专利名称：一种钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂,其制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂，具体是一种钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂，以 及该催化剂的制备方法和应用。本发明适用于水中的有机污染物的光分解净化 处理，属于光催化技术领域。
背景技术：
半导体光催化氧化物在环境污染治理领域，能从环境中降解并除去废气废 水中的有毒有害化学污染物，特别是在处理工业有机废水方面具有很大的应用 空间。目前，光催化领域所采用的光催化剂多为n型半导体氧化物，如ZnO、 Ti 02、 FeA等等。其中ZnO由于其性质稳定、安全无毒、价格低廉等优点而备受 关注，具有广阔的前景。但是ZnO催化效率还没有达到工业应用水平，因此需 要通过掺杂改性来提高其催化效率。 一般来说，提高光催化材料性能的途径主 要有以下几种(1)颗粒细微纳米化；(2)过渡金属或金属氧化物掺杂；( 3)非金属掺杂；(4)半导体复合技术；(5)表面负载；(6)表面光敏等等 。通过上述技术改变其内部电子空穴迁移速率，提高纳米氧化锌的光催化活性
，用于降解有害化学污染物。
最近十几年来， 一系列钽酸盐成为光催化剂发展中异军突起的新材料，例
如，含碱金属和碱土金属的钽酸盐、稀土掺杂改性的钽酸盐都表现出突出的光 催化活性。这些材料可利用光，特别是直接利用太阳能可见光部分，催化分解 水制得氢气和氧气方面，取得了突破性进展，在太阳能发电、电池储能、水处 理领域具有重要和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化活性较强的新型钽掺杂氧化锌纳米光催化 剂，本发明工艺简单，分散性好，便于规模化工业生产，且制备出来的光催化 剂，具有较高的比表面积，在太阳光、紫外光或可见光下，表现出较高的光催 化活性。此外本发明还提供了该光催化剂的制备方法及应用。
本发明所述的钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂，其由以下方法(如图l)制 备而成，包括
1)将可溶性锌盐溶于去离子水中，形成O. 1 0. 5mol/L的锌盐溶液，
42) 加入适量的柠檬酸，柠檬酸与可溶性锌盐之间的摩尔比为(1 5): 1，
搅拌后，得到透明溶液A;
3) 取适量钽前体溶液，该钽前体溶液与锌盐溶液的摩尔比为Ta: (Zn+Ta) =0.05% 10%，加入适量乙二醇，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为(2 4): 1，形 成溶液B;
4) 将上述溶液A和溶液B混合，在搅拌过程中加入PVP作为表面活性剂，并 以硝酸作为催化剂，搅拌0.5 1小时，使反应体系混合均匀，得到透明溶液；
5) 将上述透明溶液在40 80。C加热，蒸发溶剂至原质量的50 70%，再加 入浓度为1.5X10-3 7.0X10-3g/mL的HPC作为分散剂，以乙酰丙酮作为稳定 剂，搅拌后放置在空气中，老化12 24小时后，再在90 18(TC环境下，10 2 4小时烘干，形成深灰色多孔粉末前体；
6) 将粉末前体进行两步退火处理，首先300 400° C预退火1.5 2.5小 时，再600 800° C退火0. 5 1. 5小时，得到钽掺杂氧化锌纳米粉末(淡黄色)
样品o
上述步骤l)中可溶性锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌或者乙酸锌，锌盐可 以含或不含结晶水。
上述步骤4)中的PVP与可溶性锌盐之间的摩尔比为G 2): 1，硝酸与混
合溶液的体积比为(卜2): 100。
上述步骤5)中乙酰丙酮与可溶性锌盐之间的摩尔比为(1 2): 1。 上述步骤l)中的钜前体溶液的制备方法已获得中国发明专利，专利号200 410014962.9，名称为"稳定的水溶性的铌和钽前体的制备方法及应用"，水溶 性的钽前体的合成路径为将五氧化钽和氢氧化钾或氢氧化钠按摩尔比l: (2 一20)混合研磨均匀(碱过量)，放入刚玉坩埚，在400-550'C灼烧反应2-4小时， 如450'C灼烧反应2.5-3小时，获得五氧化钽的氢氧化钾或钠的熔体。将熔体溶 于去离子水，过滤后的清液，先加入适量醋酸，溶液中将产生白色的钽酸沉淀， 再调节ra值，使溶液呈酸性(PH〈4),溶液中的钜以钽酸形式完全沉淀出来。过滤 后，将白色沉淀用去离子水反复冲洗，以便去除残余吸附的钾离子或钠离子。 最后，将钽酸沉淀加入适量的草酸(Oxalic acid， OA)的水溶液，草酸和钽离 子的摩尔比在20-60，在6(TC加热搅拌条件下，钽酸溶解于草酸，过滤后，获得 稳定的钽的草酸盐水溶液。溶液中钽的含量可通过重量法或等离子耦合共振光谱分析(ICP)标定。反应方程式如下
Ta205+K0H—KTa03
KTa03， +HAc+nH20—KAc +Ta205 nH20
本发明还提供了上述制备的光催化剂在以太阳光、紫外光或可见光作为 光源条件下催化降解亚甲基蓝、甲基橙、甲基紫或者橙黄基染料水溶液中的应 用。
本发明首次发现了钽掺杂氧化锌纳米粉末能在太阳光、紫外光或可见光 下催化分解有机物染料。其合成方法简单，且合成的钽掺杂氧化锌纳米粉末具 有较高的催化活性，本发明的产率约为100%，产品比表面积约为20 35m2/g 。本发明能以太阳光作为光源，节约了大量能源对于能源紧张的现代社会来说， 太阳能的使用无疑是一种较好的选择。制备的新型钽掺杂氧化锌太阳光催化剂 可用于工业污水的治理，染料废水的降解等，应用范围较广。制备的钽掺杂氧 化锌催化剂在光催化反应后，可以回收处理后，重复利用。
图l、钽掺杂氧化锌纳米粉末的制备工艺流程图。 图2、钽掺杂氧化锌纳米粉末的X射线衍射(XRD)图。 图3、钽掺杂氧化锌纳米粉末的形貌。
图4、 700° C退火后l小时后的钽掺杂氧化锌纳米粉末，太阳光催化分解亚 甲基蓝的降解率(％)和催化时间(小时)的关系曲线，催化剂量2g/L。
图5、 700° C退火后l小时后的钽掺杂氧化锌纳米粉末，太阳光催化分解亚 甲基蓝的降解率(％)和钽掺杂量(摩尔百分比)的关系曲线，催化剂量l g/L， 催化时间lh。
图6、不同退火温度下，退火1小时后的1%钽掺杂氧化锌纳米粉末，太阳光 催化分解亚甲基蓝的降解率(％)与催化时间的关系曲线，催化剂量l g/L。
图7、 700° C退火后1小时后的钽掺杂氧化锌纳米粉末，可见光(300W氤灯， 波长A》420nm)催化分解亚甲基蓝的降解率(％ )和时间(分钟)的关系曲线， 催化剂量lg/L。其中(a)纯氧化锌，(b) 、 (c) 、 (d)分别为3%、 2%、 1% 钽掺杂氧化锌。从图中可知1%钽掺杂氧化锌在可见光下的催化效率最高。
图8、 700° C退火后1小时后的1M钽掺杂氧化锌纳米粉末的稳定性，可见光 催化分解亚甲基蓝的降解率(％)随放置时间(空气中放置保存，在催化剂使用前，先120° C干燥2小时)的变化关系表，催化时间45分钟，催化剂量l g/L
。实验表明，该催化剂的稳定性较^1，且保存方式简单。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发朋进行具体说明。 一、催化剂的制备实施例
合成原料钽的水溶性前体溶液，可溶性锌盐(分析纯)，乙二醇(分析 纯)，硝酸(分析纯)，柠檬酸(分析纯)，乙酰丙酮(分析纯)，聚丙烯吡咯垸 酮(PVP，平均分子量100， 000)，羟基丙基纤维素(HPC，平均摩尔分子量100， 000)，
去离子水。 实施例一
将2. 98g六水硝酸锌Zn(N03) 2 6H20置于100mL烧杯中，加50mL去离子水， 边搅拌边缓慢加入1.92g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取2.37g钽前体 溶液(44.4umol/g)，加入1.24g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合， 加入l.llgPVP、 0.55ml硝酸，持续搅拌0.5小时。50° C下蒸发溶剂至原质量的 70%，再加入O. 24gHPC和1.0g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化24小时后， 再在140° C下，烘12小时，得到前体粉末。再进行400° C退火2小时，再700° C 退火1小时，得到1%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。图2是钽掺杂氧化锌纳米粉末 的X射线衍射(XRD)图。图中(a)无掺杂氧化锌700。 C退火1小时后的XRD图谱， (b) 、 (c) 、 (d) 、 (e)分别为1%、 2%、 3%、 4%钽掺杂氧化锌700° C 退火1小时后的纳米粉末的XRD图谱。钽掺杂量小于4%时，XRD图上的衍射峰全 部对应与ZnO的峰，少量钽掺杂并未改变ZnO的晶体结构；钽掺杂量大于或等于 4%时，ZnTa206相出现。图3是钽掺杂氧化锌纳米粉末的形貌。1%钽掺杂氧化 锌700° C退火1小时后的TEM图。晶粒尺寸在30nm左右，比表面积约25.8m2/g。 实施例二
将1.90g硝酸锌Zn(N03)2置于100mL烧杯中，加60mL去离子水，边搅拌边缓 慢加入9.61g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取4.81g钽前体溶液(44.4 ymol/g)，加入1.86g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合，加入l. 2 gPVP、 0.70ml硝酸，持续搅拌0.5小时。50° C下蒸发溶剂至原质量的60X，再 加入O. 06g HPC和1.5g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化12小时后，再在 120° C下，烘12小时，得到前体粉末。再进行400° C退火2小时，再700° C退火
7l小时，得到2%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例三
将1.90g硝酸锌Zn(N03)2置于100mL烧杯中，加50mL去离子水，边搅拌边缓 慢加入9.61g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取4.81g钜前体溶液(44.4 umol/g)，加入1.86g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合，加入1.2 gPVP、 0.55ml硝酸，持续搅拌0.5小时。50° C下蒸发溶剂至原质量的60X，再 加入O. lg HPC和l. 5g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化12小时后，再在 120° C下，烘12小时，得到前体粉末。再进行400° C退火2小时，再700° C退火 l小时，得到2%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例四
将2.84g七水硫酸锌Zn(S04)2 7H20置于200mL烧杯中，加100mL去离子水， 边搅拌边缓慢加入3.84g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取2.37g钜前体 溶液(44.4umol/g)，加入1.5g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合， 加入1.5gPVP、 1.55ml硝酸，持续搅拌0.5小时。50° C下蒸发溶剂至原质量的5 0%，再加入0.3g HPC和l. 4g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化18小时后， 再在90° C下，烘24小时，得到前体粉末。再进行300° C退火1.5小时，再800° C 退火1.5小时，得到1%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例五
将1.62g硫酸锌Zn(S04)2置于100mL烧杯中，加20mL去离子水，边搅拌边缓 慢加入1.92g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取2.37g钽前体溶液(44.4 ixmol/g)，加入2.48g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合，加入l. 11 g PVP、 0.25ml硝酸，持续搅拌40分钟。40° C下蒸发溶剂至原质量的70X，再 加入0.05g HPC和1.5g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化24小时后，再在 140° C下，烘12小时，得到前体粉末。再进行35(T C退火2.5小时，再700° C 退火1.5小时，得到1%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例六
将2.20g二水乙酸锌Zn(Ac)2 2H20置于100mL烧杯中，加40mL去离子水，边 搅拌边缓慢加入1.92g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取4.81g钽前体溶 液(44.4nmol/g)，加入1.86g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合， 加入1.5g PVP、 0.45ml硝酸，持续搅拌0.5小时。50° C下蒸发溶剂至原质量的
870%，再加入O. lgHPC和1.0g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化24小时后， 再在140° C下，烘12小时，得到前体粉末。再进行400° C退火2小时，再600° C 退火1.5小时，得到2%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例七
将1.84g乙酸锌Zn(AC)2置于100mL烧杯中，加60mL去离子水，边搅拌边缓慢 加入1.92g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取2.37g钽前体溶液(44.4 umol/g)，加入2.0g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合，加入2.22g PVP、 1.35ml硝酸，持续搅拌0.5小时。50° C下蒸发溶剂至原质量的70X，再加 入0.2gHPC和1.0g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化24小时后，再在140° C 下，烘12小时，得到前体粉末。再进行40(T C退火2小时，再700° C退火l小时， 得到1%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例八
将l. 91g三水氯化锌Zn (Cl) 2 3H20置于100mL烧杯中，加70mL去离子水， 边搅拌边缓慢加入1.92g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取2.37g钽前体 溶液(44.4ixmol/g)，加入1.50g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合， 加入1.5g PVP、 0.75ml硝酸，持续搅拌0.5小时。50° C下蒸发溶剂至原质量的 70%,再加入0.4gHPC和1.5g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化24小时后， 再在140° C下，烘12小时，得到前体粉末。再进行40(T C退火2小时，再700° C 退火1小时，得到1%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例九
将1.36g氯化锌Zn (Cl) 2置于100mL烧杯中，力B50mL去离子水，边搅拌边缓 慢加入1.92g拧檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取4.81g钽前体溶液(44.4 !xmol/g)，加入1.50g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合，加入1.5 gPVP、 1. 10ml硝酸，持续搅拌0.5小时。70° C下蒸发溶剂至原质量的60X，再 加入0.3g HPC和1.5g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化24小时后，再在18 0° C下，烘10小时，得到前体粉末。再进行30(T C退火1.5小时，再800° C退火 l小时，得到2%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例十
将2.98g六水硝酸锌Zn(N03)2 6H20置于100mL烧杯中，加40mL去离子水， 边搅拌边缓慢加入1.92g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取20.02g钽前体溶液(44. 4 tx mol/g)，加入2. 0g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合， 加入2.0gPVP、 0.65ml硝酸，持续搅拌O. 5小时。80° C下蒸发溶剂至原质量的6 0%，再加入0.3g HPC和2.0g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化24小时后， 再在140° C下，烘12小时，得到前体粉末。再进行300° C退火1.5小时，再800。 C 退火1.5小时，得到10%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 实施例十一
将2.98g六水硝酸锌Zn(N03)2 6H20置于100mL烧杯中，力卩50mL去离子水， 边搅拌边缓慢加入3. 84g柠檬酸，直至溶液澄清，形成溶液A;再取2. 37g钽前体 溶液(44.4umol/g)，加入2.0g乙二醇，形成溶液B。再将上述两种溶液混合， 加入2.0gPVP、 0.65ml硝酸，持续搅拌O. 5小时。80° C下蒸发溶剂至原质量的6 0%，再加入0.2g HPC和1.2g乙酰丙酮，搅拌后放置在空气中，老化12小时后， 再在IOO。 C下，烘16小时，得到前体粉末。再进行450° C退火1.5小时，再800。 C 退火1.5小时，得到1%钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。 二、钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂的应用实施例
本发明所示的新型钽掺杂氧化锌纳米粉末可用于光催化，以太阳光、紫外 光或可见光作为光源。光催化反应在搅拌条件下进行，加入一定量催化剂(0. 1 5g/L)，在一定时间内(0.5 3h)，降解一定浓度(5 15mg/L)的亚甲基蓝 、甲基橙、甲基紫或者橙黄基等染料的水溶液。例如，催化降解10mg/L亚甲基 蓝溶液，取50 100mL亚甲基蓝溶液，加入催化剂(0. 1 5g/L)，避光条件下搅 拌或超声分散5 15分钟，搅拌继续进行，在可见光、紫外光或太阳光下催化反 应，每隔一段时间后(10 30min)，取样3.5 5mL溶液样品，经过离心分离除 去催化剂粉末后，用分光光度计测定溶液的吸光度来检测溶液浓度的变化，从 而计算出有机物的降解率。其中，降解率为初始染料水溶液的浓度与反应后的 浓度的差值，再比上初始染料溶液的浓度后得到的值。
具体的光催化实验如下 实施例l
合成条件同具体合成实施例一，得到的1%钽掺杂氧化锌纳米粉末。用该淡 黄色粉末(2g/L)降解50mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液，室温下在超声浴里 避光超声10分钟后，250W紫外灯下(波长入=365 nm)反应2. 5小时，降解率达 到了80%。图4是700° C退火后l小时后的钽掺杂氧化锌纳米粉末，太阳光催化分解亚甲基蓝的降解率(％)和催化时间(小时)的关系曲线，催化剂量2g/L
实施例2:
合成条件同具体合成实施例一，最终产物为淡黄色l %钽掺杂氧化锌纳米粉
末。用得到的粉末(lg/L)降解50mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液，室温下避 光超声10分钟，太阳光下反应l小时，降解率达到了90%以上。该催化剂在太阳 光下展示了较好的催化效果。图5是700° C退火后l小时后的钽掺杂氧化锌纳米 粉末，太阳光催化分解亚甲基蓝的降解率(％)和钽掺杂量(摩尔百分比)的 关系曲线，催化剂量l g/L，催化时间lh。
图6是不同退火温度下，退火1小时后的1%钽掺杂氧化锌纳米粉末，太阳光 催化分解亚甲基蓝的降解率(％)与催化时间的关系曲线，催化剂量lg/L。 实施例3:
合成条件同具体合成实施例一，得到的淡黄色1%钽掺杂氧化锌纳米粉末。 在光催化实施例二相同的条件下，可见光(300W氙灯，波长A》420mn)取代太 阳光进行光催化降解实验，可见光下反应45分钟，降解率达到了95%以上。
图7是700° C退火后l小时后的钽掺杂氧化锌纳米粉末，可见光(300W氙灯， 波长入》420nm)催化分解亚甲基蓝的降解率(％ )和时间(分钟)的关系曲线， 催化剂量lg/L。其中(a)纯氧化锌，(b) 、 (c) 、 (d)分别为3%、 2%、 1% 钽掺杂氧化锌。从图中可知1%钽掺杂氧化锌在可见光下的催化效率最高。
图8是700° C退火后1小时后的W钽掺杂氧化锌纳米粉末的稳定性，可见光 催化分解亚甲基蓝的降解率(％)随放置时间(空气中放置，催化剂使用前12 0° C干燥2小时)的变化关系表，催化时间50分钟，催化剂量lg/L。实验表明， 该催化剂的稳定性较好，且保存方式简单。 实施例4:
合成条件同具体合成实施例一，退火温度由700。 C变成800° C，最终产物 为淡黄色1%钽惨杂氧化锌纳米粉末。用得到的粉末(2g/L)降解10mg/L的亚甲 基蓝溶液，室温下避光搅拌20分钟，太阳光下反应l小时，降解率达到了95%以 上。
实施例5:
合成条件同具体合成实施例一，硫酸锌用硝酸锌替换，700° C退火l小时后，
11采用与光催化实施例二相同的条件，进行光催化降解 实验，太阳光下反应l小时，降解率达到了90%。
实施例6:
合成条件同具体合成实施例二，得到的淡黄色2%钽掺杂氧化锌纳米粉末。 在光催化实施例二相同的条件下，进行光催化降解实验，太阳光下反应2小时， 降解率达到了95%以上。
权利要求
1、一种钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂，其特征在于由以下方法制备而成，包括1)将可溶性锌盐溶于去离子水中，形成0.1～0.5mol/L的锌盐溶液，2)加入适量的柠檬酸，柠檬酸与可溶性锌盐之间的摩尔比为(1～5)1，搅拌后，得到透明溶液A；3)取适量钽前体溶液，该钽前体溶液与锌盐溶液的摩尔比为Ta:(Zn+Ta)＝0.05％～10％，加入适量乙二醇，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为(3～8)1，形成溶液B；4)将上述溶液A和溶液B混合，在搅拌过程中加入PVP作为表面活性剂，并以硝酸作为催化剂，搅拌0.5～1小时，使反应体系混合均匀，得到透明溶液；5)将上述透明溶液在40～80℃加热，蒸发溶剂至原质量的50～70％，再加入浓度为1.5×10-3～7.0×10-3g/mL的HPC作为分散剂，以乙酰丙酮作为稳定剂，搅拌后放置在空气中，老化12～24小时后，再在90～180℃环境下，10～24小时烘干，形成深灰色多孔粉末前体；6)将粉末前体进行两步退火处理，首先300～400℃预退火1.5～2.5小时，再500～800℃退火0.5～1.5小时，得到钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。
2、 根据权利要求l所述的钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂，其特征在于步 骤l)中可溶性锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌或者乙酸锌，且锌盐可以含或不 含结晶水。
3、 根据权利要求1或2所述的钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂，其特征在于 步骤4)中的PVP与乙二醇的摩尔比为1: (8 12)，硝酸与混合溶液的体积比为Cl 2): 100。
4、 根据权利要求1或2所述的钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂，其特征在于 步骤5)中乙酰丙酮与可溶性锌盐之间的摩尔比为(1 2): 1。
5、 一种钜掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下 步骤1) 将可溶性锌盐溶于去离子水中，形成O. 1 0.5mol/L的锌盐溶液，2) 加入适量的柠檬酸，柠檬酸与可溶性锌盐之间的摩尔比为(1 5): 1， 搅拌后，得到透明溶液A;取适量钽前体溶液，该钽前体溶液与锌盐溶液的摩尔比为Ta: (Zn+Ta)=0.05% 10%，加入适量乙二醇，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为(2 4): 1，形成溶液B;4) 将上述溶液A和溶液B混合，在搅拌过程中加入PVP作为表面活性剂，并 以硝酸作为催化剂，搅拌0.5 1小时，使反应体系混合均匀，得到透明溶液；5) 将上述透明溶液在40 80'C加热，蒸发溶剂至原质量的50 70%，再加 入浓度为1.5X10-3 7.0X10-3g/mL的HPC作为分散剂，以乙酰丙酮作为稳定 剂，搅拌后放置在空气中，老化12 24小时后，再在90 180'C环境下，10 2 4小时烘干，形成深灰色多孔粉末前体；6) 将粉末前体进行两步退火处理，首先300 400° C预退火l. 5 2. 5小时， 再600 800° C退火0.5 1.5小时，得到钽掺杂氧化锌纳米粉末样品。
6、 根据权利要求5所述的钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂的制备方法，其 特征在于步骤l)中可溶性锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌或者乙酸锌，且锌盐 可以含或不含结晶水。
7、 根据权利要求5或6所述的钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂的制备方法， 其特征在于步骤4)中的PVP与与可溶性锌盐之间的摩尔比为(1 2): 1，硝酸 与混合溶液的体积比为G 2): 100。
8、 根据权利要求5或6所述的钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂的制备方法， 其特征在于步骤5)中乙酰丙酮与可溶性锌盐之间的摩尔比为(1 2): 1。
9、 权利要求l所述的光催化剂在以太阳光、紫外光或可见光作为光源条件 下催化降解亚甲基蓝、甲基橙、甲基紫或者橙黄基染料水溶液中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种钽掺杂氧化锌纳米粉末光催化剂，其制备方法及应用。该催化剂制备方法是将可溶性锌盐溶于去离子水中形成锌盐溶液，加入适量的柠檬酸得到透明溶液A；再取适量钽前体溶液，加入适量乙二醇形成溶液B；将两种溶液混合，在搅拌过程中加入PVP和硝酸，搅拌0.5～1小时，得到透明溶液；将透明溶液加热，蒸发至原质量的50～70％，再加入为分散剂和稳定剂，搅拌后置于空气中，老化、烘干，形成粉末前体；再进行退火处理，得到样品。本催化剂能在太阳光、紫外光或可见光下催化分解有机物染料。其合成方法简单，且合成的钽掺杂氧化锌纳米粉末具有较高的催化活性，本发明的产率约为100％，产品比表面积约为20～35m<sup>2</sup>/g。
文档编号B01J23/16GK101433833SQ200810021689
公开日2009年5月20日 申请日期2008年8月14日 优先权日2008年8月14日
发明者迪 吴, 孔继周, 李爱东, 翟海法, 闵乃本 申请人:南京大学