过滤元件及其生产方法

专利名称：过滤元件及其生产方法
技术领域：
本发明涉及过滤元件，尤其是膜过滤器，和其生产方法。
过滤工艺最初基本上可分成通常所说的滤饼过滤、深度过滤和表面过滤。而在滤饼过滤中，过滤通过在相对粗糙衬底上形成的滤饼进行，在深度过滤中，主要的过滤作用通过在过滤介质内的吸收机械地发生，在表面过滤中，主要的过滤作用通过分离例如过滤介质如过滤元件表面上固体颗粒的分离机械地发生。
根据本发明的过滤元件涉及表面过滤，其中进入过滤器的流基本垂直于过滤器表面(通常所说的“静态”或“死端(dead end)”过滤)或基本平行于过滤表面(通常所说的“错流(cross flow)过滤”)发生。
在静态过滤中，保留物(保留的物质)形成通常所说的滤饼，其中深度过滤逐渐发生，并随着时间流逝降低了过滤器通过量。滤饼的形成在极大程度上被过滤介质表面上的并流和/或通过过滤介质的反冲抵消。
膜过滤器尤其适用于表面过滤。目前最常用的膜过滤器具有例如聚合物膜(例如聚酯、PP聚酯、PVDF＝聚偏二氟乙烯等)或陶瓷膜(例如氧化锆、SiC、Si3N4、Al2O3等)。但是，这种膜系统具有大量缺陷。例如，其中“孔径”的分布较宽，由于这个原因，膜分离的精确度差。实际想要保留的物质于是可通过膜。在陶瓷膜情况下，会另外碰到相对低通过量的问题，因为这些膜具有相对长的“孔”(与“孔径”相比；因此更精确地说通道)，这些孔具有高流动阻力。此外，这种膜过滤器在化学稳定性和温度稳定性方面受到限制。对于部分所述膜系统，还存在少量滤饼形成的问题(即使在错流操作中)，因为膜表面相对不均匀或粗糙。此外，部分所述膜过滤器在跨膜的最大压差方面受到限制(因此涉及通过增加压差来提高通过量)。
近年来已提出了通过蚀刻或光刻方法产生的基于Si或SiO2、Si3N4等的膜过滤器。
美国专利5543046描述了一个例子。该专利描述了生产无机膜的方法，其中无机膜通过例如CV或溅射方法被施加到大孔载体上，大孔载体具有最初布置在它们之间的“平整层”。在另一实施方案中，还提到用机械抛光代替“平整层”。在孔形成后移去“整层”。
美国专利5753014描述了另一个例子。该专利描述了一种膜过滤器和其生产方法，其中大孔载体还可由无机材料如Si、SiC、Al2O3等组成。该膜还可由例如聚四氟乙烯(PTFE)、Si、C、[sic；SiC]、Si3N4、SiO、Al2O3、金属或钢组成。在这种方法中，孔也通过例如从半导体工业中早就已知的技术在膜层中蚀刻。在形成孔后，通过完全蚀刻载体层的背面暴露膜。在另一实施方案中，载体结构也可在产生膜之前形成。为了降低膜层和载体之间的拉伸应力和为了它们的更好结合，可使用中间层如硼砂、铬、镍等。该专利还描述了孔填充剂材料，如多晶硅、铝等，它们必须在工艺结束时再被除去。在一种实施方案中，借助印刷版通过印刷方法(“印刻”和“剥离(liftoff)”技术)使聚酰胺层结构化为膜层的掩膜层，或在另一实施方案中，结构化的聚酰胺层本身用作膜层。
在US5139624情况下，通过湿化学手段产生孔。
通常，应注意到由至少两个层(载体层和膜层)制成的过滤元件存在涂覆方法通常主要或完全产生无定形层的问题，这对机械强度是不利的。
Si3N4为目前常用作膜层的材料。但是，现有技术表明，在约1400℃的温度下目前难以产生内部结晶结构超出较大晶核的Si3N4层。现有技术处于实验室和试验水平。过滤元件的载体结构通常主要由Si组成，Si的熔点为1420℃。因此需要产生高结晶分数的Si3N4的加热/退火会损坏或甚至破坏载体结构。
利用目前已知方法产生在相对高压力(＞1bar)下仍然稳定的孔径＜1μm的非常薄的膜(＜1μm)是困难的，并具有高的废弃水平。耐压能力的限制使高通过量的过滤昂贵，耐压还与相对孔隙率和膜厚度有关。
本发明的任务是建立能避免所述缺陷的膜过滤器和其生产方法。特别地，设计在长使用时间内能机械稳定同时具有高通过量并能承受压力负荷包括压力变化的过滤元件。
通过权利要求1和24中给出的特征完成这个任务。可从从属权利要求中得知本发明的有利实施方案和进一步发展。
用于提高过滤元件容许机械应力机械改进的方法可通过以下实现1.有利的膜几何形状，2.通过以下提高膜材料的容许机械应力或强度2.1.膜的内部预应力，和2.2.膜材料中的晶体结构，和3.压实膜材料。
通用解决方法包括使材料膜层在载体材料的熔点温度下(为Si时在约1400℃下)获得足够高的结晶分数(＞50％)。在这点上，SiC(尤其)本身存在。
在Si3N4中，晶体形成在相对高的温度下开始。在超过约1400℃的温度下观察到大于90％的结晶度。考虑到Si载体材料为类似熔化材料，必须在较低的温度下引发晶体形成并进行至足够的结晶程度，尽可能在约1350℃下。对于Si3N4，有一些可用的方法。这些方法中最重要的方法共同具有将附加能量引入到生长的涂层膜中的事实。
这些方法尤其包括用离子轰击(优选用Ar离子)涂覆或磁控溅射方法，结合高频耦合的涂覆方法和称为HW-CVD(英语热丝CVD)或Cat-CVD(催化CVD)的另一种有利涂覆方法。下文中更详细地说明各种涂覆方法。
在使用这些方法后，在大多数情况下，需要进行二次热处理以便提高低结晶程度(晶核)至所需的值。为此，在一些情况下，加热涂覆的衬底至超过1000℃的温度几小时。
这种工艺是昂贵的(因为Si作为载体材料)，成本极其高，在一些情况下需要新的并且昂贵的涂覆车间或甚至已有的涂覆车间的进一步发展。
产生机械稳定薄膜的另一种可能是转换到具有较低晶体形成温度的不同涂覆材料上，而且这种涂覆材料可按照与上述过滤元件生产方法相同的方法被加工。一种这类材料为碳化硅(SiC)。
在为SiC时，晶体形成在约400℃下开始；在1000℃以上的温度下，对于充分的处理时间可预计到超过85％的晶体分数。SiC的E模量为约300GPa，在这种处理后可达到约370-430GPa，弯曲强度按用途超过1000MPa。可形成测量值在几个纳米之间例如5nm、最高超过50nm的晶体，这对提高机械强度和抑制破裂和扩散的目标是有利的。
通过施加例如SiC和Si3N4的复合材料的(后成)膜层可实现另一改进。利用这种复合体系，可获得明显超过1100MPa的最终强度值。
一种生产过滤元件的方法，包括以下步骤S1)施加膜层到载体衬底上，S2)在与膜层相对的载体衬底面上蚀刻膜室，从而仍保留载体衬底的残余层，S3)通过光刻和蚀刻方法在膜层中产生孔以便形成穿孔膜，S4)通过蚀刻除去残余层以便暴露膜层，S5)在步骤S1中或在后续步骤中对膜层进行附加处理以提高机械强度。
如上所述，可通过压实膜材料、产生内部预应力和/或利用膜材料中的晶体结构来提高膜材料的容许机械应力(除了膜几何形状的有利选择外，这将在下文中讨论)。
在一个实施方案中，利用具有内部机械预应力的膜层获得提高的强度。利用这种预应力，膜层可以说在膜室上被拉伸，并通过它可承担垂直于其表面的较高压力。
膜层的预应力由例如用于施加膜层(例如Si3N4和SiC的膜层)的涂覆方法来决定。能在10-100Pa工艺压力和约400-900℃范围内的温度下运行的LPCVD方法(“低压化学气相沉积”)尤其适合于此。
膜的内部预应力在膜处于相当大的压力负荷下时能降低膜中通常所说的Von Mises应力；在一个实施方案中，能降低预定膜应力的约80％。此外，膜的内部预应力还减少了在压力负荷下发生的膜伸长。膜的预应力应大于约10MPa，优选大于100MPa。
在另一实施方案中，膜层具有纳米-和/或微晶结构。
可以以几种方法产生晶体结构。在许多涂覆方法中，涂层被以实际完全无定形形式施加到载体上；但是，在一些方法中，至少产生晶核，即使在涂覆工艺中，这对于后续处理(按照步骤S5)是尤其有利的。
用于产生薄层的尤其合适的涂覆方法目前大致分为通常所说的CVD(化学气相沉积)和PVD(物理气相沉积)。在CVD方法中，通过化学反应(例如在高温下的热分解)将来自于气相的固体材料薄层沉积到衬底上。因此，在CVD方法中，前提是存在气态化合物，从而它们可彼此反应，反应产物之一就是用于涂覆的物质。所有其它反应产物都是气态的，因此可容易地被转移走。
CVD方法可被分成现有技术中已知的其它特定CVD方法，例如，APCV方法(大气压CVD)、压力从10到100Pa的LPCVD方法(低压CVD)、压力从1到10kPa的RPCVD(减压气相外延生长)、PECVD方法(等离子诱导的CVD)、激光诱导的CVD以及溅射技术和蒸发技术的反应性变体。
在PVD方法中，通过沉积蒸汽到衬底上涂覆沉底，其中蒸汽被物理产生(例如通过蒸发、阴极雾化或溅射、分子束外延生长)。PVD方法基本包括三个阶段颗粒的产生，颗粒的输送，和颗粒在衬底上的沉积或凝聚。PVD方法的一个重要特性在于PVD方法在高真空(10-8-10Pa)中进行。
在施加膜材料的过程中，至少可引发和促进适当的晶体结构或晶核形成。
众所周知，在CVD方法中，沉积层中晶体结构的分数随载体或衬底温度增加而增加(例如，在LPCVD方法中超过400℃的温度下)。在PECVD方法中，衬底温度可升高到约1350℃，可形成结晶度超过75％(在个别情况下接近100％)的结晶膜层(例如SiC膜层)。
在涂覆本身过程中(也可在之后)至少产生晶核的另一可能性在于用离子如Ar离子轰击衬底。在这种情况下，离子轰击在几百℃的温度下发生。入射离子在撞击点处沉积它们的能量。除了离子轰击外，用于支持晶核形成的其它已知措施为激光烧蚀和电磁辐射，例如利用无线电波(例如在13.65MHz下的磁控溅射)。这种能量到膜材料的引入还促进了在较低温度下的晶核形成。
在HWCVD方法中，膜材料中晶核的形成也在较低的CVD涂覆温度下被引发，并明显被增强。在HWCVD方法中，非常热(温度超过1800℃)的钽丝在靠近要被涂覆表面的反应室中产生硅烷(SiH4)的自由基和在涂覆材料中用作晶核的氨颗粒，其还用于其它可能的处理步骤。
在施加膜材料到载体上后，通过以下措施同样可进一步明显增加结晶分数a)在压力下或几乎没有压力下烧结b)离子轰击
c)热等静压d)a)、b)和c)的组合。
在根据本发明的过滤元件生产方法的一种实施方案中，通过引入能量(例如升高温度)来烧结(随后)施加到载体结构上的膜层。例如，在Si3N4膜层的情况下，通过可能已经存在的晶核促进的晶体生长在大约1450℃的温度下开始。形成细长的晶体Si3N4，即通常所说的β-Si3N4。晶体大小在约20-50μm的范围内。随着温度升高以及加热时间增加，β-Si3N4分数快速增加并在超过约1750℃时达到超过90％的值。Si3N4层的密实性随烧结操作共同变化，因为晶体边界处的体积减小。超过约1500℃时，密度可达到理论可能值的90％多。
在烧结操作中可加入烧结助剂如Al2O3和/或Y2O3(例如各自约5wt％)。
在另一实施方案中，通过电磁辐射例如微波(25GHz以上，例如)或无线电波加热α-Si3N4。利用电磁辐射烧结的重要优点在于能量被沉积在几乎整个样品体积中，不象传统情况中利用从表面或晶体表面到体积的热传导。烧结助剂帮助能量结合更均匀。在这种变体中，晶体生长在比前述传统烧结方法低约100-150℃的温度下结束。因此，在这种情况下，晶体生长在约1350℃下已经开始，在约1600℃下，Si3N4在晶形中超过90％。压实也在相应较低的温度下开始，并在超过90％的最大值下结束。辐射峰值优选在涂覆材料吸收曲线的至少一个峰值附近。
在晶相形成中，应注意到一定的无定形残余分数(例如最大10％)保留在Si3N4层中，因为不这样的话，β相的晶粒就变得太大，并且最后层再次变脆。
如果选择SiC作为随后膜层的涂覆材料，则可在明显较低的温度(甚至在1400℃下)下进行烧结操作，并有明显的晶粒形成。从这里可假定在900℃的温度下开始时已获得至少10％的结晶度。较长的烧结时间同样有助于较高的结晶度。于是还可在硅载体结构上产生机械高度稳定的膜层。
这种烧结操作对膜层机械强度的影响尤其是抗拉强度的影响明显增加。未烧结Si3N4的抗拉强度为500-600MPa，而在烧结后超过1100MPa。这是膜层耐压性明显增加的原因。
在另一实施方案中，膜层可通过例如热等静压辅助压实。热等静压操作在例如超过750℃的温度和超过100bar的压力下进行。该工艺还可在烧结处理后进行。此时晶粒结构几乎保持没变，但孔隙率明显降低，抗拉强度可增加到超过1100MPa的值。
可在膜层结构化(形成孔)前或后进行所述烧结处理。
在未结构化的膜层上进行热等静压。
膜的厚度小于50μm，优选小于1μm。
孔径小于50μm，并优选小于1μm。“单元晶胞”(＝具有一个孔的膜的表面单位)具有大于或等于(孔径)2的面积。
过滤元件的重要性质有-具有低纵横比(膜厚度孔径)的较薄悬浮膜(→高通过量)和-较高的机械强度或耐压性。
该方法的以下步骤对于其来说是决定性的-在几个步骤中蚀刻，其中载体结构的残余层(例如Si层)被暂时留下用于膜层中孔的形成，这种残余层直到孔形成后才被除去(具有或没有中间支撑结构)和-形成膜层材料的晶体结构，这大大抑制了裂纹形成或裂纹生长，并大大增加了抗拉强度。除了适宜选择涂覆工艺的工艺参数(温度、压力等)以外，这还通过烧结工艺和/或(热)等静压工艺发生。这里还应注意到在一些情况下，烧结步骤还可在膜中的孔形成后进行。
膜的内部预应力降低了内部Von Mises基准应力和相应的膜层中的弯曲应力(在一些模型情况下降低大约300MPa)。首先，晶体结构的形成对生产我们的过滤元件是至关重要的。膜层中的一定的低预应力(1)在悬浮膜情况下是必要的(因为它的“拉紧”)和(2)在根据涂覆工艺的工艺参数的每种情况下，都是有用的“伴随现象”(经常约100MPa或更高)。
应注意到，除去Si载体结构残余层的步骤(在膜层中形成孔后)不仅可通过背面(载体结构面)的附加蚀刻来进行(如上所述)，而且可通过从膜面形成的孔来进行。于是在穿孔膜层下发生底切蚀刻(undercut etching)，其中残余层被除去，因而穿孔膜被暴露。用于此的蚀刻材料当然应能侵蚀膜层。这里可能的尤其是干法蚀刻工艺，例如用SF6、CCl2F2+O2、NF3以及各向同性和各向异性蚀刻物质的混合物。
Si深度蚀刻形成各自被悬浮膜覆盖的膜室。膜室的圆周形状原则上不受限制。因此，膜室可被制成方形、矩形、钻石形等。但是，膜室的测量由整个过滤元件的综合稳定性决定，其中整个过滤元件基本由Si载体结构来提供。
通过适宜选择Si衬底，膜室的侧面(从横截面观察)可被制得垂直(例如(110)-Si)或倾斜(例如(100)-Si)。
强度试验也表明，膜的耐压性很大程度上只受膜的一个边长影响。出于这个原因，在优选实施方案中，膜室被形成为长槽，因为小的边长尤其影响膜的压力稳定性和断裂行为。在一种实施方案中，在这个方向上的跨距宽度优选大小为约100μm。大的边长基本不受限制—除了整个过滤元件的综合稳定性外。因此，槽形膜室原则上可在过滤器的整个长度上延伸，这有利于过滤元件的孔隙率。
在其它实施方案中，可在两个以上步骤中进行Si深蚀刻，以便在较大膜跨度宽度和/或较高孔隙率的情况下建立中间支撑结构。在Si深蚀刻的第一个步骤中，后成膜室的较大底部面积可被结构化或蚀刻，这里也首先留下Si载体材料的残余层。在一种可能的方法中，现在在所述的正面上形成膜。然后用掩模层(例如光清漆)涂覆背面上的Si载体残余层，然后通过适宜的光刻方法使其结构化。然后使用按这种方式形成的掩模层中的结构将Si载体残余层蚀刻掉，Si载体残余层可通过结构化掩模层接近。Si载体材料残余层受保护而未受结构化掩模层蚀刻的部分现在形成能提高较大膜室中膜稳定性的中间支撑结构。通过这种实施方案，过滤元件的孔隙率可被大大提高(通过增加膜室面积)。
Si深蚀刻的这种多步骤方法可按需要按相同的原理扩大到本文件中所述的两个或三个以上的蚀刻步骤。产生膜之前的Si深蚀刻第一步骤的行为提高了过滤元件生产工艺的并行性和相应的经济效率。
Si深蚀刻多步骤方法的另一个优点在于暂时存在的Si载体材料残余层可在膜中容易地拉紧并消散应力，这在具有内部预应力的膜层情况下和/或例如存在另外临时中间层(例如金属牺牲层如NiCr、Cu等)时尤其重要。此外，这种残余层弥补了膜层中暂时出现的应力，其可在膜中孔形成期间出现，因为在孔蚀刻中，不是所有孔都同时打开。另外，残余层提高了过滤器生产中整个过滤元件结构处理的容易性。所有这些都大大降低了废弃水平。
在膜中形成孔前的背面蚀刻的另一优点(其中除工艺步骤的可并行性外)在于按照这种方法可相对容易地形成中间支撑的体系。
在最后蚀刻步骤中，为了暴露穿孔膜层，过滤元件的膜侧通常被保护避免蚀刻剂。这通过例如使用通常所说的“蚀刻壳罩”发生，其覆盖结构的正面(膜侧)。另一种可能是用至少部分填充孔的试剂如Al来覆盖穿孔膜的正面。这阻止例如在最后蚀刻步骤中形成的氢破坏膜层或由蚀刻介质侵蚀和改变形成的膜层。氢或就一般而言直径为d的孔中的气泡的压力满足经验法则P≌3.5bar/d1μm，即如果d＝1，则在孔中存在约3.5bar的压力，当d＝0.5时，孔中存在7bar的压力。这种措施大大降低了过滤元件生产中的废弃率。
将在下文中描述根据本发明的过滤元件生产方法的一种实施方案。本文中

图1显示了第一个加工步骤后膜元件的横截面；图2显示了第二个加工步骤后膜元件的横截面；图3显示了第三个加工步骤后膜元件的横截面；图4显示了权利要求1的第三个加工步骤后和第四个加工步骤前的实施方案的横截面；和图5显示了第四个加工步骤后的实施方案的横截面。
在第一个加工步骤中，按照图1，将膜层1施加到载体层2上。载体层2在这种情况下为例如Si衬底。膜层1的施加优选通过CVD方法(例如LPCVD或PECVD)或PVD方法(例如溅射)进行，膜层1由例如Si3N4、SiC或其组合组成。在这个实施方案中，这在一个面上进行。但是，也可在两个面上进行。膜层的厚度可为例如500nm或更大。载体层2可为传统Si晶片，这在半导体工业中是已知的。
在图2所示的第二个步骤中，在背面上进行Si深蚀刻，即在与膜层1相对的载体层的面上。为此，首先用光刻胶层(例如光清漆)涂覆背面，然后使其结构化，优选借助光刻术。借助例如RIE干蚀刻将光刻胶层中的结构转移到位于其下面的层上。在为两面(用Si3N4或SiC)都被涂覆的衬底的情况下，这为在与后者膜面相对的面上存在的Si3N4或SiC涂层。光刻胶结构转移到背面涂层后用例如NaOH进行实际Si深蚀刻(例如在80℃下的NaOH湿蚀刻；蚀刻时间约7-8小时)。如果结构只被涂覆在一个面上(在后者膜的面上)，则在光刻胶结构化后立即进行NaOH湿蚀刻。这种湿化学蚀刻显示了蚀刻速率相对于衬底晶体方向的强烈方向依赖性。通常所说的(111)区域比其它表面蚀刻慢100倍，在为(100)-Si晶片情况下，这提供了(100)-Si时角度为54.76°的倾斜面。在为(110)-Si时，面更陡峭，即基本是垂直的。蚀刻速度为约1μm/min。在一种实施方案中，该蚀刻步骤在残留Si载体层厚度为约30μm处停止，从而保留了残余层5。顺便说明，在这个步骤中，涂层(Si3N4或SiC)被减薄至例如约600-800nm。
在第三个主步骤(S3)中，首先施加厚度大小为150nm左右的通常所说的金属牺牲层如NiCr、Cu等，并用作实际膜层(Si3N4或SiC层)结构化中的蚀刻掩模。然后例如可施加金(Au)，并按已知的光刻和湿化学结构化至交叉或类似标记以提高整个晶片的可调性。这些标记具有高的对比力，从而可更好地定位晶片。现在，按照通常的方法用光刻使500nm厚的调合清漆层结构化至所需的孔图案。
在一种实施方案中，在两个干蚀刻步骤中进行孔图案到膜层(例如Si3N4或Si3)的转移在第一个分步骤(S3-1)中，借助例如Ar-IBE(Ar束离子蚀刻)将清漆结构转移到金属牺牲层上，在第二个分步骤(S3-2)中，金属牺牲层中的孔结构被转移到膜层中，例如通过ECR-RIE(蚀刻气体例如CF4/O2)(见图3)。在根据设备或其它工艺细节的每种情况下都可使用其它已知的蚀刻技术。
在第四个主步骤(S4)中，现在完成背面Si深蚀刻，即除去在这种情况下为约30μm的残余层5，以便从下面暴露膜层3。于是首先可除去主步骤3中的残留金属牺牲层，以避免由于这种牺牲层引入任何应力到膜内。进行这种Si深蚀刻步骤，例如在约80℃下用TMAH(氢氧化四甲铵)，蚀刻时间为约1小时，因为TMAH侵蚀膜层不如NaOH。当然也可使用其它已知蚀刻方法。
在孔径约1μm的情况下，在该蚀刻步骤中发生的气体形成可导致膜的撕裂。出于这个原因，在一种实施方案中，使用通常所说的“蚀刻壳罩”保护膜不受蚀刻介质影响。为此，晶片的膜面被紧紧粘结到例如Petri盘状容器上。在另一实施方案中，用材料如Al填充孔(膜的正面也被覆盖)以避免因气体形成造成的撕裂。在Si深蚀刻结束后，从膜的正面和从孔中除去这种材料，例如，通过另一蚀刻方法、其它化学处理或例如简单的加热。
在第一步骤S1中或在层步骤中，对膜层进行单独处理(即加压、离子轰击和/或热处理)。优选在与膜层施加的同时进行离子轰击和/或热处理，即在步骤S1中，或在较后的时间时，例如在直到步骤S4后以前。在步骤S1和S2之间优选进行热等静压。
为了完成，例如沿通过如蚀刻预先形成的断裂边缘(有意断裂点)利用常规锯开或切断分开仍结合在晶片上的过滤元件。
已经注明，膜室3可从背面观察，具有多种不同的轮廓。在一种优选实施方案中，该膜室具有长槽的形式，其大部分被膜所覆盖。在一种实施方案中，该室槽具有约2100μm的长度和100μm的宽度。
为了增加每个过滤元件的孔隙率或膜面积，根据一种实施方案，可通过在约100μm的距离处引入较小中间支撑8来形成具有较大尺寸(＞100μm)的主膜室；这可通过在较大面积上执行步骤S2来进行。然后，停止Si深蚀刻，如上所述也可具有大于30μm厚度的这种残余层再次被适当结构化(有或没有薄的金属牺牲层)，等等。原则上这可被重复多次(步骤S2-i，i＝1...n)，以产生逐渐更复杂的中间支撑。但是，出于已提到的原因，优选地，如果在孔6形成前总是存在残余层5，就直到结束前都不被除去。
由于SiC膜层的特定强度，因此能以大致相同的纵横比更简单地高产率生产孔径＜0.4μm的膜(代替0.45μm孔径0.80μm膜厚度，例如0.2μm(或更小)0.4μm(或更小))。
由于SiC膜层的良好强度，因此在一些情况下可在步骤S2中省略残余层5，因为高强度SiC层能承受孔蚀刻中出现的应力而不会损坏。在这种情况下，步骤S4被省略，这使生产过滤元件的方法更简单、更短和更经济。
权利要求
1.一种生产过滤元件的方法，包括以下步骤S1)施加膜层到载体衬底上，S2)在与膜层相对的载体衬底面上蚀刻膜室，从而仍保留载体衬底的残余层，S3)通过光刻和蚀刻方法在膜层中产生孔以便形成穿孔膜，S4)通过蚀刻除去残余层以便暴露膜层，S5)在步骤S1中或在后续步骤中对膜层进行附加处理以提高机械强度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于处理的膜层具有至少25％的结晶分数。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于通过化学气相沉积方法(CVD方法)将膜层施加到载体衬底上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于通过物理气相沉积方法(PVD方法)将膜层施加到载体衬底上。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所述膜层由陶瓷材料组成。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述膜层由非氧化物陶瓷组成。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述膜层由氮化物非氧化物陶瓷组成。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述膜层由Si3N4组成。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述膜层由碳化物非氧化物陶瓷组成。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述膜层由SiC组成。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤S1中在膜层中已产生晶核。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于对载体层和膜层的结构进行温度处理(尤其是加热)以提高膜层中的结晶分数。
13.如权利要求1和/或权利要求12所述的方法，其特征在于在步骤S5中，热等静压载体层和膜层的结构以增加膜层中的结晶。
14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在步骤S1或S5中，给予膜层内部预应力。
15.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于提高允许机械负荷的处理为温度处理，其通过在约5-100Pa的工艺压力下保持膜层在约200℃直到2000℃的温度来进行。
16.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所述温度处理步骤为在超过约900℃的温度下烧结。
17.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于通过在无线电波或微波范围内的电磁辐射进行温度处理。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于微波辐射在超过25GHz的频率范围内，优选在膜层材料在其吸收曲线中具有峰值的频率范围内。
19.如权利要求13所述的方法，其特征在于所述温度处理步骤包括在约750℃以上的温度下和约100bar以上的压力下的热等静压。
20.如权利要求13和/或权利要求19所述的方法，其特征在于热等静压步骤在权利要求1中的步骤S3之前进行。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于在权利要求1中的步骤S3之后保护膜层不受蚀刻剂影响。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于所述膜受固体掩模保护。
23.如权利要求21所述的方法，其特征在于所述膜层受在权利要求1的步骤S4之后再次被除去的涂覆材料保护。
24.一种过滤元件，其具有膜层(1)和载体层(2)，其中膜层(1)具有多个穿孔(6)，其特征在于在载体层(2)中，膜室(3)被暴露，膜层(1)跨越膜室(3)，并且膜层(1)具有压实的和/或至少部分结晶结构，该结构具有超过原料强度的提高强度。
25.如权利要求24所述的过滤元件，其特征在于通过内部机械预应力产生膜层(1)的提高强度。
26.如权利要求24所述的过滤元件，其特征在于膜层(1)具有微晶和/或纳米晶体结构和/或已被压实。
27.如权利要求24至26中任一项所述的过滤元件，其特征在于载体衬底(2)具有多个膜室(3)，每个膜室(3)都被同一个膜层(1)跨越。
28.如权利要求24至27中任一项所述的过滤元件，其特征在于膜室(3)在平面图中为矩形。
29.如权利要求28所述的过滤元件，其特征在于平面图中的膜室(3)具有槽形状，槽长度是其宽度的至少两倍。
30.如权利要求24至29中任一项所述的过滤元件，其特征在于所述膜室(3)的两个相对斜面(4)以小于90°的角度到达膜的平面。
31.如权利要求24至30中任一项所述的过滤元件，其特征在于对于膜的厚度D和孔径P的孔比，下列关系是有效的0.01＜D/P＜100，其中以下适用于膜的厚度D0.01μm＜D＜100μm。
32.如权利要求24至31中任一项所述的过滤元件，其特征在于孔的形状基本为圆形，并具有在0.01μm和100μm之间的直径。
33.如权利要求24至32中任一项所述的过滤元件，其特征在于膜层(1)在转向膜室(3)的面上存在至少一个中间支撑(8)，该支撑的厚度小于载体衬底的厚度。
34.如权利要求24至33中任一项所述的过滤元件，其特征在于膜室(3)基本在过滤元件整个区域上延伸。
35.如权利要求24至34中任一项所述的过滤元件，其特征在于所述载体衬底选自以下物质Si、SiC、钛氧化物和其它钛化合物、氧化镁、氧化锆、镍、铬、Ni-铬化合物、Al2O3、钇化合物，并且该膜层由Si3N4、SiC、两种物质的组合或其它硅陶瓷组成。
全文摘要
本发明涉及一种生产过滤元件的方法，所述方法包括以下步骤S1)施加膜层(1)到载体衬底(2)上；S2)在与膜层(1)相对的载体衬底(2)面上蚀刻膜室(3)，从而只保留载体衬底(2)的一个残余层(5)；S3)在膜层(1)中产生孔(6)以便形成穿孔膜；S4)通过蚀刻除去残余层(5)以便暴露膜层(1)；S5)对膜层(1)进行附加处理以提高机械阻力，所述处理发生在步骤S1中或在后续步骤中。膜层由于所述处理具有结晶结构和/或压缩结构和产物，其中结晶结构具有相对于膜层(1)的原料提高的机械阻力，由此优选产生其中的内部初始应力。
文档编号B01D67/00GK1849164SQ200480026348
公开日2006年10月18日 申请日期2004年7月3日 优先权日2003年7月11日
发明者W·霍夫曼 申请人:Nft纳米过滤技术有限责任公司