于控制输气管35的通断。其中，氮气被加热至60至80摄氏度。

在本实施方式中，当使用去离子水采用溢流的方式将位于第二清洗槽221中的反应釜6的腔室中残留的反应溶液清除完毕后，控制系统能够控制第二电磁阀353动作，输气管35导通，经过加热的氮气输送到反应釜6的腔室内，将反应釜6的腔室干燥。

在本实施方式中，如图4所示，第二排放管36的一端连接至位于第二清洗槽221中的反应釜6的腔室，另一端与第一排水管316连通。这样，可以通过虹吸原理用于将反应釜6的腔室中的废水排出。

其中，利用虹吸原理排放废水的排放过程为：控制系统先控制第一电磁阀3161动作，使得第一排水管316导通，同时，控制系统控制供水泵37供水，水从进水主管311和第一排水管316流向废液排出口7。一定时间后，控制系统控制第一电磁阀3161动作，使得第一排水管316截止，此时，第一排出管316的与第二排放管36连通的部分形成真空负压，反应釜6的腔室中的废水将在气压作用下从第二排放管36和第一排水管316排出至废液排出口7。

在本实施方式中，如图4所示，第一进水管312、第二进水管313、第三进水管314、第四进水管315、反应溶液输入管32、废水排放管332和反应溶液排放管333中均设置有气动阀8，气动阀8用于控制上述管路的通断。

在本实施方式中，如图1至图2所示，喷淋系统4包括喷淋板41和喷头42，其用于清洗反应釜6的内外壁。其中，喷头42有左右两组，每组喷头42的数量有若干个，且喷头42均固定安装于喷淋板41上。

在本实施方式中，喷淋系统4有两个，分别对应第一清洗工位21和第二清洗工位22设置。

在本实施方式中，如图1所示，与第一清洗工位21对应的喷淋系统4的喷淋板41与左侧板13转动连接，与第二清洗工位22对应的喷淋系统4的喷淋板41与右侧板14转动连接。这样，喷淋板41能够上下翻转，更好地对反应釜6的内外壁进行清洗。

在本实施方式中，台面23、第一清洗槽211和第二清洗槽221均设置有多个漏水孔，以便于排水。

在本实施方式中，排风系统5包括依次连通的进风口51、排风通道52和出风口53。其中，进风口51开设于中间隔板17，排风通道52位于中间隔板17的后侧，出风口53位于排风通道52的上方。这样，排风系统5能够将中间隔板17的前侧、台面23的上方的气体从壳体1的上方排出。

在本实施方式中，控制系统包括控制面板，控制面板设置于前面板11上。

在本实施方式中，顶板15上设置有照明装置151，该照明装置151用于对中间隔板17的前侧、台面23的上方的空间进行照明。

下面简单说明根据本发明的清洗装置的工作过程，即本发明的清洗方法。

当需要对反应釜6进行清洗时，先将反应釜6搬运放入第一清洗工位21的第一清洗槽211中。其中，反应釜6的搬运可以采用人工搬运，也可以使用叉车、机械手等自动机械设备进行搬运。此外，为了方便反应釜6的搬运，可以设置一个用于承载反应釜6的花篮9，将反应釜6放入花篮9中进行搬运。

当反应釜6放入第一清洗槽211中后，控制系统控制供水泵37工作，通过进水主管311和第一进水管312将去离子水输送至反应釜6的腔室，对反应釜6的内壁上的残留物进行清洗。清洗完毕后，控制系统控制循环排放泵39工作，通过排放主管331和废水排放管332将反应釜6的腔室中的废水排出。

接着，控制系统控制供液泵38工作，通过反应溶液输入管32将反应溶液存储槽34中的经过加热的反应溶液输送至反应釜6的腔室中，通过反应溶液与氮化镓多晶及反应中间物发生反应而将反应釜6的内壁上的氮化镓多晶及反应中间物清除。当反应釜6的腔室中的反应溶液的液位达到一定高度时，控制系统控制循环排放泵39工作，通过排放主管331和反应溶液排放管333将反应釜6的腔室中的反应溶液输送回反应溶液存储槽34中，进而使得反应溶液在反应溶液存储槽34和反应釜6之间循环流动。

使用反应溶液清洗完毕后，通过循环排放泵39将反应釜6腔室内的反应溶液排尽。然后，搬运反应釜6，将其放入第二清洗工位22的第二清洗槽221中。

当反应釜6放入第二清洗槽221中后，控制系统控制供水泵37工作，通过进水主管311和第二进水管313将去离子水输送至反应釜6的腔室，以溢流的方式对反应釜6的内壁上的残留的反应溶液进行清洗。清洗完毕后，通过第二排放管36将反应釜6的腔室中的废水排出。

接着，控制系统控制第二电磁阀353动作使得输气管35导通，经过加热的氮气通过输气管35输送至反应釜6的腔室中，将反应釜6的腔室干燥。

至此，反应釜6清洗完毕。

在上述的清洗过程中，可以使用设置于第一清洗工位21或第二清洗工位22处的喷淋系统4清洗反应釜6的内外壁。

通过采用上述技术方案，根据本发明的用于生产氮化镓晶体的反应釜的清洗装置具有以下优点：

(1)在本发明的清洗装置中，将清洗工位、管路系统、排风系统及控制设备等集成于一壳体中，能够高效地对反应釜进行清洗。

(2)在本发明的清洗装置中，反应溶液循环流动以清洗反应釜的内壁的氮化镓多晶及反应中间物，不仅能够提高对反应溶液的利用率，还能够增加对氮化镓多晶及反应中间物的溶解清洗效率。

(3)在本发明的清洗装置中，设置两个清洗工位对应不同的清洗步骤以清洗反应釜，能够提高清洗多个反应釜时的清洗效率。

以上的具体实施方式对本发明的技术方案进行了详细阐述，但是还需要补充说明的是：

(1)虽然在上述实施方式中说明了采用两个清洗工位对反应釜进行清洗，但是本发明不限于此，也可以仅设置一个清洗工位对反应釜进行清洗，相应地，将各个管道对应该一个清洗工位设置即可；此外，也可以设置三个或四个清洗工位，每个清洗工位对应不同的清洗步骤。

(2)虽然在上述实施方式中说明了使用气动阀、隔膜阀或电磁阀以控制各管路的通断，但是本发明不限于此，上述各阀可以采用其它能够实现同样功能的阀替代，例如气动阀可以替换为液压阀。

(3)虽然在上述实施方式中说明了清洗最开始时先采用去离子水冲洗反应釜内壁，但是本发明不限于此，最开始冲洗反应釜内壁时也可以选择普通水或反渗透水对反应釜内壁进行冲洗，相应地，第一清洗工位和第二清洗工位可以具有不同的清洗水源。

(4)虽然在上述实施方式中说明了壳体的前侧设置的是平开门，但是本发明不限于此，也可以设置推拉门。

(5)虽然在上述实施方式中说明了第一排放管包括排放主管、废水排放管和反应溶液排放管，循环排放泵设置于排放主管上，但是本发明不限于此，第一排放管可以包括独立的废水排放管和反应溶液排放管(不包括排放主管)，废水排放管和反应溶液排放管上分别设置一个循环排放泵。

(6)虽然在上述实施方式中说明了使用反应溶液排放管将反应釜中的反应溶液排放回反应溶液存储槽，但是本发明不限于此，也可以直接使用废水排放管将反应釜中的反应溶液直接排放至废液排出口，而不设置反应溶液排放管来将反应釜中的反应溶液排放回反应溶液存储槽。

(7)虽然在上述实施方式中说明了壳体的下方设置的移动轮为万向轮，但是本发明不限于此，移动轮也可以为定向轮。

(8)虽然在上述实施方式中说明了喷头有两组，但是本发明不限于此，喷头可以仅设置一组，也可以设置三组、四组或更多组，喷头的具体数量可以根据实际情况的需要而定。

(9)虽然在上述实施方式中说明了使用氢氧化钾(koh)溶液作为反应溶液同时清洗氮化镓多晶及反应中间物，但是本发明不限于此，首先，反应溶液可以选用上面列举的其它能够同时清洗氮化镓多晶及反应中间物的反应溶液；其次，还可以采用不同的反应溶液分别清洗氮化镓多晶和反应中间物，即采用两种不同的反应溶液，其中一种专门与氮化镓多晶反应以溶解氮化镓多晶，另外一种专门与反应中间物反应以溶解反应中间物；最后，还可以更换反应溶液进行多次反复清洗。