专利名称：超临界流体制备微粒的多功能喷头的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于超临界流体制备微粒的多功能喷头。可应用于医药、食品、化妆品，以及化学工业等领域。
背景技术：
超临界流体技术(SCF)是近二十多年来迅速发展起来的一种“环境友好”的工业技术，在国内外受到广泛的重视。超临界流体技术主要有超临界水处理、超临界流体干燥、超临界流体精密清洗、超临界流体酶催化和超临界流体制备微细粒子技术等。常用的超临界流体包括乙烯、二氧化碳、一氧化碳、丙烯、丙烷、氨、正戊烷、乙醇和水，临界温度依次升高。而超临界CO2应用最为广泛，它的临界温度低(31℃)，操作条件温和，适合加工热敏性物质，成本低、安全无毒、不易燃，在室温下的液化压力仅为4-6Mpa，便于储存和运输。因此近年来，利用超临界流体制备微细粒子成为研究热点，已开始应用于医药、化工、食品等领域。超临界流体制备微粒的物理方法有超临界流体快速膨胀法(RESS)、气体抗溶剂法(GAS或SAS)、ASES(aerosol solvent extraction system)法、SEDS(solution enhanced dispersion system)法、PGSS(Particles from Gas-Saturated Solutions(Suspensions))法。其中RESS法有机溶剂残留最少，甚至没有残留，且粒径最小，但它受到物质在超临界CO2中溶解度的限制，可应用的物质较少，得率较低；而作为它的“互补”方法，GAS、SAS、ASES和SEDS法则应用范围较广，得率较高。对于上述方法均需要通过喷头来实现。然而，国内对于超临界流体喷头的研究较少，结构单一，易堵塞；用国外喷头，孔径小，为微米的数量级，加工难度大，操作过程中或结束时，由于析出物质黏附与管壁，易发生堵塞。
发明内容
本实用新型的目的是为了克服现有制备超临界流体微粒喷头结构的缺点，提供一种结构灵活、孔径适中，加工方便，易于密封，不会出现堵塞的超临界流体制备微粒的多功能喷头。
本实用新型的技术方案是它由外管道、内管道、压帽、喷嘴等构成，内外管道套装在一起，内管道的上端置有内通道接头，内管道的呈圆锥形下端与喷嘴相连接，并由压帽压紧，喷嘴与压帽间有密封垫圈，外管道的一侧置有外通道接头，外管道下部与一封头连接，下部置有圆锥孔的压帽与封头螺纹连接，封头与压帽间置有密封圈，由外管道与封头、压帽构成外通道。根据目前应用超临界流体制备微粒的方法，内管道的下端可配有三种结构的喷嘴激光打孔喷嘴、莲花喷嘴、多孔喷嘴。
本喷头结构灵活、为毫米级的孔径，加工方便，易于密封，不会出现堵塞现象，且可根据不同的微粒制备法，选用相应的喷嘴，功能多。以大量使用的药物壁材左旋聚乳酸(L-PLA)为例，用相同的方法SEDS法，国外制备的平均粒径在3.3μm以上，而用该喷头制得微球的平均粒径最小可达到纳米级。
图1为本实用新型结构示意图；图2为激光打孔喷嘴结构示意图；图3为莲花喷嘴结构示意图；图4为多孔喷嘴结构示意图。
具体实施方式
本实用新型实施例结合附图作进一步说明。由图1所示，超临界流体制备微粒多功能喷头由外管道2、内管道9、压帽5、喷嘴6等构成，内外管道套装在一起，内管道9的上端置有内通道接头1，内管道9的呈圆锥形下端与喷嘴6相连接，并由压帽5压紧，在喷嘴6和压帽5之间有密封垫圈8，外管道2的一侧置有外通道接头3，外管道2下部与一封头4连接，下部置有圆锥孔的压帽5与封头4通过螺纹连接，封头4与压帽5之间置有密封圈7，由外管道2与封头4、压帽5构成外通道。在内管道的下端可配有三种结构的喷嘴激光打孔喷嘴、莲花喷嘴、多孔喷嘴，对应于超临界流体制粒方法。1.激光打孔喷嘴，结构如图2所示，为一圆形薄片10，其上用激光打有20～100微米的孔11，可根据制备微粒的要求，选择相应孔径的激光喷嘴。例如可将L-PLA在萃取釜中溶解于超临界CO2，然后通过装有此喷嘴喷于常压或有一定被压的容器中，制得微球，实现RESS法。2.莲花喷嘴，结构如图3所示，由喷嘴座12和喷嘴帽13组成，喷嘴帽13上钻有均布的孔14，与喷嘴座套装在一起。喷嘴座上下端开有锥型孔15。将溶有所需物质的有机溶液通过一定孔径和排布的莲花喷嘴喷出，可制得微球或微囊，实现ASES法。3.多孔喷嘴，结构如图4所示，喷嘴由中心孔16和四周多个孔17组成，孔径和孔数可由工艺要求而定。当釜中装入溶液，超临界流体由喷嘴喷出，可实现GAS或SAS法；当溶液由中心孔喷出，超临界流体由四周多孔流出，则可实现SEDS法，例如将聚乳酸和丁卡因溶于(或布比卡因)二氯甲烷溶液中，从中心孔喷出，超临界CO2由四周多孔喷出，由于物质的结晶及表面张力等性质可制得微米级的丁卡因-聚乳酸(或布比卡因-聚乳酸)胶囊，二氯甲烷被超临界CO2溶解带走，粒径分布窄，较为圆整，且含药量适中。又例如将乙基纤维素溶于乙醇中，以500ml/hr由内通道流出，同时31℃、7.5MPa的近临界二氧化碳由外通道流出，即SEDS法，可得到粒径约为5μm的乙基纤维素圆形小球。
以配有多孔喷嘴的喷头为例，在工作时，一种溶液从内通道接头1经内管道9和为多孔喷嘴6的中心孔喷出，超临界流体由外通道接头3进入外管道2，通过多孔喷嘴6的圆周喷孔喷出，并对由中心孔流出的溶液进一步打散雾化，形成微细颗粒；也可换上激光喷嘴，将超临界流体溶解的溶质经内管道9和激光喷嘴直接喷出，由于喷出的超临界流体突然减压，溶质结晶析出形成超细微粒。根据实际生产需要，更换所需要的喷嘴，制备相应的微粒。压帽5下端的渐缩锥型孔可为光孔或开有导向螺旋槽。该超临界流体制备微粒多功能喷头，通过调整组合，能够满足医药、食品及化工等领域制备超细包覆微粒的需要。
权利要求1.一种超临界流体制备微粒多功能喷头，其特征在于，它由外管道(2)、内管道(9)、压帽(5)、喷嘴(6)等构成，内外管道套装在一起，内管道(9)的上端置有内通道接头(1)，内管道(9)的呈圆锥形下端与喷嘴(6)相连接，并由压帽(5)压紧，在喷嘴(6)和压帽(5)之间有密封垫圈(8)，外管道(2)的一侧置有外通道接头(3)，外管道(2)下部与一封头(4)连接，下部置有圆锥孔的压帽(5)与封头(4)通过螺纹连接，封头(4)与压帽(5)之间置有密封圈(7)，由外管道(2)与封头(4)、压帽(5)构成外通道。
2.根据权利要求1所述的超临界流体制备微粒多功能喷头，其特征在于，所述的喷嘴(6)为一多孔喷嘴，喷嘴由中心孔(16)和四周多个孔(17)组成。
3.根据权利要求1所述的超临界流体制备微粒多功能喷头，其特征在于，所述的喷嘴(6)为激光打孔喷嘴，为一圆形薄片(10)上开有微米小孔(11)。
4.根据权利要求1所述的超临界流体制备微粒多功能喷头，其特征在于，所述的喷嘴(6)为莲花喷嘴，它由喷嘴座(12)和喷嘴帽(13)组成，喷嘴帽(13)上钻有均布的孔(14)，与喷嘴座套装在一起，喷嘴座(12)上下端开有锥型孔(15)。
专利摘要本实用新型涉及一种用于超临界流体制备微粒的多功能喷头，它由外管道、内管道、压帽、喷嘴构成，内外管道套装在一起，内管道的上端置有内通道接头，内管道的呈圆锥形下端与喷嘴相连接，并由压帽压紧，压帽与喷嘴间有密封垫圈，外管道的一侧置有外通道接头，外管道下部与一封头连接，下部置有圆锥孔的压帽与封头螺纹连接，封头与压帽间置有密封圈，由外管道与封头、压帽构成外通道。根据不同的方法，可配三种喷嘴。本喷头结构简单，易加工，成本低，功能多，可应用于医药、食品及化工等行业中的微粒制备。
文档编号B01J2/02GK2601731SQ03228309
公开日2004年2月4日 申请日期2003年1月20日 优先权日2003年1月20日
发明者陈岚, 李保国, 张岩, 华泽钊, 伍贻文 申请人:上海理工大学