专利名称：一种纳米银粉的分散方法
技术领域：
本发明涉及一种用于分散纳米粉体材料的分散、稳定存放的技术，特别是纳米银粉的分散方法，属于纳米科技领域。
背景技术：
纳米粉体通常是指颗粒粒度在1～100nm、介于微观粒子和宏观物体之间的微小固体颗粒。纳米银粉因为具有纳米材料所特有的体积效应、表面效应、量子尺寸等效应，使它具有诸多特殊用途，在超导、化学、光学、医药以及抗菌等方面显示出普通银粉所不具备的特殊功效，是一种应用前景广阔的新型材料。
但是，纳米银粉粒径小、比表面积大、表面能高，在水中极易产生团聚，这种团聚的存在会在很大程度上影响纳米银粉的优异性能的发挥，从而阻碍纳米银粉的应用，因此，解决纳米银粉的分散问题是纳米银粉应用的前提和基础。
目前文献报道的纳米银粉的分散主要有两种途径一是在制备纳米银溶胶的过程中的分散；二是在将制备的纳米银溶胶进行表面改性后，固液分离，钝化洗涤，然后再二次分散到有机溶剂中。汤皎平(水合肼还原法制备纳米银粒子，《科学技术与工程》，2005，5(16)。)以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子保护剂，采用水合肼还原硝酸银得到银纳米粒子，经离心分离，蒸馏水和无水乙醇洗涤后，在正己烷中分散。这种方法虽然可以较好的分散纳米银粉，但该分散体系下纳米银粉的应用存在较大局限。胡毅等(纳米级银粒子的制备及其整理性能初探，《印染助剂》，2005，22(4)。)在水递质中，加入自制的分散剂A、B，结合机械力，通过甲醛还原银氨溶液反应生成固体银，经过分散制成纳米银溶胶。此法制备的纳米银溶胶中存在较多的反应残留物，应用领域窄。曾戎等(纳米银粒子/有机溶剂的界面作用、分散性及光学性能，《材料研究学报》，2000，14(5)。)先采用微乳液法制备纳米银粒子，再用十二硫醇(RSH)对纳米银粒子进行表面改性，使之较均匀的二次分散到有机溶剂(环己烷、甲苯、氯仿等)中。这种方法分散的银粉具有较好的稳定性，但此过程中会引入较多的有机物，其中许多有机物具有毒性，对环境不友好，不利于工业生产。
因此，研究在水、乙醇等常用无毒害溶剂中具有较好稳定性的、高纯纳米银粉的分散方法具有非常现实的意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的是解决纳米粉体(特别是纳米银粉)的分散难的问题，设计一种能在水、乙醇、水溶液中充分分散的纳米银粉的分散方法，并且提供一种制备高纯度、分散稳定的纳米银溶胶的方法。
本发明主要通过以下过程实现1.纳米银溶胶的制备以次磷酸钠为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子保护剂，硝酸银为原料，采用液相化学还原法制备纳米银溶胶。
2.纳米银溶胶的固液分离，钝化，洗涤，干燥。
3.分散介质的配制1)分散介质可以是自来水、去离子水、无水乙醇、丙酮、氯仿中的一种或多种，也可以是以它们为溶剂、分散剂为溶质的溶液；2)分散剂可以是六偏磷酸钠、Daxad 19、Triton X-100、快速渗透剂T、家用洗洁精、聚乙烯醇中的一种或多种；3)分散剂的浓度为0.1％～5％(质量分数)或0.1～1mol/L；4)分散介质的pH调节为4～7。
4.将纳米银粉浸泡在分散介质中5～10min，超声分散5～30min，即得分散稳定的纳米银溶胶。
本发明所得的纳米银溶胶纯度高、分散性好，长时间静置仍具有良好的分散效果。而且，本发明所用分散介质常用、无毒、对环境友好，因此本发明应用领域广，产业可行性强。
附图1为本发明实施例中制备的纳米银粉的XRD谱图附图2为本发明实施例1分散前的纳米银粉的TEM，放大倍数200K附图3为本发明实施例1分散后的纳米银粉的TEM，放大倍数100K具体实施方式
实施例1配制硝酸银溶液称取100g硝酸银，用200mL去离子水溶解；还原液的配制次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)40g，PVP 150g，1.0mol/L的H2SO420mL，去离子水1200mL；将还原液置于有搅拌的3000mL的三颈瓶中，40℃水浴加热；在转速为300r/min下以1～2mL/min的速度滴加硝酸银溶液，滴加完成后，继续搅拌60min；制得银溶胶。过滤、钝化、洗涤，于50℃下真空干燥。所得纳米银粉的XRD谱图和TEM照片如附图1和附图2所示。
用移液管移取2mL快速渗透剂T于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀后静置隔夜后备用。将干燥的纳米银粉浸泡在配备的快速渗透剂T溶液中5min，调节pH约为6，超声波振荡20min，即得分散的纳米银溶胶。所得纳米银溶胶的TEM如附图3所示，与附图2对比，可明显看出处理后的纳米银溶胶有良好的分散效果。在比色管中静置数天，观察稳定性发现，在静置30d后该银溶胶不沉降，仍保持良好的分散状态。
实施例2如实例1制备纳米银粉。用移液管移取10mL快速渗透剂T于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀后静置隔夜后备用。将干燥的纳米银粉浸泡在配备的快速渗透剂T溶液中5min，调节pH约为5，超声波振荡20min，即得分散的纳米银溶胶。在比色管中静置数天，观察稳定性发现，在静置30d后该银溶胶不沉降，仍保持良好的分散状态。
实施例3如实例1制备纳米银粉。称取15g六偏磷酸钠溶解后于1000mL容量瓶中，加水至刻度，备用。将干燥的纳米银粉浸泡在配备的六偏磷酸钠溶液中5min，调节pH约为5，超声波振荡30min，即得分散的纳米银溶胶。在比色管中静置数天，观察稳定性发现，在静置10d后该银溶胶不沉降，仍保持良好的分散状态。
实施例4如实例1制备纳米银溶胶，过滤，钝化，洗涤后备用。将为干燥处理的纳米银粉浸泡在无水乙醇溶液中5min，超声波振荡30min，即得分散的纳米银溶胶。在比色管中静置数天，观察稳定性发现，在静置10d后该银溶胶不沉降，仍保持良好的分散状态。
实施例5如实例1制备纳米银粉。用移液管移取5mL快速渗透剂T于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀后静置隔夜后备用。将干燥的纳米银粉浸泡在配备的快速渗透剂T溶液中5min，调节pH约为7，超声波振荡20min，即得分散的纳米银溶胶。在比色管中静置数天，观察稳定性发现，在静置30d后该银溶胶不沉降，仍保持良好的分散状态。
实施例6如实例1制备纳米银粉。用移液管移取5mL快速渗透剂T于1000mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀后静置隔夜后备用。将干燥的纳米银粉浸泡在配备的快速渗透剂T的乙醇溶液中5min，调节pH约为7，超声波振荡20min，即得分散的纳米银溶胶。在比色管中静置数天，观察稳定性发现，在静置30d后该银溶胶不沉降，仍保持良好的分散状态。
权利要求
1.一种纳米银粉的分散方法，其特征在于以次磷酸钠为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子保护剂，硝酸银为原料，采用液相化学还原法制备纳米银溶胶；固液分离，钝化，洗涤，干燥后得纳米银粉；把制备的纳米银粉浸泡在分散介质中5～10min，超声分散5～30min，即得分散稳定的纳米银溶胶。
2.根据权利要求1中所述的一种纳米银粉的分散方法，其特征在于分散介质可以是自来水、去离子水、无水乙醇、丙酮、氯仿中的一种或多种，也可以是以它们为溶剂、分散剂为溶质的溶液。
3.根据权利要求1中所述的一种纳米银粉的分散方法，其特征在于分散剂可以是六偏磷酸钠、Daxad 19、Triton X-100、快速渗透剂T、家用洗洁精、聚乙烯醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1中所述的一种纳米银粉的分散方法，其特征在于分散剂的浓度为0.1％～5％(质量分数)或0.1～1mol/L。
5.根据权利要求1中所述的一种纳米银粉的分散方法，其特征在于分散介质的pH调节为4～7。
全文摘要
本发明为一种纳米银粉在液相介质中的分散方法，涉及纳米银粉的分散、稳定存放的方法，其特点是以次磷酸钠液相还原法制备纳米银粉，将制备的银粉浸泡在分散介质(水、无水乙醇等)中5～10min，超声分散5～30min，即得分散稳定的纳米银溶胶。本发明得到的纳米银溶胶纯度高、分散性好，长时间静置仍具有良好的分散效果。
文档编号B01F11/02GK1817515SQ200610020120
公开日2006年8月16日 申请日期2006年1月9日 优先权日2006年1月9日
发明者刘恒, 孙红刚, 尹光福 申请人:四川大学