专利名称：一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂载体材料的生产方法，尤其应用于车用尾气净化的适于高温环境的催化剂用载体材料的生产方法。
背景技术：
目前，国内的车用尾气净化的催化剂载体材料低温比表面积及孔容还算可以，但高温老化以后，比表面积和孔容迅速下降，特别是长时间的高温热稳定性更差，导致催化剂载体高温变形，催化剂失效，达不到国际上汽车尾气排放环境保护的要求。
发明内容
为了克服目前国内汽车尾气净化催化剂载体材料的高温热稳定性差的问题，使催化剂起到应有的催化效果，达到国际上汽车尾气排放的环保要求，本发明提供一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法，利用该方法生产的载体具有很好的高温比表面积及高温热稳定性，适合的孔容、孔径及粒度分布。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法，其特征在于，在载体生产中让一定比例的轻稀土元素通过水浴沉淀方式进入氢氧化铝晶体结构稳定晶体，形成轻稀土元素氢氧化物与氢氧化铝共晶结构，然后经过高温煅烧形成氧化铝稀土复合载体材料。
本发明进一步的方案是1)料液的配制将氢氧化铝、氢氧化钠加入反应釜中搅拌加热至沸腾，并保持沸腾状态，直至料液清亮，加纯水调溶液Al2O3和[OH-]的浓度至设定值，冷却至20-40℃后过滤，完成第一料液的配制；将碳酸镧或硅溶胶、硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]、La2O3或SIO2的浓度，完成第二料液的配制；2)水浴沉淀将第一料液、第二料液和50-70℃的热纯水，并流加入反应器，进行连续沉淀，保持反应PH在7.0～9.0，温度控制在50～70℃，第一料液的流速控制在100～300l/h；3)压滤洗涤在压滤机中用PH＝8.0～9.5的洗涤水正反向交叉洗涤，保持洗涤压力为0.4～0.6mpa；洗涤完后，吹干，对形成的滤饼卸料；4)烘干粉碎将洗涤合格的滤饼破碎后放入烘箱，在0.4～0.6mpa蒸汽压力下烘干23-26小时，转入粉碎工序粉碎；5)焙烧烘干破碎好的物料，装入坩埚焙烧，隧道窑的温度可控制在600～1000℃；6)冷却、过筛和包装将焙烧好的氧化铝冷却至40-45℃时，进入混料过筛、包装。
本发明进一步的方案还可以是
在所述的第二料液的配制过程中，将碳酸镧、碳酸镨和硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]、La2O3、Pr6O11的浓度，完成第二料液的配制。
在所述的水浴沉淀过程中，将沉淀后的料浆按体积比料浆∶表面活性剂为800～1200∶1的比例加入表面活性剂。
本发明的有益效果是利用该方法生产的载体材料具有优良的高温比表面积及稳定性，能满足高温下催化剂载体材料不变形，让催化剂发挥良好的催化效果，从而使汽车尾气排放达到目前国际上汽车尾气排放的环保要求。
具体实施例方式
根据不同的料液配制和反应条件等不同，利用本发明方法生产的产品规格也有所不同，下面以N8、NP、N8X、Si-Al(皆为公司自己命名，目的是便于描述和说明)四种不同规格的产品为例详细说明实施步骤。
例一、N8产品实现按以下六个步骤1)料液配制。
N8产品的料液配制将氢氧化铝、氢氧化钠加入反应釜中搅拌加热至沸腾，并保持沸腾状态40分钟，直至料液清亮，加纯水调溶液Al2O3＝180～220g/l，[OH-]＝5.0～7.0mol/l后，冷却至20～40℃后过滤，完成偏铝酸钠料液的配制；将碳酸镧、硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]＝5.0～7.0mol/l，La2O3＝8.0～10.0g/l，完成硝酸镧料液的配制。
2)水浴沉淀。
将La(NO3)3料液、NaAlO2料液和50-70℃热纯水并流加入反应器，进行连续沉淀，保持反应PH在7.0～9.0，温度控制在50～70℃，NaAlO2流速控制在100～300l/h。
3)压滤洗涤。
在压滤机中用PH＝8.0～9.5的洗涤水正反向交叉洗涤，保持洗涤压力为0.4～0.6mpa。洗涤完后，吹干90分钟，对形成的滤饼卸料。
4)烘干粉碎。
将洗涤合格的滤饼破碎后放入烘箱，在0.4～0.6mpa蒸汽压力下烘干23-26小时，转入粉碎工序粉碎。
5)焙烧。
烘干破碎好的物料，装入坩埚焙烧，隧道窑的温度可控制在600～700℃。
6)将焙烧好的氧化铝冷却至40-45℃，进行混料并过60目筛包装。
例二、NP产品实现按以下六个步骤1)料液配制。
NP产品的料液配制将氢氧化铝、氢氧化钠加入反应釜中搅拌加热至沸腾，并保持沸腾状态40分钟，直至料液清亮，加纯水调溶液Al2O3＝180～220g/l，[OH-]＝5.0～7.0mol/l后，冷却至20～40℃后过滤，完成偏铝酸钠料液的配制；将碳酸镧、碳酸镨、硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]＝5.0～7.0mol/l，La2O3＝8.0～10.0g/l，Pr6O11＝0.5～1.5g/l，完成硝酸镧镨料液的配制。
2)水浴沉淀。
将硝酸镧镨料液、NaAlO2料液和50-70℃热纯水并流加入反应器，进行连续沉淀，保持反应PH在7.0～9.0，温度控制在50～70℃，NaAlO2流速控制在100～300l/h。
其余步骤同N8产品。
例三、N8X产品实现按以下六个步骤1)料液配制。
N8X产品的料液配制将氢氧化铝、氢氧化钠加入反应釜中搅拌加热至沸腾，并保持沸腾状态40分钟，直至料液清亮，加纯水调溶液Al2O3＝180～220g/l，[OH-]＝5.0～7.0mol/l后，冷却至20-40℃后过滤，完成偏铝酸钠料液的配制；将碳酸镧、硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]＝4.0～6.0mol/l，La2O3＝6.0～8.0g/l，完成硝酸镧料液的配制。
2)水浴沉淀。
将硝酸镧料液、NaAlO2料液并流加入反应器，进行连续水浴管式沉淀，保持反应ph在8.0～9.0，温度控制在50～70℃，NaAlO2流速控制在80～150l/h，将沉淀后的料浆按体积比料浆∶表面活性剂＝800～1200∶1加入表面活性剂。表面活性剂采用现有的产品，如聚乙二醇。
5)焙烧。
烘干破碎好的物料，装入坩埚焙烧，隧道窑的温度可控制在800～1000℃。
其余步骤3)、4)、6)同例一。
例四、Si-Al产品实现按以下六个步骤1)料液配制。
Si-Al产品的料液配制将氢氧化铝、氢氧化钠加入反应釜中搅拌加热至沸腾，并保持沸腾状态40分钟，直至料液清亮，加纯水调溶液Al2O3＝180～220g/l，[OH-]＝5.0～7.0mol/l后，冷却至20-40℃后过滤，完成偏铝酸钠料液的配制；将硅溶胶、硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]＝2.5～3.5mol/l，SiO2＝40～50g/l完成二氧化硅料液的配制。
2)水浴沉淀。
将二氧化硅料液、NaAlO2料液和热纯水并流加入反应器，进行连续沉淀，保持反应反应PH在7.0～9.0，温度控制在50～70℃，NaAlO2流速控制在100～200l/h。
5)焙烧。
烘干破碎好的物料，装入坩埚焙烧，隧道窑的温度可控制在800～1000℃。
其余步骤3)、4)、6)同例一。
以上实施例所涉及的四种产品性能比较N8产品在高温1200℃下4h(四小时)，SA＞40m2/g(SA表示比表面积，下同)，在高温1200℃下50h(即50小时)，SA＞15m2/g；NP产品与N8相同，在高温1200℃下4h，SA＞40m2/g，在高温1200℃下50h，SA＞15m2/g；N8X产品在高温1200℃下4h，SA＞45m2/g，在高温1200℃下50h，SA＞25m2/g；Si-Al产品在高温1200℃下4h，SA＞140m2/g，在高温1200℃下50h，SA＞25m2/g。
权利要求
1.一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法，其特征在于，在载体生产中让一定比例的轻稀土元素通过水浴沉淀方式进入氢氧化铝晶体结构稳定晶体，形成轻稀土元素氢氧化物与氢氧化铝共晶结构，然后经过高温煅烧形成氧化铝稀土复合载体材料。
2.根据权利要求1所述的一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法，其特征在于，步骤为1)料液的配制将氢氧化铝、氢氧化钠加入反应釜中搅拌加热至沸腾，并保持沸腾状态，直至料液清亮，加纯水调溶液Al2O3和[OH-]的浓度至设定值，冷却至20～40℃后过滤，完成第一料液的配制；将碳酸镧或硅溶胶、硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]、La2O3或sio2的浓度，完成第二料液的配制；2)水浴沉淀将第一料液、第二料液和50～70℃热纯水并流加入反应器，进行连续沉淀，保持反应PH在7.0～9.0，温度控制在50～70℃，第一料液的流速控制在100～300l/h；3)压滤洗涤在压滤机中用PH＝8.0～9.5的洗涤水正反向交叉洗涤，保持洗涤压力为0.4～0.6mpa；洗涤完后，吹干，对形成的滤饼卸料；4)烘干粉碎将洗涤合格的滤饼破碎后放入烘箱，在0.4～0.6mpa蒸汽压力下烘干23-26小时，转入粉碎工序粉碎；5)焙烧烘干破碎好的物料，装入坩埚焙烧，隧道窑的温度可控制在600～1000℃；6)冷却、过筛和包装将焙烧好的氧化铝冷却至45℃以下时，进行混料并过筛后进行产品包装。
3.根据权利要求2所述的一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法，其特征在于，在所述的第二料液的配制过程中，将碳酸镧、碳酸镨和硝酸加入反应釜中搅拌，待反应结束后，加纯水调整溶液[H+]、La2O3、Pr6O11的浓度，完成第二料液的配制。
4.根据权利要求2所述的一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法，其特征在于，在所述的水浴沉淀过程中，将沉淀后的料浆按体积比料浆∶表面活性剂为800～1200∶1的比例加入表面活性剂。
全文摘要
一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法，属于催化剂载体材料领域，应用于车用尾气净化，其特征在于，在载体生产中让一定比例的轻稀土元素通过水浴沉淀方式进入氢氧化铝晶体结构稳定晶体，形成轻稀土元素氢氧化物与氢氧化铝共晶结构，然后经过高温煅烧形成氧化铝稀土复合载体材料。利用该方法生产的载体材料具有优良的高温比表面积及稳定性，能满足高温下催化剂载体材料不变形，让催化剂发挥良好的催化效果，从而使汽车尾气排放达到目前国际上汽车尾气排放的环保要求。
文档编号B01J32/00GK101066533SQ20071001555
公开日2007年11月7日 申请日期2007年5月24日 优先权日2007年5月24日
发明者宋振华, 孙浩 申请人:威海佰德信新材料有限公司