一种用于纺织印染废水分质处理的TiO₂溶胶的制备方法

专利名称：一种用于纺织印染废水分质处理的TiO₂溶胶的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种应用于纺织印染废水分质处理技术的Ti02溶胶的制 备方法，属于纺织化工技术领域。
背景技术：
随着我国社会和经济的发展，环境问题日益突出，尤其是城市水环境的 恶化，已经成为经济可持续发展的重要制约因素。我国是纺织印染业的大国， 目前我国纺织印染行业共有平洗机或溢流染色机IO万台左右，每年排放的高 温污染废水近10亿吨，既污染了环境、浪费了大量的水，还流失了巨大的热
能，其生产废水也己成为当前最主要的水体污染源之一，由于染料品种繁多、 生产工艺、染色工艺各不相同，产生的废水量及组成也千差万别、但水质特
征均表现为高浓度、高色度、高COD和低可生化性，所以其治理技术一直 是工业废水处理的难点。
1972年日本的Fujishima和Honda在NATURE杂志上发表了题为 "Electrochemical Photalysis of Waelectrode"的论文，首次发现了以1102单 晶作电极在常温下可以光分解水。该论文被学术界公认为是一个多相光催化 新时代开始的标志，从那时起，来自化学、物理、材料等领域的科研工业者 开始对这一领域进行了全面的研究。目前国内外众多学者对Ti02制备及其光 催化技术进行了密集的研究，但是都还是处在实验室阶段，没有广泛的得到 应用。尤其在国内，尽管在基础研究上与国外研究水平相当，但是产业应用 方面我国与国外存在很大的差距。技术方面，目前对Ti02光催化剂的研究主 要有两个大的方向 一是关于粉体；二是关于薄膜。无论是粉体，还是薄膜， 都面临着这样两个需要解决的问题 一、光的吸收范围窄，Ti02的禁带宽度 为3.2eV，只有能量大于禁带宽度的紫外线才能激发光催化反应，而紫外线 仅占自然光辐射的4%，这将影响到光催化的效率。二、如何提高光的量子 效率，提高光催化活性。围绕这两方面，学者们做了大量的工作，如金属离 子掺杂、表面敏化、复合半导体、沉积适量的贵金属等方法来提高Ti02的催 化性能，性能上已经有所改善，但是距离大规模应用还有很长的路要走。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供COD去除率较高、 脱色效果好、操作方便、适用于各种印染废水处理的Ti02溶胶的制备方法。 按照本发明提供的技术方案，所述用于纺织印染废水分质处理的TiQ2溶胶的制备方法包括如下步骤其配方比例按重量份数计
(1) 、在室温下，在容器中加入无水乙醇10~30份，在磁力搅拌器(转
速1250r/min，l~1.5小时)强烈搅拌下用吸管以20 25滴/分钟的滴加速度缓 慢滴加钛酸丁酯20 25份，使钛酸丁酯完全溶解在乙醇中制成混合液；
(2) 、将40 50份去离子水与盐酸10 15份混合制成混合液(2);
(3) 、在磁力搅拌器强烈搅拌下将步骤(1)所制的无水乙醇与钛酸丁酯 的混合液中用吸管以25 30滴/分钟的滴加速度缓慢滴入步骤(2)所制的去 离子水与盐酸混合液，继续搅拌(1000r/min，1.5 2.5小时)、陈化3 4小时后 即可获得均匀透明稳定的Ti02溶胶液。
步骤(2)中盐酸的浓度为l~1.2mol/L。
通过本发明的方法制备的Ti02溶胶用于纺织染料废水的降解时，COD 去除率较高、脱色效果好，操作方便，适用于各种印染废水的处理。经试验 使用，处理后染料废水的色度<3， COD去除率达到85%以上，符合国家排 放标准，并可以在印染工艺中达到回收利用水的目的。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种用于纺织印染废水分质处理的Ti02溶胶的制备方法，其配方 比例按重量份数计 Ti02溶胶的制备
(1) 、在锥形瓶中加入无水乙醇10份，在磁力搅拌器(转速1250r/min， 1.0小时)强烈搅拌下用吸管以20~25滴/分钟的滴加速度缓慢滴加钛酸丁酯 20份，使钛酸丁酯完全溶解在乙醇中制成混合液；
(2) 、将40份去离子水与浓度为lmol/L的盐酸10份混合得到混合液；
(3) 、然后在磁力搅拌器(1000r/min,1.5小时)强烈搅拌下将步骤(1) 所制的无水乙醇与钛酸丁酯的混合液中用吸管以25~30滴/分钟的滴加速度 缓慢滴入由步骤(2)制得的混合液，继续搅拌陈化3.2小时后即可获得均匀 透明稳定的Ti02溶胶液。
取某印染厂废水进行实验，该废水其中含有大量有机物，COD含量为 44000mg/L， pH值为3.27，颜色为红褐色。经实施例1制得的Ti02溶胶液 进行处理，印染废水的色度去除率达到97.5%， COD的去除率达89。/。左右。
实施例2:本发明一种用于纺织印染废水分质处理的Ti02溶胶的制备方法，其配方比例按重量份数计
(1) 、在锥形瓶中加入无水乙醇21份，在磁力搅拌器(转速1250r/min, 1.2小时)强烈搅拌下用吸管以20~25滴/分钟的滴加速度缓慢滴加钛酸丁酯 25份，使钛酸丁酯完全溶解在乙醇中制成混合液；
(2) 、将42份去离子水与浓度为Llmol/L的盐酸12份混合得到混合液；
(3) 、然后在磁力搅拌器(1000r/min,2.0小时)强烈搅拌下将步骤(1) 所制的无水乙醇与钛酸丁酯的混合液中用吸管以25~30滴/分钟的滴加速度 缓慢滴入由步骤(2)所制得的混合液，继续搅拌陈化4小时后即可获得均匀 透明稳定的TK)2溶胶液。
取某印染厂废水进行实验，该废水其中含有大量有机物，COD含量为 44000 mg/L， pH值为3.27，颜色为红褐色。经实施例2制得的Ti02溶胶液 进行处理，印染废水的色度去除率达到99%， COD的去除率达卯％左右。
实施例3:本发明一种用于纺织印染废水分质处理的Ti02溶胶的制备方 法，其配方比例按重量份数计
(1) 、在锥形瓶中加入无水乙醇30份，在磁力搅拌器(转速1250r/min， 1.5小时)强烈搅拌下用吸管以20~25滴/分钟的滴加速度缓慢滴加钛酸丁酯 25份，使钛酸丁酯完全溶解在乙醇中制成混合液；
(2) 、将50份去离子水与浓度为1.2mol/L的盐酸15份混合得到混合液
(2);
(3) 、然后在磁力搅拌器(1000r/min，2.5小时)强烈搅拌下将步骤(1) 所制的无水乙醇与钛酸丁酯的混合液中用吸管以25~30滴/分钟的滴加速度 缓慢滴入由步骤(2)制得的混合液，继续搅拌陈化3小时后即可获得均匀透 明稳定的Ti02溶胶液。
取某印染厂废水进行实验，该废水其中含有大量有机物，COD含量为 44000 mg/L， pH值为3.27，颜色为红褐色。经实施例3制得的Ti02溶胶液 进行处理，印染废水的色度去除率达到99.5%， COD的去除率达93。/。左右。
本专利以溶胶-凝胶法，通过钛酸丁酯彻底水解直接制备出含有无机水解 产物的溶胶，在液相中生成锐钛矿晶型Ti02，使溶胶直接具备良好的光催化 性能。利用这个性能可以降解大部分有机物，因而锐钛矿晶型Ti02在纺织 印染废水处理时应用非常方便高效。
权利要求
1、一种用于纺织印染废水分质处理的TiO2溶胶的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)、在室温下，在容器中加入无水乙醇10～30重量份，在磁力搅拌器搅拌下缓慢滴加钛酸丁酯20～25重量份，使钛酸丁酯完全溶解在乙醇中制成混合液；(2)、将40～50重量份去离子水与盐酸10～15重量份混合制成混合液；(3)、在磁力搅拌器搅拌下将步骤(1)所制的无水乙醇与钛酸丁酯的混合液中缓慢滴入步骤(2)所制的去离子水与盐酸混合液，继续搅拌、陈化3～4小时后即可获得均匀透明稳定的TiO2溶胶液。
2、 如权利要求1所述的用于纺织印染废水分质处理的Ti02溶胶的制备 方法，其特征是步骤(2)中盐酸的浓度为l~1.2mol/L。
全文摘要
本发明公开了一种应用于纺织印染废水分质处理技术的TiO₂溶胶的制备方法，包括如下步骤在室温下，在容器中加入无水乙醇，在磁力搅拌器搅拌下缓慢滴加钛酸丁酯，使钛酸丁酯完全溶解在乙醇中制成混合液；将去离子水与盐酸混合得到混合液；在磁力搅拌器搅拌下将步骤所制的无水乙醇与钛酸丁酯的混合液中缓慢滴入所制的去离子水与盐酸混合液，继续搅拌、陈化后即可获得均匀透明稳定的TiO₂溶胶液。通过本发明的方法制备的TiO₂溶胶用于纺织染料废水的降解时，COD去除率较高、脱色效果好，操作方便，适用于各种印染废水的处理。
文档编号B01J21/06GK101531398SQ20091002929
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月8日 优先权日2009年4月8日
发明者海 刘, 吴洪波, 曾庆福, 楠 邵, 黄燕笑 申请人:无锡泰达纺织科技有限公司