一种用沸石-水泥对含汞废弃物中汞进行固化的方法_3

文档序号:8912992阅读:来源:国知局
与步骤四中所述的水泥的质量的比为IOmL: IOgo
[0065] 本实施方式的方法以天然矿物沸石为添加剂进行稳定化处理,矿物改性引入的巯 基态的硫,且含量远低于液态硫,解决了过量的硫存在下的共浸出性增强的问题,同时本实 施方式的方法利用巯基自组装作用来改性天然沸石,对汞的吸附容量显著提高,作稳定化 剂固化/稳定化处理实际含汞废物的稳定化效率很高,达到90%以上。
【具体实施方式】 [0066] 六:本实施方式与五不同的是:步骤三中所述的含汞 废弃物的质量与去离子水的体积的比为l〇g :50mL。其他步骤及参数与五相 同。
【具体实施方式】 [0067] 七:本实施方式与五或六不同的是:步骤四中将步骤 三得到的固体物质在温度为40°C的条件下干燥,干燥12h。其他步骤及参数与具体实施方 式五或六相同。
【具体实施方式】 [0068] 八:本实施方式的一种用沸石-水泥对含汞废弃物中汞进行固化的 方法按以下步骤进行:
[0069] -、将天然斜发沸石浸泡于0.1mol · Γ1的HCl溶液中,然后在温度为75~85°C 的条件下加热22h~24h,然后离心,再过滤,将过滤后的固体物质用去离子水反复冲洗,冲 洗得到的清洗液采用硝酸银检验,直到清洗液中无氯化银白色絮状沉淀时停止冲洗,然后 将得到的固体物质在温度为55~65°C下干燥过夜,得到氢型沸石;
[0070] 所述的天然斜发沸石的质量与0.1mol · Γ1的HCl溶液的体积的比为Ig :IOmL ;
[0071] 二、将步骤一得到的氢型沸石和3-巯基丙基三甲氧基硅烷加入到无水甲苯中,在 温度为105~115°C下回流9h~llh,得到混合液,然后将混合液进行离心,再过滤,然后用 甲苯洗涤过滤后得到的固体物质,再用乙醇洗涤,然后采用索氏提取法用乙醇洗脱48h去 除有机硅烷,最后用蒸馏水洗涤,然后将得到的固体物质在温度为55~65°C下干燥过夜, 得到疏基功能化沸石;
[0072] 所述的氢型沸石与3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量为1 :1 ;
[0073] 所述的氢型沸石的质量与无水甲苯的体积的比为Ih :50mL ;
[0074] 所述的无水甲苯与甲苯的体积比为I: 1 ;
[0075] 所述的无水甲苯与洗涤用乙醇的体积比为1:1 ;
[0076] 所述的无水甲苯与洗脱用乙醇的体积比为1:1 ;
[0077] 三、向含汞废弃物中加入去离子水和步骤二得到的巯基功能化沸石,得到混合物, 然后调节混合物的pH值使混合物的pH值为5. 0,在室温下振荡22h~24h,然后离心过滤, 得到固体物质和滤液;
[0078] 所述的含汞废弃物的质量与去离子水的体积的比为IOg : (40~60)mL ;所述的含 采废弃物与疏基功能化沸石的质量比为20 :1 ;
[0079] 四、将步骤三得到的固体物质在温度为35~45°C的条件下干燥,干燥Ilh~13h, 然后加入水泥,再加入去离子水使混合均匀,然后浇注到模具中,在室温条件下放置24h,完 成沸石-水泥对含汞废弃物中汞的固化;
[0080] 步骤三中所述的巯基功能化沸石与步骤四中所述的水泥的质量比为1 :15 ;
[0081] 步骤四中所述的去离子水的体积与步骤四中所述的水泥的质量的比为50mL :7g。
[0082] 本实施方式的方法以天然矿物沸石为添加剂进行稳定化处理,矿物改性引入的巯 基态的硫,且含量远低于液态硫,解决了过量的硫存在下的共浸出性增强的问题,同时本实 施方式的方法利用巯基自组装作用来改性天然沸石,对汞的吸附容量显著提高,作稳定化 剂固化/稳定化处理实际含汞废物的稳定化效率很高,达到90%以上。
【具体实施方式】 [0083] 九:本实施方式与八不同的是:步骤三中所述的含汞 废弃物的质量与去离子水的体积的比为l〇g :50mL。其他步骤及参数与八相 同。
【具体实施方式】 [0084] 十:本实施方式与八或九不同的是:步骤四中将步骤 三得到的固体物质在温度为40°C的条件下干燥,干燥12h。其他步骤及参数与具体实施方 式八或九相同。
[0085] 用以下试验验证本发明的有益效果:
[0086] 试验一、本试验的一种用沸石-水泥对含汞废弃物进行固化的方法按以下步骤进 行:
[0087] -、向IOg含汞废弃物中加入50mL去离子水和3g天然沸石,得到混合物,然后调 节混合物的pH值,使混合物的pH值为6. 0,在室温下振荡24h,然后离心过滤,得到固体物 质和滤液;
[0088] 二、将步骤一得到的固体物质在温度为40°C的条件下干燥,干燥12h,然后加入7g 水泥,再加入IOmL去离子水使混合均匀,然后浇注到模具中,在室温条件下放置36h,完成 沸石-水泥对含汞废弃物中汞的固化;
[0089] 步骤一中采用0.1mol · Γ1的HNO 3和0.1mol ·厂1的NaOH溶液调节混合物的pH 值。
[0090] 试验二、本试验的一种用沸石-水泥对含汞废弃物中汞进行固化的方法按以下步 骤进行:
[0091] 一、将IOg天然斜发沸石浸泡于IOOmL的0· Imol吨―1的NaCl溶液中,然后在温度 为80°C的条件下加热24h,然后离心,再过滤,将过滤后的固体物质用去离子水反复冲洗, 冲洗得到的清洗液采用硝酸银检验,直到清洗液中无氯化银白色絮状沉淀时停止冲洗,然 后将得到的固体物质在温度为60°C下干燥过夜,得到钠型沸石;
[0092] 二、将IOg步骤一得到的钠型沸石加入到IOOmL的0. 05mol · Γ1的半胱胺盐酸盐 溶液中,在温度为80 °C的条件下加热24h,然后离心,再过滤,将过滤后的固体物质用去离 子水反复冲洗,冲洗得到的清洗液采用硝酸银检验,直到清洗液中无氯化银白色絮状沉淀 时停止冲洗,然后将得到的固体物质在温度为60°C下干燥过夜,得到巯基改性沸石;
[0093] 三、向IOg含汞废弃物中加入50mL去离子水和2g步骤二得到的巯基改性沸石,得 到混合物,然后调节混合物的pH值使混合物的pH值为6. 0,在室温下振荡24h,然后离心过 滤,得到固体物质和滤液;
[0094] 步骤三中采用0· Imol · Γ1的HNO 3和0· Imol · L4的NaOH调节混合物的pH值; [0095] 四、将步骤三得到的固体物质在温度为40°C的条件下干燥,干燥12h,然后加入 IOg水泥,再加入IOmL去离子水使混合均匀,然后浇注到模具中,在室温条件下放置36h,完 成沸石-水泥对含汞废弃物中汞的固化。
[0096] 试验三、本试验的一种用沸石-水泥对含汞废弃物中汞进行固化的方法按以下步 骤进行:
[0097] -、将IOg天然斜发沸石浸泡于IOOmL的0.1mol七1的HCl溶液中,然后在温度为 80°C的条件下加热24h,然后离心,再过滤,将过滤后的固体物质用去离子水反复冲洗,冲洗 得到的清洗液采用硝酸银检验,直到清洗液中无氯化银白色絮状沉淀时停止冲洗,然后将 得到的固体物质在温度为60°C下干燥过夜,得到氢型沸石;
[0098] 二、将IOg步骤一得到的氢型沸石和IOg的3-巯基丙基三甲氧基硅烷加入到 250mL无水甲苯中,在温度为IKTC下回流10h,得到混合液,然后将混合液进行离心,再过 滤,然后用250mL甲苯洗涤过滤后得到的固体物质,再用250mL乙醇洗涤,然后采用索氏提 取法用250mL乙醇洗脱48h去除有机硅烷,最后用蒸馏水洗涤,然后将得到的固体物质在温 度为60°C下干燥过夜,得到巯基功能化沸石;
[0099] 三、向IOg含汞废弃物中加入50mL去离子水和0. 5g步骤二得到的巯基功能化沸 石,得到混合物,然后调节混合物的pH值使混合物的pH值为5. 0,在室温下振荡24h,然后 离心过滤,得到固体物质和滤液;
[0100] 四、将步骤三得到的固体物质在温度为40°C的条件下干燥12h,然后加入7g水泥, 再加入去离子水使混合均匀,然后浇注到模具中,在室温条件下放置36h,完成沸石-水泥 对含汞废弃物中汞的固化,得到固化体。
[0101] (一)对试验一至试验三所述方法进行固化性能的检测,过程如下:
[0102] 采用含汞污泥原样作为对照组
[0103] 一、分别采用试验一、试验二和试验三的方法处理四种样品,样品A :含汞 IOOmg · kg4的污泥;样品B :含采420mg · kg η的污泥;样品C :含采650mg · kg η的污泥;样 品D :含采1600mg · kg_1的污泥;
[0104] 二、分别将试验一、试验二和试验三得到的固化体放置Id后脱模,5d后粉碎到小 于粒径9. 5mm的颗粒,根据(GB 5085. 3-2007)做毒性浸出实验;
[0105] 实验参数为:按照固液比lg: IOmL向粉碎后的固化体中加入由硫酸和硝酸混合液 配制成的pH为3. 20±0. 05的浸提液,调节转速为30±2r .rnirT1
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