专利名称：用超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法和设备的制作方法
这样，第一和第二天线的权重矢量通过以下公式计算w‾=power_antlpower_ant2exp(jphase_diff).....(5)]]>这里将在下面描述图3的数据发射装置。
图3是一个示出使用TxAA方案的数据发射装置的举例的方块图。参考图3，该数据发射装置，即，结点B的发射装置包括信道化码/扰码发生器44，用于生成与每一输入符号相对应的信道化码和扰码，该输入符号是经历一系列诸如信道编码和交织的数据处理过程的输入数据；乘法器40和42，用于将从信道化码/扰码发生器44产生的信道化码和扰码乘以输入符号；乘法器46和48，用于将从乘法器40和42输出的信号乘以相应的权重；乘法器50和52，用于将从乘法器46和48输出的信号乘以相应的功率；以及天线54和56，用于分别发射从乘法器50和52输出的信号。
现在将在以下详细描述数据发射装置的结构。
首先，符号(x1，x2)在经历诸如信道编码和交织的传输数据处理过程之后被提供给乘法器40和42。乘法器40将输入符号(x1，x2)乘以从信道化码/扰码发生器44输出的信道化码和扰码，然后将其输出提供给乘法器46。乘法器42将输入符号(x1，x2)乘以从信道化码/扰码发生器44输出的信道化码和扰码，并且随后将其输出提供给乘法器48。乘法器46将从乘法器40输出的信号乘以相应的权重w1，然后将其输出提供给乘法器50。乘法器50将Supercritical Solutions，简称RESS)和超临界反萃剂(SupercriticalAntiSolvent，简称SAS)法(见表2)。
二种超临界制造超细微粒方法比较
注RESS即快速膨胀超临界溶液法，其应用于加工二氧化碳能溶解的溶质，原理是溶液在快速喷雾过程中溶解于二氧化碳中的溶质因为快速膨胀而吸热降温，溶解度降低，溶质沉析形成微粒；SAS即超临界反萃剂法，是利用二氧化碳不能溶解但是能与有机溶剂互溶的溶质。当溶液和二氧化碳作用时，溶液中的溶剂与二氧化碳互溶，溶质在溶剂中的溶解度降低而沉析，形成微粒。
上述两种方法，RESS只能用于加工溶于二氧化碳的溶质；而SAS则加工溶于有机溶剂的溶质。这两种方法不能实现用于加工溶于水的溶质，尤其是不能实现在生化医药特别在氨基酸、蛋白质、多肽、核酸和基因领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种用超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法，本方法可适用于加工溶于水的溶质。
本发明的目的在于提供用于实施该方法的设备。
为实现上述目的，本发明用超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法，其包括RESS即快速膨胀超临界溶液法和SAS即超临界反萃剂法，其造粒步骤是将用水溶解的物质(溶质)的溶液，经二氧化碳饱和后，在一定温度、压力和流量条件下，通过限流器快速膨胀后，这时溶液被雾化成很微细的气溶胶，再经辅助气体将其携带到一定温度的温区，这时气溶胶中的二氧化碳和水挥发而随辅助气被排放，即得到超细微粒。
作为优化，所述辅助气可以是氮气、氩气或空气。
作为优化所述辅助气最好为氮气。
用于实现本发明用超临界气体饱和溶液制造超细微粒方法的设备，它包括收集釜，在该收集釜上面有限流器和连接限流器的死体积很小的三通，三通的另外两端分别与二氧化碳和溶液管道相连接，同时该收集釜上设有连接辅助气的管道。
作为优化，所述三通为死体积小于1微升的不锈钢三通。
作为优化，所述的毛细管为内径小于100微米的石英毛细管。
采用上述技术解决方案后，由于本发明是以水作溶剂，其应用范围广，适用于生化医药、各种粘结剂、各种金属氧化物、塑料涂层、塑料添加剂、超导材料和尖晶石，尤其适用于蛋白质、多肽、核酸、基因的超细微粒的加工，其粒径小、粒度分布窄、无溶剂残留，且设备简单、生产成本低。
具体实施例方式
下面结合具体实例作进一步说明本发明超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法，包括RESS即快速膨胀超临界溶液法、SAS超临界反萃剂法，其步骤是用水溶解需要粉碎的溶质，经二氧化碳饱和后，在一定温度、压力和溶液流量条件下，经限流器快速膨胀后，这时溶液被雾化成很微细的气溶胶，再经辅助气将其携带到一定温度的温区，这时气溶胶中的二氧化碳和水膨胀而挥发随辅助气被排放，即得到超细微粒。
实施例1具体是先将要粉碎的丙氨酸(氨基酸的一种)按0.5％的浓度配制好放入容器7中，再将限流器10前的换热器11加热到60℃，同时预置收集釜3的温度为35℃，打开二氧化碳气源阀门V1和启动膜压机2的电源，这时二氧化碳压力调节到10MPa，再打开平流泵6和V3阀门，同时打开阀门V2，这时溶液罐7中的溶液在死体积很小的三通与二氧化碳会合生成气溶胶，气溶胶经过限流器在收集釜处与事先打开的辅助气(一般为氮气)接触，经35-40℃的温区后，再通过过滤器5、V5阀门到质量流量计9排放二氧化碳和水，超细微粒则留在收集釜内。
实施例2具体是先将要粉碎的氯化钠(即1％)按0.2％的浓度配制好放入容器7中，再将限流器10前的换热器11加热到80℃，同时预置收集釜3的温度为60℃，打开二氧化碳气源阀门V1和启动膜压机2的电源，这时二氧化碳压力调节到10MPa，再打开平流泵6和V3阀门，同时打开阀门V2，这时溶液罐7中的溶液在死体积很小的三通与二氧化碳会合生成气溶胶，气溶胶经过限流器在收集釜处与事先打开的辅助气(一般为氮气)接触，经60℃的温区后，再通过过滤器5、V5阀门到质量流量计9排放二氧化碳和水，超细微粒则留在收集釜内。
用于实施上述制造超细微粒方法的设备包括收集釜，在该收集釜上面设有限流器和与限流器连接的三通，三通的另外两端分别与二氧化碳和溶液管道连接，同时收集釜上设有辅助气的连接管道。
下面结合附图
对用于实施本发明超临界气体饱和溶液制造超细微粒方法的设备作进一步说明，该设备包括二氧化碳钢瓶1、膜压机2、换热器11、三通4、收集釜3、过滤器5、平流泵6、溶液罐7、辅助气瓶8、质量流量计9、限流器10、还包括阀门V1、V2、V3、V4、V5。
本设备中所述的三通4为一死体积小于1微升的不锈钢三通；所述的限流器为内径小于100微米的石英毛细管。
权利要求
1.一种超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法，其包括RESS即快速膨胀超临界溶液法、SAS即超临界反萃剂法；其特征在于其造粒步骤是将用水溶解的物质(溶质)的溶液，经二氧化碳饱和后在一定温度、压力和溶液流量条件下，经限流器快速膨胀，这时溶液被雾化成很微细的气溶胶，再经辅助气将其携带到一定温度的温区，这时气溶胶中的二氧化碳和水膨胀而挥发随辅助气被排放，即得超细微粒。
2.根据权利要求1所述的超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法，其特征在于所述的辅助气是氮气。
3.根据权利要求1所述的超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法，其特征在于所述的辅助气是氩气或空气。
4.用于实施本发明超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法的设备，其特征在于收集釜上面设有限流器和与限流器连接的死体积很小的三通，三通的另外两端分别与二氧化碳和溶液管道连接，同时收集釜上设有辅助气连接管道。
5.据权利要求4所述的用于实施本发明超临界气体饱和溶液液制造超细微粒的方法的设备，其特征在于所述的三通是一个死体积小于1微升的不锈钢三通。
6.根据权利要求4所述的用于实施本发明超临界气体饱和溶液制造超细微粒的设备，其特征在于所述的限流器为内径小于100微米的石英毛细管。
全文摘要
本发明涉及一种用超临界气体饱和溶液制造超细微粒的方法和设备。为解决现有制造超临界方法快速膨胀超临界溶液法和超临界反萃取法只能应用于溶解二氧化碳和有机溶剂的溶质的局限性，超临界气体饱和溶液法能应用在溶解于水中的溶质，其应用范围广，适用于生化医药、各种黏结剂、各种金属氧化物、塑料涂层、塑料添加剂、超导材料和尖晶石，尤其适用于蛋白质、多肽、核酸、基因材料的加工。
文档编号B01J2/00GK1498675SQ02146099
公开日2004年5月26日 申请日期2002年11月6日 优先权日2002年11月6日
发明者尹恩华 申请人:尹恩华