专利名称：水为分散剂制备peo/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法
技术领域：
目前广泛研究的PEO/锂盐/纳米材料(纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、纳米SiO2等)复合电解质存在如下缺点①电导率低(20℃，5×10-5S·cm-1以下)不能满足制备电池的要求(20℃，1×10-4S·cm-1)。
②有机溶剂(乙腈、丙酮等)做分散剂，其成本高，易挥发、产生的气体对环境产生污染、对人体产生危害。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前PEO/锂盐/纳米材料复合电解质存在电导率低不能满足制备电池的要求和有机溶剂做分散剂的成本高、易挥发、产生的气体对环境产生污染和对人体产生危害的缺点；而提供一种水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法。本发明用水做分散剂，以插层处理过的层状结构蒙脱土做添加剂，制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质。本发明的方法步骤如下一、将锂盐溶解超纯水(二次蒸馏水)中，其中锂盐与超纯水的质量比为1∶500～1000，然后在50～60℃，以60～600r/min的速度搅拌条件下，向上述液体中加入聚环氧乙烯(简称PEO)，加热0.8～1.2h，锂盐与聚环氧乙烯的EO基(指环氧乙烷)的摩尔比为1∶5～10，再继续搅拌5～8h；二、将插层处理过的蒙脱土与超纯水混合，超声波震荡或机械搅拌至均匀，其中蒙脱土与水的质量比为1∶100～400，蒙脱土与步骤一中的锂盐的质量比为1∶5～10；三、在密封的条件下，将步骤一与步骤二的混合液搅拌0.5～3天至均匀，然后在45～65℃条件下蒸发，至超纯水的体积减少1/3～1/2，浇注到模具中，在70～120℃条件下干燥0.5～3天后成型，脱模，得产品。
本发明所述的插层处理是用水对蒙脱土进行浸泡、搅拌，使水对蒙脱土的层间结构进行润湿，扩大其层间距。PEO分子链插入经插层处理蒙脱土的层间结构，利于锂离子的沿(伸展近于线性的)PEO分子链进行蠕动和迁移，增加其电导率。]用水作分散剂，加入插层处理过的蒙脱土做添加剂较大地提高了PEO基聚合物复合电解质的电化学性能。
本发明制备的PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质在20℃下电导率可以达到1×10-4S·cm-1。使用超纯水作分散剂，避免水中的杂质离子与蒙脱土层间离子发生交换。与有机溶剂相比，成本也有较大降低。
本发明的方法简单、成本低，同时避免了制备过程中有机溶剂的挥发对操作者产生的危害和对环境的污染。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式中制备复合电解质的方法步骤如下一、将锂盐溶解超纯水(即二次蒸馏水)中，其中锂盐与超纯水的质量比为1∶500～1000，然后在50～60℃，以60～600r/min的速度搅拌条件下，向上述液体中加入聚环氧乙烯(简称PEO)，加热0.8～1.2h，锂盐与聚环氧乙烯的EO基(指环氧乙烷)的摩尔比为1∶5～10，再继续搅拌5～8h；二、将插层处理过的蒙脱土与超纯水混合，超声波震荡或机械搅拌至均匀，其中蒙脱土与水的质量比为1∶100～400，蒙脱土与步骤一中的锂盐的质量比为1∶5～10；三、在密封的条件下，将步骤一与步骤二的混合液搅拌0.5～3天至均匀，然后在45～65℃条件下蒸发，至超纯水的体积减少1/3～1/2，浇注到模具中，在70～120℃条件下干燥0.5～3天后成型，脱模，得产品。
本实施方式制备的PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质在20℃下电导率可以达到1×10-4S·cm-1。
具体实施例方式
二本实施方式在步骤一中锂盐为LiClO4、LiTFSI、LiCF3SO3中的一种或几种的混合。其它步骤与具体实施方式
一相同。
本实施方式中锂盐为混合物时，按任意比混合。
具体实施例方式
三本实施方式在步骤一中锂盐为LiClO4、LiTFSI或LiCF3SO3。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
四本实施方式在步骤一中的锂盐为LiClO4和LiTFSI。其它步骤与具体实施方式
一相同。
本实施方式中锂盐LiClO4和LiTFSI按任意比混合。
具体实施例方式
五本实施方式在步骤一中锂盐为LiCF3SO3。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体事实方式六本实施方式在步骤一中锂盐与超纯水的质量比为1∶700～800。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
七本实施方式在步骤一中锂盐与超纯水的质量比为1∶750。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
八本实施方式在步骤一中锂盐与聚环氧乙烯的EO基(指环氧乙烷)的摩尔比为1∶7～8。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
九本实施方式在步骤一中锂盐与聚环氧乙烯的EO基(指环氧乙烷)的摩尔比为1∶7.5其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十本实施方式在步骤二中蒙脱土与水的质量比为1∶150～300。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十一本实施方式在步骤二中蒙脱土与水的质量比为1∶200。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十二本实施方式在步骤二中蒙脱土与步骤一中的锂盐的质量比为1∶6～9。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十三本实施方式在步骤二中蒙脱土与步骤一中的锂盐的质量比为1∶7。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十四本实施方式在步骤二中采用超声波振荡将超分散蒙脱土与超纯水混匀，反应时间为10～20min。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十五本实施方式在步骤二中采用机械搅拌将超分散蒙脱土与超纯水混匀，反应时间为6～9h。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十六本实施方式中模具的材料为聚四氟乙烯。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
十七本实施方式中制备复合电解质的方法步骤如下一、称量0.56g三水高氯酸锂，溶解到40ml超纯水(即二次蒸馏水)中，在50～60温度、以60～600r/min的速度搅拌条件下，加入1.23g聚环氧乙烯，加热1h，然后继续搅拌5～8h；二、称量0.080g插层处理过的蒙脱土与20ml超纯水混合，超声波震荡10～20min；三、将步骤一和步骤二的混合液密封搅拌0.5～3d，然后在45～65℃条件下蒸发，至超纯水的体积减少1/3～1/2，浇注到聚四氟乙烯模具中，然后在70～120℃条件下干燥0.5～3d，脱模，得产品。
权利要求
1.一种水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于该方法的步骤如下一、将锂盐溶解超纯水中，其中锂盐与超纯水的质量比为1∶200～1000，然后在50～60℃，以60～600r/min的速度搅拌条件下，向上述液体中加入聚环氧乙烯(简称PEO)，加热0.8～1.2h，锂盐与聚环氧乙烯的EO基的摩尔比为1∶5～10，再继续搅拌5～8h；二、将插层处理过的蒙脱土与超纯水混合，超声波震荡或机械搅拌至均匀，其中蒙脱土与水的质量比为1∶100～400，蒙脱土与步骤一中的锂盐的质量比为1∶2～10；三、在密封的条件下，将步骤一与步骤二的混合液搅拌0.5～3天至均匀，然后在45～65℃条件下蒸发，至超纯水的体积减少1/3～1/2，浇注到模具中，在70～120℃条件下干燥0.5～3天后成型，脱模，得产品。
2.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤一中锂盐为LiClO4、LiTFSI、LiCF3SO3中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤一中锂盐为LiCF3SO3。
4.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤一中锂盐与超纯水的质量比为1∶700～800。
5.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤一中锂盐与聚环氧乙烯的EO基的摩尔比为1∶7～8。
6.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤二中蒙脱土与水的质量比为1∶150～300。
7.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤二中蒙脱土与步骤一中的锂盐的质量比为1∶6～9。
8.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤二中采用超声波振荡将超分散蒙脱土与超纯水混匀，反应时间为10～20min。
9.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于在步骤二中采用机械搅拌将超分散蒙脱土与超纯水混匀，反应时间为6～9h。
10.根据权利要求1所述的水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，其特征在于模具的材料为聚四氟乙烯。
全文摘要
水为分散剂制备PEO/锂盐/蒙脱土复合电解质的方法，它涉及一种电解质的制备方法。本发明解决了目前PEO/锂盐/纳米材料复合电解质存在电导率低不能满足制备电池的要求和有机溶剂做分散剂的成本高、易挥发、产生的气体对环境产生污染和对人体产生危害的缺点。本发明方法的步骤如下1.将锂盐溶解超纯水中，再加入聚环氧乙烯后混匀；2.将插层处理过的蒙脱土与超纯水混均；3.在密封的条件下，将步骤一与步骤二的混合液混合搅拌均匀，然后蒸发使超纯水的体积减少1/3～1/2，再浇模，干燥，脱模，得到产品。本发明的方法简单、成本低，同时避免了制备过程中有机溶剂的挥发对操作者产生的危害和对环境的污染。本发明产品的电导率高(在20℃下电导率可以达到1×10
文档编号B01J19/00GK101075674SQ200710072269
公开日2007年11月21日 申请日期2007年5月28日 优先权日2007年5月28日
发明者顾大明, 张鼎, 杨柳, 肖振 申请人:哈尔滨工业大学