使用非水溶剂纯化不纯材料的方法

专利名称：使用非水溶剂纯化不纯材料的方法
技术领域：
本发明涉及不纯材料的纯化，并且尽管是非排他性地，但具体本发明具体涉及植物材料的提取液，例如烟碱的纯化。
背景技术：
烟碱是天然存在的在烟草植物-烟草中发现的生物碱。它在制药和农业工业中具有很大的用途。在制药工业中，它被广泛地用于戒烟的配方中。在这种用途中，烟碱可以以止咳糖、口香糖以及吸入器的形式来给药。因为这些应用是用于人类摄食的，所以需要烟碱具有如同US pharmacopeia中定义的非常高的纯度。在农业中，它被用作杀虫剂，并且通常作为溶解在水中的硫酸烟碱盐来配制。通常的浓度为40％烟碱。当用作杀虫剂时，需要满足与用于药物使用相同严格的纯度要求。
典型地，烟碱通过从烟叶或者生产香烟的烟草废物中提取来生产。使用有机溶剂和含水溶剂都可以实现这种提取。提取后接着进行多个纯化步骤。这些步骤包括液-液提取、色谱分离、蒸馏，以及离子交换吸附/洗脱。对于高纯度烟碱的生产，最终的步骤包括真空蒸馏。蒸馏的主要目的是从有色的不纯物中分离烟碱。它还用来降低含水量。
如果暴露于过热条件下，或者空气中，烟碱的质量将下降。在两种情况中，烟碱将发展成黄色或者棕色的颜色，这在需要高纯度的烟碱时是不可接受的。烟碱不是一种挥发性的化合物(沸点247℃，745mm Hg)，并且典型地使用非常低的压力来阻止使用过量的热。暴露到空气中会缩短高纯度烟碱的保存期限。
在烟碱分离的不同阶段，已经使用离子交换树脂来纯化烟碱。所述纯化工作在水溶液中进行。但是，使用水溶液会导致需要除去大量的水，从而使溶液的浓度适合于工业使用，例如农业杀虫剂中40％的硫酸烟碱溶液。水的去除需要大量的能量成本并且会产生有害的废物。当在纯化中使用离子交换树脂时，需要烟碱被吸附到树脂上。烟碱首先用离子交换树脂提取并且吸附到树脂上，然后从所述的树脂中洗脱。参阅Prabhu等，Tobacco Research18，125-128，1992；Narasimha等，Research and Industry37，115-117，1992；French patent 1473458；Badgett，Ind Eng Chem，42(12)1950，2530-1；Bhat等，Proc Nat Acad SciIndia，60(a)，IV，359-362，1990；de Lucas，Ind Eng Chem Res，37，4783-4791，1998。
已经尝试使用非水溶剂来脱色。具体而言，Walden and Gregor(Principles and Applications of Water Chemistry，Proceedings of theRudolfs Research Conference，4th 491-504，1965)报道了在非水溶剂中使用含烟碱的离子交换树脂的结果。他们使用的树脂是具有苯乙烯骨架和增加亲油性的侧十二烷基链的强酸性阳离子交换树脂。使用外部的洗脱剂-0.02N正丁胺的正庚烷溶液，能够使它们分离苯胺和烟碱。因为使用正丁胺，这种途径对于工业规模的应用是不切实际的。另外，CN1136563A描述了一种多步的纯化过程，其中，含水的提取液首先用硫酸处理，从而沉淀无机盐，然后让其通过多孔的具有苯乙烯骨架的强酸性阳离子交换树脂，从而吸附烟碱。用混合有氢氧化钠或氢氧化钾的氢氧化铵来实现洗脱。在通过蒸馏浓缩洗脱液后，进一步用苯来提取。最终的苯溶液是40％。蒸馏除去苯可以得到纯的无色的烟碱。
在本发明涉及烟碱纯化的优选实施方案中，例如不可取的引起颜色的组分优选地被离子交换树脂或吸附剂保持。使用的方法代表了技术中的改进，因为它没有涉及蒸馏或者使用高温。它对能避免储备问题的实际应用还具有潜力。此外，申请人最优选的非水溶剂是对人类无毒的。它受到FDA的批准可以用作吸入器的推进剂。许多溶剂是不消耗臭氧和非易燃的。
本文中，下面的术语具有以下的意义。
本文使用的术语“保水容量”被用来描述离子交换树脂在聚合物相和任何孔内可以保持的最大水量。(ASTM D2187Standard TestMethods for Physical and Chemical Properties of Particulate IonExchange Resin.Test Method BWater Retention Capacity))。
本文使用的术语“丙烯酸”被用来描述丙烯酸及其酯、以及甲基丙烯酸及其酯的聚合物，不管它们的生产方法如何。
本文使用的术语“芳香的”被用来描述芳香族单体，例如二乙烯苯、苯乙烯、以及乙基乙烯基苯的聚合物。
此外，离子交换树脂用它们交换离子的容量来表征。这通过“离子交换容量”来表达。对于阳离子交换树脂，使用的术语是“阳离子交换容量”。离子交换容量作为相对于聚合物的质量(下文简称“重量容量”)或其体积(通常简称“体积容量”)，能够被交换并且表达的离子数值当量来测量。重量容量经常使用的单位是“每克干聚合物交换容量的毫克当量”。这通常简写为“meq/g”。
配方使用的术语“吸附剂”意指通过其表面积、孔径和表面官能团来表征的多孔材料。表面积典型地以每克干重的面积，例如“m2/g”的形式来表达。孔径以孔直径，例如“纳米”或“埃”的形式来表达。表面特性与化学组成有关。

发明内容
根据本发明的第一个方面，提供了一种改善不纯材料纯度的方法，该方法包括下列步骤a)选择包含所述不纯物和非水溶剂的溶液；
b)使所述溶液与离子交换树脂或者吸附剂接触，以至于所述树脂或吸附剂从不纯材料中除去不纯物；c)在步骤b)中与所述树脂或吸附剂接触后，收集溶液；及d)从步骤c)收集的溶液中除去所述非水溶剂，因而留下具有改善纯度的材料。
具体实施例方式
本发明实践中使用的离子交换树脂包括但不局限于阴离子交换树脂和阳离子交换树脂。
优选的阴离子交换树脂包括但不局限于具有0.1到15meq/g重量容量的季胺官能团的苯乙烯强碱性阴离子交换树脂、具有0.1到8.5meq/g重量容量的伯、仲或叔胺官能团的苯乙烯弱碱性阴离子交换树脂、具有0.1到12meq/g重量容量的季胺官能团的丙烯酸或甲基丙烯酸强碱性阴离子交换树脂、具有0.1到12meq/g重量容量的伯、仲或叔胺官能团的丙烯酸或甲基丙烯酸强碱性阴离子交换树脂，以及具有0.1到24meq/g重量容量的伯、仲或叔胺官能团的烯丙基或乙烯基弱碱性阴离子交换树脂。
最优选的阴离子交换树脂包括但不局限于具有0.1到6meq/g重量容量的季胺官能团的苯乙烯阴离子交换树脂和具有0.1到12meq/g重量容量的叔胺官能团的丙烯酸阴离子交换树脂。
本发明实践中使用的阳离子交换树脂包括但不局限于具有0.1到8meq/g重量容量的磺酸或磷酸官能团的苯乙烯强酸性阳离子交换树脂、具有0.1到8.5meq/g重量容量的羧酸或酚酸官能团的苯乙烯弱酸性阳离子交换树脂，或者具有0.1到14meq/g重量容量的羧酸官能团的丙烯酸或甲基丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂。
优选的阳离子交换树脂包括但不局限于具有0.1到8.5meq/g重量容量的酚酸官能团的苯乙烯弱酸性阳离子交换树脂，以及具有0.1到8meq/g重量容量的磺酸官能团的苯乙烯强酸性阳离子交换树脂，以及具有0.1到14meq/g重量容量的羧酸官能团的丙烯酸或甲基丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂。
更优选的阳离子交换树脂包括但不局限于具有0.1到14meq/g重量容量的羧酸官能团的丙烯酸或甲基丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂。
最优选的阳离子交换树脂是具有0.1到12meq/g重量容量的羧酸官能团的甲基丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂。
在本发明实践中使用的强酸性和弱酸性阳离子交换树脂是酸形态或者盐形态或者部分盐形态。
本发明实践中使用的弱碱性阴离子交换树脂是游离碱的形态或者盐形态或者部分盐形态。
离子交换树脂以不同形态来生产。这些形态包括大小在0.001毫米到2毫米范围内的球形和非球形粒子。非球形粒子经常通常研磨球形粒子来生产。以这种方式生产的产品典型地具有0.001毫米到0.2毫米范围内的粒径。球形粒子在技术中经常被称作“整珠(WholeBead)”。非球形粒子在技术中经常被称作“粉末”。
在本发明实践中使用的吸附剂包括但不局限于含碳的吸附剂、丙烯酸吸附剂、酚-甲醛吸附剂、二氧化硅以及氧化铝。
本发明实践中使用的优选的吸附剂是含碳的吸附剂、丙烯酸吸附剂和酚-甲醛吸附剂。
本发明实践中使用的更优选的吸附剂是丙烯酸吸附剂。
本发明中使用的离子交换树脂和吸附剂树脂是粉末或者整珠形态。
本发明中使用的优选离子交换树脂和吸附剂树脂是粉末或者小粒径的整珠形态。
本发明中使用的优选离子交换树脂和吸附剂树脂是聚合的树脂。因此，优选的树脂和吸附剂是有机聚合物。
离子交换树脂是方法中使用的优选材料。
本发明中使用的离子交换树脂具有介于0％到所述树脂保水容量之间的含湿量。
本发明中使用的优选的离子交换树脂具有0％至25％的水。
本发明中使用的最优选的离子交换树脂具有0％至10％的水。
可以在本发明中使用的溶剂是非水溶剂，包括但不局限于卤代烃、酮、醇、醚、烃、酯、腈，以及它们的混合物。本发明中使用的优选的非水溶剂是氟代烃溶剂。
优选的氟代烃是C1至C4的氟代烃。C1至C4的氟代烃可以是非氯代的。优选地，它只包含一个或多个碳、氟和氢原子。优选地，所述氟代烃是C1至C3，更优选地C1至C2的氟代烃。尤其优选地是C2氟代烃。
所述氟代烃可以包括高达10，优选地高达8，更优选地高达6，尤其是高达4个氟原子。
所述氟代烃优选地是脂肪族的。它优选地是饱和的。
所述氟代烃可以具有在大气压下低于20℃，优选地低于10℃，更优选地低于0℃，尤其是低于-10℃的沸点。沸点可以高于-90℃，优选地高于-70℃，更优选地高于-50℃。
优选非水溶剂是三氟甲烷(CF3H)；氟代甲烷(CH3F)；二氟甲烷(CF2H2)；1，1-二氟乙烷(CF2HCH3)；1，1，1-三氟乙烷(CF3CH3)；1，1，1，2-四氟乙烷(CF3CFH2)；五氟乙烷(CF3CF2H)；
1，1，1，2，2-五氟丙烷(CF3CF2CH3)；1，1，1，2，2，3-六氟丙烷(CF3CF2CFH2)；1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(CF3CFHCF2H)；1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(CF3CH2CF3)；1，1，2，2，3，3-六氟丙烷(CF2HCF2CF2H)；1，1，1，2，2，3，3-七氟丙烷(CF3CF2CF2)；1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷(CF3CFHCF3)；四氟乙烷是尤其优选的非水溶剂，并且1，1，1，2-四氟乙烷(TFE)(CF3CFH2)是最优选的。
所述溶液的所述非水溶剂可以包括与一种或多种共溶剂一起使用的所述氟代烃溶剂(尤其是TFE)。所述溶剂可以包含低于20wt％，优选地低于15wt％，更优选地低于10wt％的共溶剂。
所述的共溶剂可以选自C2-6的烃，例如烷烃或环烷烃，诸如乙烷、正丙烷、异丙烷、正丁烷和异丁烷的烷烃是尤其优选的；以及烃的醚，特别是二烷基醚，例如二甲基醚、甲乙醚和二乙基醚。在其它的实施方案中，所述共溶剂可以是极性的，例如在20℃具有大于5的介电常数。这些共溶剂可以选自酰胺，尤其是N，N′-二烷基酰胺和烷基酰胺，二甲基甲酰胺和甲酰胺是优选的；亚砜，尤其是二烷基亚砜，二甲亚砜是优选的；醇，尤其是诸如烷醇的脂肪醇，甲醇、乙醇、1-丙醇和2-丙醇是优选的；酮，尤其是脂肪酮，例如二烷基酮，丙酮是优选的；有机酸，尤其是羧酸，甲酸和乙酸是优选的；羧酸衍生物，例如酐，乙酸酐是优选的；氰化物的衍生物，例如氢氰酸和烷基氰，甲基氰和液态无水氢氰酸是优选的；氨；含硫的分子，包括二氧化硫、硫化氢和二硫化碳；无机酸，例如氢卤酸，液态无水氢氟、氯、溴和碘酸是优选的；硝基衍生物，例如硝基烷和硝芳基化合物，硝基甲烷和硝基苯是尤其优选的。
在一个优选的实施方案中，当使用氟代烃溶剂时，基本上不使用上述类型的共溶剂。因此，优选地本发明方法步骤(a)中选择的所述溶液基本上由所述氟代烃溶剂(尤其是TFE)组成。
优选地，在步骤(b)中与所述离子交换树脂或吸附剂接触的所述溶液不包括任何氯代烃溶剂。
第一方面的方法可以包括制备包含所述不纯材料和用于步骤(b)的所述非水溶剂的所述溶液。因此，该方法可包括在步骤(b)之前将所述溶液与所述不纯材料接触。因此，适当地，溶液被制备，并随后与步骤(b)中的离子交换树脂或吸附剂接触。
在上述方法中处理的不纯材料可以是天然存在的材料和/或源于天然来源或合成材料的材料。所述天然存在的材料可以是来自植物材料的提取液。优选的提取液包括植物材料的营养物质和生物活性提取液、调味料及香料。
可以被纯化的植物材料的营养物质和生物活性提取液包括但不局限于抗氧化剂，例如从迷迭香属龙须菜(rosemarinus officinalis)提取液中获得的植物酚、抗真菌剂和抗传染剂，例如薄荷科芬芳植物(oregano)和椰子粘液(Cocos mucifera)的提取液、驱风剂，例如薄荷提取液、疟疾治疗剂，例如来自Artemesia annua提取液的青蒿素、抗焦虑剂，例如来自胡椒属麻醉椒苦素(Piper methysticum)(如麻醉椒根)的麻醉椒内酯(Kavalactones)、ACE和AchE酶抑制剂，例如人参和鼠尾草的提取液、细腻毒素试剂，例如毒芹提取液和从Annona bullata提取液中获得的Bullatacinone、止痛剂，例如欧薄荷(Mentha piperita)提取液、anticeptics，例如欧薄荷提取液、性外激素，例如来自欧海芋(Arum maculatum)提取液的庚-2-酮、镇静剂，例如来自芜荽提取液的芜荽醇、vascodilators，例如来自可可提取液的可可碱和来自芭蕉属(musa)sapientum(香蕉植物)的组胺、麻醉剂，例如来自乌头属(Aconitium)napellus提取液的乌头碱。
有用的调味料和香料包括但不局限于来自欧薄荷的薄荷醇、来自Prunus persia的γ-九内酯、来自芜荽提取液的芜荽醇、来自天竺葵属的植物(Pelagonium)odoratissimum提取液的乙酸香叶草酸、来自茉莉属龙须菜(Jasminum officinalis)提取液，玫瑰花提取液的茉莉酮、来自肉硅提取液，香草提取液，胡椒薄荷及绿薄荷整体提取液的肉硅醛。
可以使用并且可以合成得到的调味料和香料包括但不局限于香草醛、甲基水杨酸酯、百里酚和乙基香草醛。
用于方法中处理的不纯材料可以是植物提取液的衍生物。
用于方法中处理的提取液可以根据EP 94301199.9和WO95/26794中的描述来制备，它们的内容被引入本文作参考。
步骤(d)中生产的提高纯度的材料优选地是植物材料提取液的纯化形式。所述提高纯度的材料可以是植物材料的营养物质和/或生物活性提取液，和/或调味料或香料。所述提高纯度的材料优选地不包含仅由碳和氢组成的有机材料。
优选地，步骤(b)中除去的不纯物不是步骤(d)中生产的提高纯度任何材料的旋光对映体。
在步骤(a)描述的所述溶液中，不纯材料相对非水溶剂的适当浓度是0.01％至40重量％的不纯材料。
不纯材料相对非水溶剂的优选浓度是0.1％至20重量％的不纯材料。
不纯材料相对非水溶剂的更优选浓度是0.5％至10重量％的不纯材料。
在步骤(a)描述的所述溶液中，不纯材料相对非水溶剂的最优选浓度是1％至10重量％的不纯材料。
不纯材料与步骤(b)中离子交换树脂或吸附剂的比例范围适当地为0.05∶1至500∶1重量比。
不纯材料与离子交换树脂的优选比例范围为0.2∶1至250∶1重量比。
不纯材料与步骤(b)中离子交换树脂或吸附剂的更优选比例范围为0.5∶1至50∶1重量比。
本发明的操作模式可以是分批操作或者柱操作。当该方法涉及分批操作时，离子交换树脂或吸附剂可以与具有密封端的容器中的溶液接触，以至于溶液能够被保持在容器中并且不会从一边流到相对的一边。与步骤(b)中树脂或吸附剂接触的溶液的量至少可以为每克树脂/吸附剂5毫升，优选地至少每克树脂/吸附剂10毫升，尤其是至少每克树脂/吸附剂13毫升。
当该方法涉及柱操作时，树脂/吸附剂被适当地填充到介于它们各自相对开口端之间的柱中。步骤(b)中通过柱的溶液流速至少可以为每克树脂/吸附剂每小时5毫升，优选地至少每克树脂/吸附剂每小时10毫升，并且更优选地至少每克树脂/吸附剂每小时15毫升。流速可以低于每克树脂/吸附剂每小时100毫升。
在步骤(b)中，该方法在工业规模上适当地使用至少20克，优选地至少50克，更优选地至少0.5千克，尤其是至少1千克树脂/吸附剂。在步骤(b)中，适当地至少1升，优选地至少5升，尤其是至少10升溶液被与树脂/吸附剂接触。
在本发明优选地实施方案中，提供了一种纯化烟碱的方法，该方法包括a.在非水溶剂中溶解烟碱，从而形成烟碱/非水溶剂的溶液；b.使步骤a中形成的所述溶液流过离子交换树脂或吸附剂，从而得到具有降低颜色的溶液；c.从步骤b获得的所述溶液中蒸发所述非水溶剂，得到低色的烟碱。
具体而言，当使用非水溶剂，例如1，1，1，2-四氟乙烷(TFE)时，有色的不纯的烟碱被加料到适当的容器中，然后抽空所述的容器，除去空气。再加入TFE，使压力升高到TFE的蒸气压(室温下大约520千帕斯卡)，从而维持TFE处于液态。烟碱溶解在TFE中，然后仍在压力下，使烟碱和TFE通过适当的离子交换树脂或吸附剂。颜色被保留在所述树脂或吸附剂中，并且流出的烟碱溶液基本上是无色的。然后，通过缓慢降低压力从溶液中除去TFE，并且提供热源来维持溶液的温度介于室温和TFE的沸点之间。接近室温的温度对于快速除去TFE是优选的。因为TFE具有如此低的沸点，所以在大气压下它基本上被定量地除去。TFE可以使用压缩机和冷凝器，或者低于TFE沸点的冷凝器来回收并重新利用。所得的烟碱具有低的颜色并且比起始烟碱包含更少的不纯物。
本发明中使用的离子交换树脂或吸附剂可以使用技术中公知的再生方法，例如用强酸处理或者用溶剂洗涤来再生，从而再利用。
因为本发明的简明性，它被用作纯化不纯材料，例如有色烟碱的实用方法，或者因为所述烟碱原来是有色的，或者因为它在储备期间产生了颜色。
当与溶剂基，例如TFE基的制备树脂酸酯的过程结合时，本发明也是有用的，该过程在与本申请同时归档的标题为制备树脂酸酯的方法(A Method for Preparing Resinates)的申请中描述。在一个实施方案中，在本文描述的纯化过程后，TFE/烟碱可以直接用于装载过程，而不需要蒸发TFE。这种组合具有有色烟碱可以被用作过程原材料的优点。有色烟碱比高纯度的烟碱明便宜很多。
使用如WO98/45013教导的TFE，或者那些目前在技术使用的溶剂，本发明还可以与来自烟草或烟草产品含水提取液的烟碱提取液一起使用。含水提取的在技术中是公知的。在这种组合中，TFE或所述其它溶剂提取液被立即通过离子交换树脂而不用蒸发TFE或所述其它溶剂。这种方法可以扩展到其它的提取液，例如其它的植物提取液。在本发明实践中使用的烟碱包括但不局限于那些源于来自烟草植物Nicotiana tobacum的烟碱提取液的烟碱，以及来自任何来源的在储备期间产生了颜色的烟碱。
本发明实践中使用的离子交换树脂或吸附剂可以是新的或者是再生的。
本发明拓展到本文描述过程的纯化产物。下面的非限制性实施例阐述了本发明的实践。
实施例中使用树脂的说明提供在表1中。
表1

实施例1-无水分批脱色使用下面的程序，一系列不同的干燥离子交换树脂和吸附剂树脂被用来使烟碱脱色。在装备有过滤器的压力容器中，向试验树脂中添加有色烟碱1.35％的TFE溶液。使用溶液的量为每克树脂15毫升。混合物被振荡6小时并过滤。然后，通过降低压力从过滤的溶液中除去TFE。所得的烟碱使用0-10的等级来人为评价颜色，其中0代表水白的，并且10代表烟碱的原始颜色。
该实验的结果表示在表2中。
实施例2-水合分批脱色除了在添加烟碱溶液前，试验树脂被完全水合外，重复实施例1的程序。
该实验的结果表示在表2中。
表2

实施例3-柱模式脱色用20毫升(8.8克)树脂II填充在压力下适用的柱。以大约140毫升/小时的速率，使740毫升3.1％的烟碱TFE溶液通过该柱。降低压力，蒸发TFE，然后通过再压缩来回收。产物烟碱具有非常淡的黄色。处理的总烟碱是18.2克。
然后，通过使10％的甲醇TFE溶液通过柱，直至流出液是无色的方法再生树脂。再生的溶剂通过蒸发/重压缩来回收。然后，将柱返回运用中，并且用来处理另外1000毫升3.1％的烟碱TFE溶液。所制备的烟碱具有非常淡的黄色。处理的总烟碱是31.7克。
如上所述再生树脂，然后用于处理另外的1200毫升3.1％的烟碱溶液。所制备的烟碱具有非常淡的黄色。处理的总烟碱是36.8克。
在这三次操作中处理的烟碱的总量为86.7克。
该实施例清楚地表明了本发明在柱模式中使用的能力，并且表明它可以被非常有效地再生并重新利用，而没有性能的损失。产生的唯一废物是已除去的不纯物。没有溶剂废物。
权利要求
1.一种改善不纯材料纯度的方法，其包括以下步骤a)选择包含所述不纯物和非水溶剂的溶液；b)使所述溶液与离子交换树脂或者吸附剂接触，使得所述树脂或吸附剂从不纯材料中除去不纯物；c)收集在步骤b)中与所述树脂或吸附剂接触后的溶液；以及d)从步骤c)收集的溶液中除去所述非水溶剂，从而留下具有改善纯度的材料。
2.如权利要求1的方法，其中所述非水溶剂是卤代烃、酮、醇、醚、烃、酯、腈或者它们的混合物。
3.如权利要求1或2的方法，其中所述非水溶剂是氟代烃溶剂。
4.如前述权利要求之一的方法，其中所述非水溶剂包括四氟乙烷。
5.如前述权利要求之一的方法，其中所述非水溶剂包括与一种或多种共溶剂一起使用的氟代烃。
6.如前述权利要求之一的方法，其包括在步骤(b)之前制备包含所述不纯材料和包含氟代烃溶剂的所述非水溶剂的溶液，并随后在步骤(b)中将所制备的溶液与离子交换树脂或吸附剂接触。
7.如前述权利要求之一的方法，其中所述不纯材料包括天然存在的材料、源于天然资源的材料或合成材料。
8.如前述权利要求之一的方法，其中所述不纯材料包括来自植物材料的提取液。
9.如前述权利要求之一的方法，其中所述不纯材料包括植物材料的营养物质或生物活性提取液、调味料或香料。
10.如前述权利要求之一的方法，其中在步骤(a)描述的所述溶液中，不纯材料相对非水溶剂的浓度是0.01至40重量％的不纯材料。
11.如前述权利要求之一的方法，其中在步骤(b)中接触的不纯材料与离子交换树脂或吸附剂的重量比为0.05∶1至500∶1。
12.一种纯化烟碱的方法，其包括以下步骤(a)在非水溶剂中溶解烟碱，形成烟碱/非水溶剂的溶液；(b)使步骤a中形成的所述溶液流过离子交换树脂或吸附剂，得到具有降低颜色的溶液；(c)从步骤b得的所述溶液中蒸发所述非水溶剂，得到低色的烟碱。
13.如权利要求12的方法，其中所述非水溶剂是1，1，1，2-四氟乙烷或1，1，1，2-四氟乙烷与选自以下组中的非水溶剂的混合物酮、醇、醚、烃、酯或腈或它们的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种改善不纯材料的纯度，例如生产低颜色烟碱的改进方法。该方法涉及使不太纯的材料，例如烟碱的非水溶剂溶液，例如氟代烃，如四氟乙烷，通过离子交换树脂或者吸附剂，从而使不纯物被保留在树脂中，并且流出较纯的材料。本发明方法不需要蒸馏来制备较纯的材料，例如从引起颜色的化合物中分离烟碱。所述方法是非易燃的、不消耗臭氧的并且具有低的毒性。
文档编号B01D15/00GK1615169SQ02827275
公开日2005年5月11日 申请日期2002年1月18日 优先权日2002年1月18日
发明者西蒙·安德鲁·贝拉米, 琳恩·休斯, 马津·尼古拉 申请人:先进菲涛尼克斯有限公司