专利名称：微反应器系统总成的制作方法
技术领域：
本发明涉及孩史反应器系统总成，其包含至少n个处理模块和至少 n+l个热交换模块，其中每个处理模块被夹在两个相邻的热交换模
块之间。
背景技术：
微反应器是反应装置，其用于一个或多个反应物反应(通常包 含两个或多个反应物的混合物)，以及在某种程度上用于通过在混合 前、混合中和/或混合后加热或冷却或热緩冲所述反应物而控制所述 反应物的反应。这样的用于在小区域内实现化学反应的微反应器可 /人 <列^口 EP—A—0688242 、 EP—A-1031375 、 WO-A-2004/045761及 US-A-2004/0109798中获知。
在微反应器中进行的化学反应基本上可被分为所谓的A型反应 和B型反应。
A型反应，例如有机金属反应，是非常快的化学反应且在混合 室内混合反应物时直4妄发生，通常在1秒范围内。它们可一皮称为由混 合处理控制的反应。为了让所有反应物完全反应以及为了避免副产 物，这样的A型反应要求处理流体的快速和有效混合，以及有效的 热控制。这样的A型反应通常要求没有或很短的后反应时间，且因 此可在具有小的驻留容积或后反应容积的孩i反应器内4艮好地实现。 对于这类反应的驻留时间通常在小于20秒的范围内。相反，B型反应，例如维蒂希反应(Wittig reaction)或芳香胺 与双烯酮(diktene)的乙酰酰化反应，有快有慢，通常反应时间在l 秒钟到10分钟的范围。它们受浓度或动力学控制而进行。为了使反 应物反应完全且避免副产物，这类B型反应不要求非常快的混合该 反应物，而要求在整个反应时间内反应条件可控制。因此，驻留容 积和后反应容积的尺寸必须如此设定，即在可以容易且精确控制的 条件下处理流体在该孩i反应器保持4艮长时间。然而，由于尺寸小和 昂贵的微结构，直到现在，用传统的微反应器实现这样较长的驻留 时间是困难的。因此，传统的樣t反应器大部分用于A型反应。
发明内容
因此，本发明的目的是提供改进的微反应器系统总成，其适于 确保所需驻留时间，在该驻留时间内温度控制是可能的。
这个目的是由根据权利要求l所述的微反应器系统总成解决的， 其包含下述的堆栈
至少n个处理模块(1-6)，其中n是等于或大于l的整数。每个处 理才莫块(1-6)由刚性的第一材料制成，并且包含至少一个反应流体 通道(1A、 1B、 2A、 3A、 6A)，该反应流体通道穿过所述处理才莫 块(l-6)，并且介于至少一个反应流体进入口 (1C、 1D、 2C、 2D、 3C、 6C)和至少一个反应流体排出口 ( 1E、 1F、 2E、 3D、 6D)之 间，用于容纳并且引导反应流体。其中，在有至少两个处理模块(1-6 ) 的情况下，所述至少两个处理才莫块(1-6)功能上串联；以及
至少n+l个热交换模块(7、 8),其由不同于所述第一材料的可 变形或有韧性的第二材并+制成，且包含至少 一 个热交4灸流体通道 (7A、 8A)，该热交换流体通道穿过所述热交换才莫块(7、 8)内部， 且介于其至少一个热交换流体进入口 (7B、 8B)和至少一个热交才灸流体排出口 (7C、 8C)之间，用于容纳和引导热交换流体，其中所 述至少n+l个热交换模块(7、 8)功能上串联，
其中每个处理模块(1-6 )被夹在两个相邻的热交换模块(7、 8 )之间。
该至少n个处理纟莫块和该至少n+l个热交换才莫块各自形成独立 的^:莫块，其限定至少一个流体通道，即反应流体通道或热交换流体 通道，在该至少一个进入口和该至少一个4非出口之间的才莫块的内部
完全延伸。
通过提供由不同材料制成的处理模块和热交换模块，分别为该 处理模块和热交换模块选择下述第 一和第二材料是可能的
只于于该处理一莫块，可选4奪对该反应物的反应，尤其抗腐蚀和/ 或抗压最佳的第一材料，且最好选自包含不锈钢、镍基合金、鴒、 钽、钬、陶瓷、硅、石墨的组和/或一个或多个所述第一材料的适当组合。
对于该热交换才莫块，可选择有韧性的第二材料，其对热传递和/ 或密封，尤其热传导最佳的，且最好选自包含铝、铝合金、铜、铜 合金、银和银合金的组和/或一个或多个所述第二材料的适当组合。
于是，通过提供具有分开的处理模块和热交换模块的微反应器 系统总成，4十对其特定职责，即进4亍该化学反应或控制处理温度， 最优化每个所述模块变为可能。
有利地，对该化学反应处理和该温度控制分别提供单独的模块， 允许对该樣i反应器系统总成的元件标准化。因此，为不同反应^是供 具有不同驻留时间、不同流体容积、不同转移热量等等的不同的凝:反应器系统总成变为可能。例如，提供具有用于容纳热交换流体的 更大通道的热交换才莫块，允许向同 一处理才莫块供应或移走更多热量。
该第一材料比较刚性，而该第二材料比较有韧性。优选地，用 于该热交换才莫块的有韦刃性的第二材料在压力下可逆地(即弹性地)
或者残留(remainingly )(即塑性)变形。将热交4奐才莫块压在相邻的、 由像不锈钢等比较刚性第 一材料制成的处理模块上，接着使该热交 换模块的接触面稍微变形，从而处理模块和热交换模块之间不需要
额外的密封。
与传统微反应器(其中为了提供良好的热传递处理流体和热交 换流体之间的壁厚已经尽可能减小)相比，按照本发明，提供了独 立的处理模块和热交换模块。尽管这增加了反应流体和热交换流体 之间的距离(在此之前，这被认为是不利的)，由于关于它们的特定 职责〗吏这些独立才莫块最优化，可令人惊讶地达到更好的处理与温度 控制。
每个处理模块被夹在两个热交换模块之间，以及不放置在该樣i 反应器的端部的每个热交换模块被夹在两个处理模块之间。在该微 反应器系统总成端部的热交换才莫块可分别一皮;改置在第一、第二框架 装置与处理才莫块之间。
才艮据该微反应器系统总成的优选实施例，所述至少n个处理模块 包含
混合纟莫块，它的至少一个反应流体通道包含用于纟妄收和混合至 少两种反应流体的混合部；以及可选地
至少一个热调节模块，设置在所述混合模块的上游，用于在进 入所述混合才莫块之前调整所述反应流体的温度；以及至少一个保持模块，设置在该混合模块的下游，用于容纳该反 应流体混合物。
使用多于一个混合模块允许对连续的反应步骤连续地引入更多 反应流体。在所述混合才莫块，该反应流体在构成该至少一个反应流 体通道的一部分的混合部进行混合，且离开所述混合部之后，被容 纳在同样构成该至少 一个反应流体通道的 一部分的第一^f呆持容积 内。所述混合部可具有如纟全塞流混合或逆向混合的混合构造，而所 述第一保持容积可包含由弯管连接的一个或多个大体直的通道。优 选地，提供保持产生层流的第一容纳容积。
在该混合模块内的反应流体的温度可被与所述混合模块相邻的 两个热交换模块控制。在那里，热的或冷的热交换流体被供应至在 该两个热交换:才莫^:每个内的该至少一个热交净奂流体通道，其通过热 传递供应或移走来自该处理一莫块的热量。
如上面所指出，在混合两个或多个反应流体之前，所述反应流 体可,皮加热或冷却。另外，可在所述混合才莫块的上游4是供一个或多 个热调节模块。对于每个待加热或冷却的反应流体，所述热调节模
块包含至少 一个反应流体通道。当流经所述反应流体通道时，每个 反应流体^皮与所述热调节才莫块相邻的两个热交换才莫块加热或冷却， 类似之前对该混合才莫块的描述。通过提供不同的通道容积，有区别 地加热或冷却该不同的反应物变为可能。
当离开该混合模块之后，该混合的反应流体可被容纳在一个或 多个保持模块内。在那里，离开该混合模块的反应流体混合物进入 在该保持才莫块内的至少一个反应流体通道，流经所述至少一个反应 流体通道，然后离开该保持才莫块。在流经所述至少一个反应流体通 道过程中，以与之前关于该混合和热交换才莫块的描述相同的方式， 所述反应流体混合物可被与每个容纳模块相邻的两个热交换模块加热、冷却或热緩沖。通过提供具有不同形状(differenctly formed) 反应流体通道的不同保持模块，获得不同的保持条件变得可能。提 供两个或多个彼此相连的保持模块也是可能的，每个保持模块被夹 在热交换模块之间，从而在该条件下可以获得大的保持容积以及由 此(耳又决于流速)获得大的保持时间(驻留时间)，尤其该反应流体 混合物的温度在驻留时间内可被容易且精确地控制。
优选地，该处理模块的用于容纳和引导反应流体的反应流体通 道包含平的通道(flat channel )。理想地，孩i反应器的该流动路径是 狭窄的管子，其直径通常小于lmm。然而，如果需要层状非湍流， 该流速—皮所述小截面(section)所限制。为了增大流速，可4是供多 个这样的狭窄的管子。但是在那里，所有管子里的化学计量必须是 可控制的，且对于所有管子而言，该驻留时间必须控制为相同，这 点在实际的系统中不能十分确4呆。
作为优选实施例提出的的该平的通道，相当于平行管子的组合。 因此流速可一皮显著增大，同时维持层状非湍流。
结果证明，宽高比在1:4到1:50范围内适于产生良好的结果。优 选地，所述宽/高比被定在l:4到l:30范围内。更优选地，所述宽/高 比被定在1:5到1:25范围内。在示范性实施例中，为该平的通道选4奪 2.0mm的宽度、10mm的高度以及1844mm的长度，产生l:5的宽/高比。 在另外的实施例中，经才全测的宽度分别#皮选为1.4mm 、 0.9mm和 0.5mm,分别产生1:7.14、 l:ll.ll和l:20的宽/高比。
由于该通道的微小宽度，单管内的处理流体大部分可维持层流， 而同时该流速(单位时间内处理流体的体积)增大。并且，在该优 选实施例中，仅须控制 一个单个容积内的化学计量。只于于之前才示明的、即分另'J具有2.0mm、 1.4mm、 0.9mm和0.5mm 宽度的通道，已经测得100ml/min的流速下驻留时间分别为5.7、 10.2、 15.9和22.6秒，。乂人上述测量可知，对于特定的孩i反应，通过将具有 不同的驻留时间的不同的才莫块进4亍结合，几乎可任意选择该驻留时 间。尤其可获得多达30分钟的驻留时间，或优选多达20分钟，更优 选多达10分钟。
在一个优选实施例中，该微反应器系统总成包含至少两个串联 的处理模块，每个被夹在两个相邻的热交换模块之间。例如， 一个 或多个混合才莫块可与至少一个之前的热调节才莫块组合，用于在混合 前将该反应流体调到最佳温度，和/或至少一个〗呆持才莫块，用于为该 反应流体混合物^是供所需驻留时间。在混合和保持期间，该反应流 体混合物的温度可一皮与每个混合和保持才莫块相邻的该热交换才莫块控 制。可选地，带有之前的热调节模块的辅助混合模块可结合在两个 保持模块之间，以通过供给进一步的反应流体允许后续反应的进行。
随后的两个处理才莫块的反应流体通道可外部连^妄。在那里，可 使用外部可拆卸的或固定的连接器(coupling)如管子、配件等。特 别地，管子可被坪接或熔接至这些模块，或者可使用接头套管快速 接头连接器。尽管可拆卸的外部连接器使单个模块能够容易重新使 用并因此提高了灵活性，但固定的管子有利地避免了死区体积(dead volume )且可额外地增加整个纟鼓反应器系统总成的稳定性。
优选地，在热交换才莫块内的该至少一个热交换流体通道包含至 少一个热交换流体进入口 ，其与第一热交换流体储存器或者在相邻
的处理模块内提供的至少 一个热交换流体连接通道相连通，以及至 少一个热交换流体排出口 ，其与第二热交换流体储存器或在相邻的 处理模块内提供的热交换流体连接通道相连通。因此，把一个处理
才莫块夹在中间的两个热交换才莫块，可通过4是供在该处理才莫块内的该至少一个热交4奂流体连4妻通道4皮此相连通。有利;也，在所述两个热 交换才莫块之间不需要额外的热交换流体连4妄件。
如果所述热交换才莫块由有韧性的材^r牛制成，且纟皮压靠在该处理
模块上，由于该热交换模块的接触面的轻樣么塑性或弹性变形，在通 过连4妄两个相邻热交换—莫块的处理才莫块的该至少 一 个热交换流体连 才妻通道的分界面处不需要额外的密封。然而，在另一个优选实施例 中，在热交换流体进入口和/或热交换流体排出口的分界面处，可提 供额外的密封件，辅助密封该介于两个连续的热交换才莫块之间的热 交换流体连4妻件分界面，其经由该至少 一个热交换流体连4妻通道穿 过该夹在中间的热交换才莫块。这样的密封优选可为环形密封件。尤 其，其可为由特氟纶等制成的硬质密封件。由于该热交换模块由有 韧性的材料制成，使用硬质密封件是可能的，这样避免使用可能变 脆的弹性密封件如橡胶或硅等。
热交换一莫块的该至少 一 个容纳该热交换流体的热交换流体通道 可以为产生所述热交换流体的(高)湍流，这有利于增大,人热交换 才莫块至该相邻处理一莫块的热传递。优选地，实现雷诺tt等于或大于
2600。
在一个优选实施例中，通过将第一平板与第二平板彼此连接制 成处理才莫块。在所述第一和第二平^^反的^妄触面，可通过4先削、蚀刻 等方式l是供用于容纳至少 一个反应流体的该至少 一个反应流体通 道。优选地，所述至少一个反应流体通道是孩吏结构。在通过锡焊、 烧结、焊接等将所述第一和第二平板彼此连接之后，除了该至少一 个反应流体进入口和该至少 一 个反应流体排出口之外，用于容纳该 反应流体的该至少一个反应流体通道一皮完全包在该处理才莫块内。
通过在第 一和第二平板的一个或两个接触面提供用于容纳至少 一个热交换流体的至少一个热交换流体通道，热交换模块可被类似地制成，第一和第二平板之后通过锡焊、焊接等连接在一起。或者， 中间平才反可一皮夹在所述第一和第二平々反之间，所述中间平才反包含一 个或多个切削(CUt-OUt )。将所述第一、中间和第二平板彼此连接后， 所述切削与所述第一和第二平板的对应表面限定了用于容纳至少一 个热交4灸流体的至少 一个热交换流体通道。
在外部连接的处理模块和在内部连接的热交换模块的组合，提 供了用于将该至少一个反应流体回^各和该至少一个热交换流体回^各 分开和避免交叉污染的最佳方案。
在一个优选实施例中，通过至少第一和第二框架装置，处理才莫 块与热交换模块的堆栈被彼此压靠。在那里，通过一个或多个拉力 锚或拉杆，所述第一和第二框架装置可被朝向彼此拉，由此将该处 理才莫块和热交换才莫块相互压在两个框架装置之间。
在一个优选实施例中，每个所述框架装置可选地包含内部和外
部框架。在根据图17的进一步的优选实施例中， 一个框架装置由结 构元件组成，以及第二框架装置由外部和内部框架组成，其中该第
一框架装置通过4i杆直4妄锚固在该外部才匡架上，并且所述外部才匡架
将所述内部框架推靠在该第 一框架装置和位于中间的^t块堆栈上。
可在该微反应器系统总成的中心和/或边缘提供所述拉杆。如 此，所述模块化微反应器系统总成能容易地装配为具有不同数目的模块。
有利地，在该第一和第二才匡架装置的中心区域j是供空腔
(cavity )，从而在推动所述第一和第二框架装置彼此互相靠近时， 这些模块的圆周部分获得更高的压力。这有利于增大该微反应器的 密封特性。在最优选的实施例中， 一个热交换才莫块充当两个连续处理才莫块 的相邻的模块，即，在该微反应器系统总成中，以交替方式提供热 交换一莫块和处理纟莫块。有利地，这一堆栈开始于并结束于热交换才莫 块。如果两个连续热交换才莫块通过l是供于夹在其间的处理才莫块内的 热交换流体连接通道互相连通，就可使用结构完全相同的热交换模
块，其中每个第二模块被旋转约180度(饶纵轴180度旋转，若假定 该热交换流体从右至左流动)，从而该第一热交换才莫块的该至少一个 排出口 、 l是供在该相邻的处理才莫块内的该至少一个热交换流体连4妄 通道、以及该随后的第二热交换^莫块的该至少一个热交4灸流体进入 口互相对准。
整个^t处理器系统总成的最开始的热交换;漠块的该至少 一 个热 交换流体进入口与最后一个热交换才莫块的该至少 一个热交换流体排 出口，可分别与第一和第二热交换流体储存器相通，从而该热交换 流体/人该第一储存器流向该第二〗诸存器，反之亦然，由此加热、冷 却或热緩沖该微反应器系统总成的该处理模块。在那里，在邻接该 第一个和最后一个热交换模块的该第一和第二框架装置内可分别提 供进入口禾口4非出口 。
在位于该微反应器内的热交换模块内可提供额外的热交换流体 进入口和热交换流体排出口 ，其与第三、第四等等热交换流体〗诸存
器相通。于是，例如热的第一热交换流体可从该第一储存器经过4巴 该热调节模块夹在中间的热交换模块流进第三储存器，由此加热流
经热调节才莫块的反应物。那么，冷的第二热交换流体可从第四^f诸存 器经过把该保持模块夹在中间的热交换才莫块流进该第二储存器，由 此在驻留时间内冷却该处理流体。
如上所述，在优选实施例中，连续的热交换模块大体相同，其
中每个第二模块被旋转约180度，从而该第 一热交换模块的该至少一 个热交换流体排出口 、才是供在该相邻的处理才莫块内的该至少一个热交才灸流体连4妄通道、以及该相邻的第二热交换^莫块的该至少一个热 交换流体进入口 4皮此互相连通。因此该热交才奐流体以Z字形线流经 该微反应器。取决于处理模块和热交换模块的数量，为了与整个微 反应器的进入口和排出口相适应，有必要才是供两个4皮此相邻的热交 换模块。为了避免所述两个相邻的热交换模块，可通过设置一个盲
块(blind module )将它们分隔开。或者，例如，该第二框架装置(该 微反应器的排出口可提供于其内)可被旋转约180度(饶水平轴180 度4t转，々i定该热交换流体,人右向左流动)以与该最后一个热交4奂 模块的排出口相匹配。或者，例如，可4吏用带有移位的(shifted) 进入口的第二框架装置。
进一步的目的、伊C点和特4正可,人,人属斥又利要求和所描述的本发 明的实施例4寻到。另夕卜
图l显示根据本发明一个实施例，所有配件在一侧的微反应器系 统总成的立体图2显示图1所示的该微反应器系统总成旋转180度的立体图3显示图1所示的该孩吏反应器系统总成的热调节^^莫块的前剖祸L
图4显示从左侧看图3的该热调节模块；
图5显示图1所示的该孩吏反应器系统总成的混合才莫块的前剖一见
图6显示图5中标识为"X"的左上角的方文大图；图7显示图1中的该微反应器系统总成的保持(保持retention )
模块的前剖视图8显示从上面看图7的该混合模块的俯视剖视图9显示图8所示的该混合才莫块的反应流体进入口的》文大图IO显示图1中该微反应器的另 一个保持模块的前剖视图11显示从上面看图10的该混合模块的俯视剖视图12显示图IO的该混合模块的反应流体进入口的放大图13显示第一热交换模块的前剖视图14显示图13的热交换模块的侧面剖视图15显示第二热交换才莫块的前剖浮见图16显示图15的热交换模块的侧面剖视图；以及
图17显示根据本发明的 一 个实施例的微反应器系统总成的纵剖面。
具体实施例方式
根据本发明的 一个实施例的该微反应器系统总成，如图1及图2 所示，顺次包含第一框架装置IO、第一热交换才莫块7、作为处理才莫块 的热调节模块1 、第二热交换模块8 、作为另 一 处理模块的混合模块2 、 另一个第一热交换模块7、看作另外的处理模块的保持模块3、另一 个第二热交换模块8、另外的保持模块4、 5和6 (每个分别被夹在两 个热交换才莫块7、 8之间)以及第二框架装置9。这样，在所述第一和第二框架装置IO、 9之间提供交替的第一或第二热交换模块7、 8以及 处理^莫块l-6。
从图14、 16可以清楚地看到，每个热交换模块7、 8,分别包含 第一平板7M、 8M，中间平玲反70、 80，和第二平一反7N、 8N,它们通
过锡焊连接到一起。该中间平板包含平行的直通道形式的图案，其 中才妻连两个通道由半环连4妾，以〗更形成一个连续的正弦形图案。该 中间平^反70、 80的所述图案由此分别和该第一和第二平一反7M、 7N 和8M、 8N的该内部表面限定热交才灸流体通道7A、 8A用于容纳该热 交换才莫块7、 8内的热交换流体。在该图案的一端，贯穿孔形成于该 第一平泽反7M、 8M，以及在该图案的相只寸的一端，另一个贯穿3L形 成于该第二平板7N、 8N, 乂人而分别限定了热交4灸流体进入口7B、 8B和热交换流体排出口7C、 8C,它们与该热交换流体通道7A、 8A 相通。
乂人图13-16可以看出，该第 一和第二热交换^莫块7、 8大体上相同， 其中该第二热交换模块8被旋转约180度。这样，当组装时，第一热 交换模块7的排出口 7C与第二热交换模块8的热交换流体进入口 8B 互相对准，该第二热交换模块8的热交换流体排出口8C与下一个第 一热交换:才莫块7的进入口 7B也如此。
从图3、 5、 7和10可以看出，每个处理才莫块l-3、 6包含两个贯穿 孔1H-3H、 6H,当组装时，其中一个与热交换流体进入口7B、 8B 对应，而另一个与对巴所述每个处理才莫块l-3、 6夹在中间的第一和第 二热交换模块7、 8的热交换流体排出口7C、 8C对应。因此，从图l、 2和17可以看出，当组装时，用于容纳和引导在第一热交换模块7内 和在第二热交换才莫块8内的热交4灸流体的热交4奐流体通道7A、 8A通 过由夹在所述第 一热交换;漠块7和第二热交换才莫块8之间的处理;漠块 l-6之一中的贯穿孔形成的热交换流体连4妻通道4皮此互相连通。该最开始的热交换模块7的该热交换流体进入口 7B，通过提供 在该第一框架装置10以及与之连接的第一连接部12A内的通道，与 第一热交换流体储存器(未示)相通。该最后一个热交换模块8的该 热交换流体排出口8C,通过提供在该第二框架装置9以及与之连接 的第二连接部12B内的通道，与第二热交换流体储存器(未示)相 通。这样，例如温的热交换流体可以Z字形线，从该第一储存器， 通过该第一连4妻部12A、该第一才医架IO、经由夹在所述第一和第二 热交换模块7、 8中间的处理模块l-6内提供的热交换流体连接通道相 通的第一和第二热交换模块7、 8组、第二框架9以及第二连接部12B, .流入第二储存器，由此，通过这些才莫块平板的热交换，随后加热所 有的处理才莫块l-6。
提供温度调节才莫块l作为第一处理才莫块，其在图3、 4中更详细显 示。所述温度调节才莫块1包含第一反应流体通道1A，其与第一反应 流体进入口 1C及第 一反应流体4非出口 1F相通，以及第二反应流体通 道1B,其与第二反应流体进入口 1D及第二反应流体排出口 1E相通。 通过该第 一反应流体进入口 1C,向该第 一反应流体通道lA供应第一 反应流体。通过该第二反应流体进入口 1D,向该第二反应流体通道 供应第二反应流体。
所述温度调节模块1包含第一和第二平板1M、 1N(图4),其通 过锡焊等彼此连接。通过蚀刻、铣削等，在该第一和/或第二平板lM、 1N的4妻触面的内切出正弦形的反应流体通道1A、 1B。
当经过所述第 一反应流体通道1A流向所述第 一反应流体排出 口 1F时，所述第 一反应流体的温度由把所述温度调节模块1夹在中 间的两个热交换模块7、 8来调节。在那里，流经所述热交换模块7、 8的该热交4灸流体，凭〗昔通过纟妻触所述温度调节4莫块的平板1M、 1N 的热交换模块的平板7N、 8M的热传导供应或移走所述第 一反应流 体的热量。作为第二处理才莫块的混合模块2显示于图5、 6。尽管没有详细显 示，所述混合模块2包含第一和第二平板，类似于上述该温度调节模 块l。在所述混合模块内，提供包含混合部2G和第一保持部2I的反 应流体通道2A。
与所述反应流体通道2A相通的第 一反应流体进入口 2C通过夕卜 部连接件(未示)与该温度调节才莫块l的该第一反应流体排出口 1F 相连4妻。同才羊与该反应流体通道2A相通的第二反应流体进入口 2D 类似地与该温度调节才莫块1的该第二反应流体^卜出口 1E相连4妄。这 样，该第一和第二反应流体，通过所述温度调节模块l之后，分别流 入位于该混合才莫块2内的通道2A的混合部2G，其中所述两种反应流 体彼此混合。可适当选4奪该混合部2G的几何形状，如图6的放大图 所示，用于以最佳方式混合该反应流体。混合之后，所纟寻到的处理 流体流入该反应流体通道2A的第一^f呆持部21 ，该通道2A基本上形成 为平的通道，由此提供大体上层流的处理流体。
需要强调的是，该处理模块及热交换模块l-6、 7、 8的通道的几 何形状并不限于图中所示以及关于优选实施例描述的形状，而是可 以选择为任何适当的设计。
在位于该混合部2G和第一保持部2I内的混合和驻留期间，该化 学反应可被该把所述混合模块2夹在中间的两个热交换模块7、8控制温度。
该处理流体，通过反应流体4非出口 2E离开该反应流体通道2A, 进入图7-9所示的第一保持模块3的反应流体进入口3C。在那里，该 反应流体排出口2E和反应流体进入口3C通过管子等(未示)外部连 接。该保持模块3，如其它保持模块4-6—样，主要包含通过锡焊、 焊接等与第二平板3N-6N连接的第 一平板3M-6M 。在所述两个平板 之间，提供通道3A-6A用于在驻留时间期间容纳该处理流体。在那里，基本上正弦形的平的通道，通过蚀刻、铣削等被刻(carve)入 该第 一和/或第二平^反的4妻触面。
当流经所述反应流体通道3A时，该处理流体^皮与所述^f呆持才莫块 3相邻的两个热交换^莫块7、 8控制温度，如之前对该温度调节纟莫块l 和混合—莫块2的描述。
经反应流体排出口 3D离开该第 一保持才莫块3之后，该反应流体 经由与先前的保持模块的反应流体排出口相连接的各自的反应流体 进入口进入随后的4呆持才莫块4-6,如之前对该反应流体进入口 3C和 该反应流体4非出口2E的描述。这才羊，在经过该最后一个处理才莫块的 排出口6D离开该樣i反应器系统总成之前，该反应流体可以流经所有 随后的保持模块4-6。
在每个保持才莫块3-6内的该驻留时间由该4呆4寺容积，即该保持部 的通道3A-6A的(宽度x高度)x长度，除以流速来定义的。由此， 通过提供单个通道的不同的宽度、长度和/或高度，可获得不同的驻 留时间。所以，通过将具有不同的通道几4可形状的不同的保持才莫块 相结合，该驻留时间几乎可以4壬意选4奪。
从图9和12的对比可以看出，其分别显示该第 一和第四保持才莫块 3和6的该反应力乾体进入口 3C、 6C，分别限定该反应i乾体通道3A、 6A的平的通道的宽度，可以制成小于(图9)、大体等于或大于该反
应流体进入口的宽度。
如图l、 2所示，两个拉杆13将第一和第二框架装置10、 9向独: 此推，由此压着该堆叠的热交换才莫块7、 8和处理才莫块l-6;f皮此抵。将 4立杆13i文在该樣i反应器系统总成的周界(circumference ),且在与该 热交换模块7、 8接触的该框架装置10、 9的表面中心提供空腔见图 17),在该樣i反应器系统总成的周界可获得4交高压力。因此，该热交换才莫块7、 8的该热交换流体进入口 7B、 8B和热交换流体排出口 7C、 8C，其同样提供在该^效反应器系统总成的周界，以较高压力压靠在 位于该处理才莫块l-6内的热交换流体连接通道1H-6H。如果该热交换 才莫块7、 8由韧性材料如铝、铜或其合金制成，该进入口和排出口的 周界边》彖在压力下会稍孩史变形，由此对夹在其间的该处理才莫块l-6 的表面纟是供良好的密封。这样，两个随后的热交换才莫块7、 8的热交 换流体排出口 7C、 8C和热交换流体进入口 7B、 8B经由4是供在该中 间的处理才莫块内的该热交4灸流体连4妄通道1H-6H不漏流体相通。
另外，可提供围绕该热交换流体进入口7B、 8B和热交换流体排 出口7C、 8C的密封圏(密封圏)。在那里，例如在该第一和第二平 板7M、 7N、 8M、 8N内，可分别才是供环形冲曹，在其内容纳密封圈(未 示)。这样的密封圏可由橡胶、硅或特氟纶(优选)等制成。
如从前面的描述可以理解的，按照本发明的孩史反应器系统总成 由于其模块化结构而提供了高灵活性，且允许将具有不同的混合通 道几何形状的不同的保持模块结合，由此提供任意选择的驻留时间， 尤其对B型反应而言。每个所述处理模块l-6被两个相邻的热交换才莫 块7、 8控制温度。由于热传递^f又由经过该热交换:;漠块7、 8和处理才莫 块1-6的该平板1M-8M、 1N-8N的热传导实现，密封等不是必要的。 而且，有利地，可关于容纳在其中的该反应物优化该处理才莫块l-6， 例如抗腐蚀和/或压力，而同时，可关于热传递和/或密封特性优化该 未与这些反应物4妻触的热交换才莫块7、 8。
在上述实施例中，热交换模块7、 8和处理模块l-6彼此交替堆叠， 且该热交换流体从第一储存器，经过第一连接部12A，以Z字形线经 过所有热交换冲莫块7、 8,流入连接至第二连接部12B的第二储存器。 由此，该热交换模块7、 8的所有热交换流体的连接件提供在内部， 没有任何额外的连4妻件。有利地，可使用标准化的处理才莫块和热交换模块，这使得以容易的、模组化的方式组装具有不同驻留时间等 的不同樣t反应器变为可能。
在上述实施例中， 一个温度调节才莫块l、 一个混合才莫块2和四个 保持模块3-6以这个顺序结合起来。然而，这些模块的任意结合是可 能的。例如可^是供更多温度调节才莫块以增加在其中加热或冷却这些 反应物的通道。对多步骤反应，可提供更多混合模块。可提供不同 的保持才莫块以实现所需的驻留时间。
在样本测试中，以如100ml/分钟的乡合定流速、处理才莫块的通道 长度约1844mm、通道高度10mm和通道宽度0.5-2mm,实现了每个 模块的驻留时间6-22秒。这样，可实现高达30分钟的总驻留时间。
出人意料地，已经证实连续的处理模块l-6的连续的接并未显著 影响该微反应器的温度控制。由于每个处理模块l-6，尤其每个保持 模块3-6，可被从两侧非常有效地控制温度(加热、冷却或热緩沖)， 反应可在该微反应器内、在宽的温度范围内进行。如所述实施例中 的示例，优选地， 一个热交换才莫块7、 8乂人连续的处理才莫块传递热量， 或者将热量传递至连续处理模块1-6(除了最开始的和最后一个热交 换模块)。
在该处理才莫块l-6内的这些反应流体通道通过蚀刻、4先削等等形 成樣吏结构。由于该热交换4莫块7、 8一皮分别制作，它们可以制造为不 带有该樣i结构，这样降低成本。此外，由于所述热交换^^莫块7、 8不 与这些反应物接触，它们不需要耐腐蚀或高的处理压力，因此允许 使用对热传递来说最佳的材料。尤其可将下述材料用于热交换才莫块。
铝合金AlMgSil (=EN AW-6082或EN6082):
EN AW-6082 EN AW-AlSilMgMn AlMgSil DIN
3.2315ENAW-6061 ENAW-AlMglSiCu AlMglSiCu DIN 3.3211
ENAW-6005A EN AW-AlSiMg(A) AlMgSi0,7 DIN 3.3210
EN AW-6012 ENAW-AlMgSiPb AlMgSiPb DIN 3.0615
ENAW-6060 ENAW-AlMgSiAlMgSi0,5 DIN 3.3206
相反，该处理才莫块l-6可由下述材料制成，例如:
DIN 1.4571 AlS1316Tix io CrNiMoTi 18 10
DIN 2.4602 NiCr21Mol4W 镍基合金C-22
DIN 2.4610 NiMol6Crl6Ti
DIN 2.4617 NiMo28
DIN 2.4819 NiMol6Crl5W
DIN 2.4816 NiCrl5Fe
DIN 2.4856 NiCr21Mo9Nb
DIN 2.4858 NiCr21Mo
镍基合金C-4 镍基合金B-2 镍基合金C-276 因科镍合金600 因科镍合金625 因科镍合金82权利要求
1. 微反应器系统总成，包含下述的堆栈至少n个处理模块(1-6)，其中n是等于或大于1的整数，每个处理模块(1-6)由刚性的第一材料制成，并且包含至少一个反应流体通道(1A、1B、2A、3A、6A)，该反应流体通道穿过所述处理模块(1-6)，并且介于至少一个反应流体进入口(1C、1D、2C、2D、3C、6C)和至少一个反应流体排出口(1E、1F、2E、3D、6D)之间，用于容纳并且引导反应流体，其中，在有至少两个处理模块(1-6)的情况下，所述至少两个处理模块(1-6)串联；以及至少n+1个热交换模块(7、8)，每个所述热交换模块(7、8)由不同于所述第一材料的有韧性的第二材料制成，且包含至少一个热交换流体通道(7A、8A)，该热交换流体通道穿过所述热交换模块(7、8)内部，且介于至少一个热交换流体进入口(7B、8B)和至少一个热交换流体排出口(7C、8C)之间，用于容纳和引导热交换流体，其中所述至少n+1个热交换模块(7、8)串联，其中每个处理模块(1-6)被夹在两个相邻的热交换模块(7、8)之间。
2. 根据权利要求1的微反应器系统总成，其中所述第一材^H元腐蚀和压力，且优选地选自由不4秀钢、4臬 基合金、鴒、钽、钛、陶瓷、石墨组成的组，和/或一个或多 个所述第一材^+的适当组合；以及第二材料是导热的，且优选地选自由铝、铝合金、铜、铜 合金、银和银合金组成的组，和/或一个或多个所述第二材料 的组合。
3. 根据权利要求1或2的微反应器系统总成，其中所述至少n个 处理模块(1-6)包含混合模块(2),其至少一个反应流体通道(2A)包含用 于容纳和混合至少两种反应流体的混合部(2G );可选地，热调节才莫块(1 ) i殳在所述混合纟莫块(2)上游， 用于在进入所述混合模块(2)之前，调节所述至少两种反应 流体的温度；以及可选地， 一个或多个保持模块(3-6 ),设在该混合模块(2 ) 的下游，用于容纳该反应流体混合物。
4. 根据权利要求1至3中任一项的微反应器系统总成，其中所述至少一个反应流体通道(1A、 1B、 2A、 3A、 6A)是 平的通道，包含弯曲的和/或直的部分，〗吏各反应流体能够沿 弯曲3各径流动，所述平的通道优选具有在1:4到1:50范围内的 宽/高比，更优选在1:4到1:30范围内，甚至更优选在1:5到 1:25范围内。
5. 根据权利要求1至4中任一项的樣吏反应器，其中所述至少n个 处理模块(1-6)包含至少两个外部串耳关的处理才莫^:。
6. 根据权利要求1至5中任一项的微反应器系统总成，其中所述 至少n+l个热交换模块(7、 8)包含第 一热交换才莫块(7 )，其至少一个热交换流体进入口 ( 7B ) 与第一热交换流体储存器相通，以及其热交换流体排出口 (7C)与随后的热交换模块(8)相通；第二热交换模块(8 ),其至少一个热交换流体排出口 ( 8C ) 与第二热交换流体4诸存器相通，以及其热交换流体进入口 (8B)与前面的热交换才莫块(7)相通；以及可选地至少 一个另外的热交换模块，设在所述第 一热交换模块 (7 )与第二热交换模块(8 )之间，且与该第 一热交换模块(7 ) 及第二热交换模块(8)串联；其中两个连续的热交换模块(7、 8)的串联通过至少一个 热交"t灸流体连4妻通道(1H、 2H、 3H、 6H)在内部实现，该热 交冲灸流体通道通过该至少n个一皮两个连续的热交换才莫块(7、 8 ) 夹在中间的处理才莫块(1-6)的每一个。
7. 根据权利要求1至6中任一项的微反应器系统总成，其中所述 至少n个处理才莫块(1-6 )和/或所述至少n+l个热交换才莫块(7、 8)的每一个包含优选通过锡焊、铜焊、焊接、粘合等使彼此 永久连4妄的第一平板(1M-8M)和第二平才反(1N-8N)，其中 所述反应流体通道、热交换流体通道、反应流体进入口和反应 流体朝，出口和/或热交4灸流体进入口和热交4灸流体4非出口 ( 1A、 1B、 1C-1F、 2A、 2C-2E、 2G、 3A、 3C、 3D、 6A、 6C、 6D、 7A、 8A)的每一个^f立于所述第一平^反(1M-8M)及第二平4反(1M-8M)之间。
8. 根据权利要求7的微反应器系统总成，其中所述反应流体通 道、热交换j克体通道、反应力乾体进入口以及反应力乾体4非出口和 /或热交4灸流体进入口和热交换流体4非出口 (1A、 1B、 1C-1F、2A、 2C-2E、 2G、 3A、 3C、 3D、 6A、 6C、 6D、 7A、 8A)的 每个是通过烧蚀所述第一平板(1M-8M)和第二平板(1N-8N) 中至少一个的内表面获得的。
9. 根据权利要求7的微反应器系统总成，其中结构化的中间平板(70、 80),皮夹在所述至少n+l个热交换才莫块(7、 8)的所述 第一平板(7M、 8M)及第二平板(7N、 8N)之间以提供所 述热交换流体通道(7A、 8A)。
10. 根据权利要求1至9中任一项的微反应器系统总成，进一步包 含第一框架装置(10);及 第二框架装置(9),其中所述至少n个处理才莫:块(1-6)以及所述至少n+l个 热交换模块(7、 8)被所述第一和第二框架装置(9、 10)彼此压靠。
全文摘要
微反应器系统总成，包含下述堆栈至少n个处理模块(1-6)，其中n是等于或大于1的整数，其由刚性第一材料制成，且包含至少一个用于容纳和引导反应流体的反应流体通道(1A、1B、2A、3A、6A)；以及至少n+1个热交换模块(7、8)，其由不同于所述第一材料的有韧性的第二材料制成，且包含至少一个用于容纳和引导热交换流体的热交换流体通道(7A、8A)，其中每个处理模块(1-6)被夹在两个相邻的热交换模块(7、8)之间。
文档编号B01J19/00GK101415485SQ200780012236
公开日2009年4月22日 申请日期2007年3月29日 优先权日2006年3月31日
发明者伯廷·齐默尔曼, 多米尼克·罗贝热, 尼古拉斯·比勒尔, 赖纳德·福伯特 申请人:隆萨股份公司