一种工业快速检测含油污泥的油含量设备及工艺的制作方法

本发明涉及污泥油含量检测技术领域，具体涉及一种工业快速检测含油污泥的油含量设备及工艺。

背景技术：

含油率是含油污泥处置过程中的重要指标，直接关系到设备选型与运行工况的调整。实际含油污泥项目生产和监管过程都需要定期检测含油污泥。但由于含油污泥分布不均，而且一般检测周期较长，检测结果的滞后对实际生产带来不利的影响。

紫外测油方法是国家生态环境保护部于2018年10月10最新发布的测量水中油类的新方法，中华人民共和国国家环境保护标准：hj970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)。现行的测量水中油类的方法有两个标准，一个是红外分光光度法，另一个是紫外分光光度法，红外分光光度法测量生活污水、工业废水中的油类，紫外分光光度法测量地表水、地下水和海水中的石油类。

紫外分光光度法的测量原理为：是根据光学吸收定律朗伯-比尔定律的原理，石油类在紫外光波长为225nm处有光度吸收，吸光度与石油类的质量含量成正比关系，计算石油类的质量含量。

目前含油污泥检测国标方法需要8小时以上，大部分时间用于样品预处理(萃取和过滤)，用有机溶剂溶解含油污泥中的油分时，一般采用水平震荡器辅助溶解，然后采用索氏抽提过滤，加上其他处理工序，时间长达6～8小时，难以适应于工业生产现场的需要。制样期间有机溶剂也会有一定的挥发，影响检测精度和人员身体健康。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种工业快速检测含油污泥的油含量设备，能快速检测出含有污泥中的油含量；本发明的目的之二在于提供一种工业快速检测含油污泥的油含量的工艺，无需人为操作，减少误差，且能避免溶剂和油分挥发。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种工业快速检测含油污泥的油含量设备，包括搅拌装置、过滤装置、萃取液储罐、光学测量装置和计算机处理系统；所述搅拌装置设有含油污泥进口和萃取剂进口；所述搅拌装置的混合液出口与所述过滤装置的混合液进口连接；所述搅拌装置和过滤装置均设有重量感应器；所述过滤装置的萃取液出口与所述萃取液储罐的萃取液进口连接；所述萃取液储罐的萃取液出口与所述光学测量装置的萃取液进口连接；所述搅拌装置、所述过滤装置、所述萃取液储罐和所述光学测量装置分别与所述计算机处理系统通讯连接。

进一步，所述搅拌装置设有第一分管、排污管和第二分管；第一分管通过第一阀门与排污管连接；第一分管通过第二阀门和第一动力泵与第二分管连接；第二分管与过滤装置连接；排污管通过第四阀门与萃取液储罐连接；第一阀门、第二阀门、第四阀门和第一动力泵分别与计算机处理系统通讯连接。

再进一步，所述搅拌装置为包括叶片搅拌机。

进一步，所述过滤装置包括含有过滤介质的过滤层和第三分管；第三分管与所述萃取液储罐连接；第三分管设有第三阀门和第二动力泵；第三阀门和第二动力泵分别与所述计算机处理系统通讯连接。

再进一步，所述过滤层分为上下两层，上层为微孔陶瓷材料填充层，下层为无水硫酸钠填充层和/或硅酸镁填充层。

进一步，所述过滤装置分为上部和下部，下部结构的外形为锥形。

再进一步，所述光学测量装置为紫外分光光度计。

进一步，所述萃取液储罐设有第四分管，第四分管与所述光学测量装置连接，第四分管设有第五阀门；第五阀门与所述计算机处理系统通讯连接。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

快速检测含油污泥的油含量的工艺，包括以下步骤：

1)将质量m1含油污泥和质量m2萃取剂加入到搅拌装置中，混合搅拌后，得到混合液，搅拌装置的重量感应器称取混合液的总质量m1，并将数据传送至计算机处理系统；

2)步骤1)所得的混合液输送到过滤装置，过滤出滤渣和滤液，过滤装置上的重量感应器称取滤渣的质量m2，并将数据传送至计算机处理系统；

3)将步骤2)所得的滤液输送到萃取液储罐中，然后经萃取液储罐注入光学测量装置中，光学测量装置测量滤液中的油含量n，并将数据传送至计算机处理系统；

4)计算机处理系统通过测得的数据计算出含油污泥中的油含量w：并在计算机处理系统显示出测量结果。

进一步，步骤1)中，所述萃取剂为苯或正己烷，所述含油污泥与所述萃取剂的质量比为1:10～20。由于含油污泥中的油对萃取剂有一定的吸收，为了减少测量误差，所以萃取剂需要过量，有利于提高测量结果精准度。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明中的搅拌装置用于将含有矿物油的污泥和萃取剂充分混合；过滤装置用于去除混合液的水分和极性分子，分离滤渣和滤液；萃取液储罐用于储存滤液，并将滤液传送至光学测量装置；光学测量装置用于测量滤液中石油的质量含量；计算机处理系统用于计算出含油污泥的石油含量。搅拌装置、过滤装置和光学测量装置的操作均是通过计算机处理系统控制，减少人为操作的误差，提高了化验人员化验时的工作效率；而且检测时设备处于封闭状态，能有效避免溶剂和油份挥发，测量结果更准确，安全性更高。

(2)本发明的快速检测含油污泥的油含量的工艺，用短时间的强力搅拌溶解取代漫长的浸泡萃取，先利用重量感应器称取含油污泥和萃取液的总质量、过滤后滤渣的质量，再利用光学测量装置检测过滤后滤液中的油含量，通过计算机处理系统计算出含油污泥中的油含量，准确率高，整个检测过程时间不超过30min。

附图说明

图1为本发明的设备连接图。

图中：1、搅拌装置；101、第一阀门；102、第二阀门；1001、第一动力泵；103、第三阀门；1002、第二动力泵；104、第四阀门；105、第五阀门；11、第一分管；12、第二分管；13、第三分管；14、第四分管；15、排污管；201、叶片搅拌机；2、过滤装置；202、过滤层；3、萃取液储罐；4、光学测量装置；5、计算机处理系统。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

如图1所示，一种工业快速检测含油污泥的油含量设备，包括搅拌装置1、过滤装置2、萃取液储罐3、光学测量装置4和计算机处理系统5；

所述搅拌装置1设有含油污泥进口和萃取剂进口；所述的搅拌装置1中装有叶片搅拌机201，搅拌装置1的底部装有重量感应器，同时搅拌装置1的底部连接有第一分管11；第一分管11与排污管15连通，在第一分管11与排污管15之间装有第一阀门101；第一分管11同时与第二分管12连通，在第一分管11与第二分管12之间装有第二阀门102和第一动力泵1001；搅拌装置1通过第二分管12与过滤装置2的上部连通，第二分管12用于将搅拌装置1的含油污泥和萃取剂的混合液输送至过滤装置2。

所述的过滤装置2含有过滤层202，过滤层202分为上下两层，上层填充微孔陶瓷材料，用于过滤固体颗粒物；下层为无水硫酸钠和硅酸镁，用于吸收过滤液中的水分及其它极性分子；过滤装置2的底部通过第三分管13与萃取液储罐3的上部连通，第三分管13用于将萃取液从过滤装置2传送至萃取液储罐3；在第三分管13上装有第三阀门103和第二动力泵1002；过滤装置2的底部装有重量感应器。所述过滤装置2分为上部和下部，下部结构的外形为锥形。

所述的萃取液储罐3的侧面底部通过第四分管14将萃取液注入到光学测量装置4中，同时在第四分管14上装有第五阀门105；萃取液储罐3的底部与排污管15相连通，并在它们之间装有第四阀门104；萃取液储罐3底部有重量传感器。

所述的光学测量装置4为紫外分光光度计，将紫外线透过样品的光信号转换为电信号并传输给计算机处理系统5。所述的计算机处理系统5控制各个阀门和各个动力泵的开启和关闭以及时间状态；处理各个重量感应器所传输的信号；控制叶片搅拌机201的搅拌状态；显示样品检测结果；。

快速检测含油污泥的油含量的工艺，包括以下步骤：

1)关闭第一阀门101和第二阀门102，将一定质量的含油污泥m1和萃取剂m2加入到叶片搅拌机201搅拌，得到混合液，计算机处理系统5控制搅拌速度和时间，设置在搅拌装置1底部的重量感应装置测量含油污泥和萃取剂的混合液的总质量m1；

2)打开第二阀门102和第一动力泵1001，将搅拌装置1中萃取后的混合液，通过第二分管12一起输送到过滤装置2中，过滤装置2将混合液中的固体颗粒物和水分以及极性分子过滤掉，过滤时打开第三阀门103和第二动力泵1002，通过第三分管13将萃取液输送到萃取液储罐3内；

3)过滤装置2的底部有重量感应器，称取滤渣质量为m2，滤渣成分主要为含油污泥中的固体颗粒物及水分；当滤渣质量m2不再变化时，说明萃取液过滤完全；待过滤完成后，关闭第四阀门104和第五阀门105，萃取液储罐3回收萃取液，萃取液主要成分为萃取剂和石油；

4)打开第五阀门105，萃取液通过第四分管14注入到光学测量装置4，通过光学测量装置4，测得石油在萃取液中的含量n；

5)将上述得到的m1、m2和n的数据传送至计算机处理系统5，含油污泥的油含量w的计算公式为：计算机处理系统5计算出结果并显示。

上述步骤中各阀门和动力泵的开闭均是由计算机处理系统5控制。

实施例1

将本发明的工业快速检测含油污泥的油含量设备应用在测量广州某一垃圾焚烧厂的含油污泥，具体操作如下：

1)关闭第一阀门101和第二阀门102，将m1＝1.40g含油污泥和m2＝15.00g正己烷加入到叶片搅拌机201搅拌，得到混合液，计算机处理系统5控制叶片搅拌机201的搅拌速度为3000rpm/s和搅拌时间为10min，设置在搅拌装置1底部的重量感应装置测量含油污泥和萃取剂的混合液的总质量m1＝16.40g；

2)打开第二阀门102和第一动力泵1001，将搅拌装置1中萃取后的混合液，通过第二分管12一起输送到过滤装置2中，过滤装置2将混合液中的固体颗粒物和水分以及极性分子过滤掉，过滤时打开第三阀门103和第二动力泵1002，通过第三分管13将萃取液输送到萃取液储罐3内；

3)过滤装置2的底部有重量感应器，称得滤渣质量为m2＝1.00g，滤渣成分主要为含油污泥中的固体颗粒物及水分；当滤渣质量m2在1分钟之内数值不再变化时，说明萃取液过滤完全；待过滤完成后，关闭第四阀门104和第五阀门105，萃取液储罐3回收萃取液，萃取液主要成分为正己烷和石油；

4)打开第五阀门105，萃取液通过第四分管14注入到光学测量装置4，通过光学测量装置4(紫外光分光光度计)，测得石油在萃取液中的质量含量n＝1.20％；

5)将上述得到的m1、m2和n的数据传送至计算机处理系统5，含油污泥的油含量w的计算公式为：

计算机处理系统5计算出结果并显示。

6)待油含量检测完成后，打开第四阀门104和第一阀门101将工业快速检测含油污泥的油含量设备中的废液排放干净；

整个检测过程时间不超过30分钟。

测量过程中，各装置的运行和数据的计算均由计算机处理系统5通过程序控制完成，实验人员只需将萃取剂和含油污泥加入到搅拌装置1中即可，本实施例中从步骤1)～步骤5)显示结果所用时间为28min。

对比例1

对比例1采用常规索氏抽提-紫外吸收光度法来测量含油污泥的油含量，具体步骤如下：

1、溶液制备

(1)标准油：用经脱芳烃并重蒸馏过的30～60℃石油醚，从含油污泥样品中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤，将过滤液置于65±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。

(2)标准油储备溶液：准确称取标准油品0.100g克溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮存于冰箱中，此溶液每毫升含1100mg油。

(3)标准油使用溶液：临用前把上述标准油储备液用石油醚稀释10倍，此液每毫升含0.10mg油。

(4)(60～90℃馏分)脱芳烃石油醚的制备：用柱层析法将60～100目粗孔微球硅胶和70～120目中性层析氧化铝(在150～160℃活化4h)，在未完全冷却前装入内径25mm高750mm的玻璃柱中。下层硅胶高600mm，上面覆盖50mm厚的氧化铝，将市售石油醚(60～90℃馏分)通过此柱以脱除芳烃。收集石油醚于细口瓶中，在紫外分光光度计上225nm处以水作参比，测定处理过的石油醚使其透光率不应小于80％。

2、标准曲线绘制

向7个50ml容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml标准油使用溶液，用石油醚(60～90℃)稀释至标线。在紫外分光光度计上的254nm处，用1cm石英比色皿以脱芳烃石油醚为参比，测定吸光度。

3、含油污泥样品的测定

(1)将预先105℃脱水的含油污泥样品20g用滤纸包好，装入索氏抽提器中，向圆底烧瓶中加入1/2～1/3体积的石油醚，回流冷凝6h。

(2)用脱芳烃的石油醚溶解上述剩余物质，将其转移到100ml容量瓶中定容，与标准样品在同一条件下测定含油污泥样品吸光度。

(3)在标准曲线上查出油含量，计算其中的油含量。

对比例1测量与实施例1同一批的含油污泥，对比例1计算得到的油含量为13.47％，对比例1的测量流程总耗时一共10h16min。

综上所述，实施例1的测量时长远短于对比例1，能有效缩短测量过程。对比例1的全过程均需要人工操作，误差率较本发明高，而且在测量过程，实验人员需要接触有毒溶剂，可能对实验人员的健康造成损害。而且由于对比例1的测量过程是处于开放性的环境下进行的，外界可能造成污染且容易造成油份的挥发，从而导致测量结果有偏差。

本发明的工业快速检测含油污泥的油含量设备适用于现场检测含油污泥的油含量，运行过程中设备处于封闭状态，不会引入外界污染，实验人员也无需接触有毒溶剂，使用本发明的设备具有准确率高、耗时短和安全性高的优点。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。