专利名称：一种1,2-丙二胺的制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成技术领域，涉及到一种1，2-丙二胺的制备方法。
背景技术：
1，2_丙二胺是一种具有广泛用途的有机化工中间体和原料，主要作为医药、农药、 橡胶助剂、润滑油防锈剂等产品生产的中间体，主要用途有1、用于生产主要应用于医药上的丙二胺四乙酸；2、用于抗癌药右丙亚胺的生产；3、用于生产橡胶硫化促进剂；丙二胺与二硫化碳反应可生成橡胶硫化促进剂。4、用于生产润滑油添加剂；丙二胺与水杨醛反应生成一种润滑油防锈剂。5、用于生产选矿药剂、金属钝化剂、及航空树酯固化剂等；6、生产环氧树脂固化促进剂；7、生产氨纶中用作增链剂；8、用于制备阴离子表面活性剂。该产品市场需求量正逐年增加。主要由国外BASF等公司进口，价格昂贵。目前中 国市场1，2-丙二胺的市场需求量达1000-2000吨/年，但中国国内鲜有厂家生产且工艺落 后，产品质量不高，目前传统工艺为利用1，2-二氯丙烷氨解生产，该方法收率低，而且有机 氯化合物严重污染环境。另据报道国外有用丙烯腈法合成，但此法压力高，原料成本昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种安全环保、操作简单、转化率高、能耗、原料消耗低、生产 成本低的1，2-丙二胺的制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是在高压反应釜中加入一异丙醇胺、 水、氨、氢气、催化剂，搅拌，在温度100-250°C、压力5MPa-15MPa进行催化、胺化反应制得1， 2_丙二胺为主要成分的混合物，产品选择性大于70% ；再经精馏得到产品，产品纯度大于 99%。其反应方程式如下 所述的催化剂的活性成分为Cu、Co，辅助成份为Mg、Cr，载体为Al2O3和硅藻土的 混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20% -50%。所述的一异丙醇胺与氨的摩尔比为1 (1-10)。充入的氢气为0. Ι-l.OMPa。催 化剂的用量为一异丙醇胺质量的5% -20%。所述的水的加入量是一异丙醇胺重量比的0. 5-2. 5倍。所述的催化剂的活性成份为Cu、Co，辅助成份为Mg、Cr，其余为Al2O3和硅藻土的 混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20%-50%。所述的催化剂是以Cu、Co为活 性物，以Al2O3-硅藻土为载体，通过共沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备得到的一种粉 末状催化剂。本发明的反应时间可控制在3h_10h。本发明的有益效果是1、本发明的制备工艺较大地简化了工艺步骤，基本没有污染排放，降低了成本。2、本发明的制备工艺在一个高压反应釜中即可完成，大大减少了设备的投资和生
产效率。3、本发明只需采用一种催化剂即可完成全部的反应，精馏后所得的低馏份可以再 次作为原料套用，较大提高了产品的选择性。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不应仅限于这些实例。实施例1称量150g—异丙醇胺、去离子水150g、Cu_Co/Al203催化剂1. 5g加入IL高压釜中， 分别用氮气、氢气置换后通入150克无水液氨，再通入0. 5Mpa氢气，开启搅拌，升温至180°C 并保持8小时。降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品119g。实施例2称量150g —异丙醇胺、去离子水150g、Cu-Co/硅藻土催化剂1. 5g加入IL高压 釜中，分别用氮气、氢气置换后通入170克无水液氨，再通入l.OMpa氢气，开启搅拌，升温至 150°C并保持6小时。降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品114g。
实施例3称量150g —异丙醇胺、去离子水150g、Cu-Co/A1203-硅藻土催化剂1. 5g加入IL 高压釜中，分别用氮气、氢气置换后通入160克无水液氨，再通入0. 5Mpa氢气，开启搅拌，升 温至170°C并保持6小时。降温放空到常压，出料，过滤催化剂，清液精馏得产品121g。
权利要求
一种1，2 丙二胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤在高压反应釜中加入一异丙醇胺、水、氨、氢气、催化剂，搅拌，在温度100 250℃、压力5MPa 15MPa进行催化、胺化反应制得1，2 丙二胺为主要成分的混合物，再经精馏得到产品；其反应方程式如下所述的催化剂的活性成分为Cu、Co，辅助成份为Mg、Cr，载体为Al2O3和硅藻土的混合物或者两者之一，其中活性成份占总重的20％ 50％。FSA00000195874000011.tif
2.如权利要求1所述的一种1，2_丙二胺的制备方法，其特征在于所述的一异丙醇胺 与氨的摩尔比为1 (1 10)。
3.如权利要求1或2所述的一种1，2_丙二胺的制备方法，其特征在于充入的氢气为 0. 1-1. OMPa。
4.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，其特征在于催化剂的用量 为一异丙醇胺质量的5% -20%。
5.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，其特征在于所述的水的加 入量是一异丙醇胺重量比的0. 5-2. 5倍。
6.如权利要求1或2所述的一种1，2-丙二胺的制备方法，特征在于所述的催化剂是 以Cu、Co为活性物，以A1203-硅藻土为载体，通过共沉淀法、再经过烘干、焙烧、还原而制备 得到的一种粉末状催化剂。
7.如权利要求1或2所述的一种1，2_丙二胺的制备方法，特征在于反应时间为 3h-10h。
全文摘要
本发明公开了一种1，2-丙二胺的制备方法，属于化学合成技术领域。主要包括如下步骤在高压反应釜中加入一异丙醇胺、水、氨、氢气、催化剂，高速搅拌，在温度100-250℃、压力5MPa-15MPa进行催化、胺化反应制得1，2-丙二胺为主要成分混合物，产品选择性大于80％，再经精馏得到产品，产品纯度大于99％。本发明的方法安全环保，操作简单，转化率高，能耗、原料消耗低，生产成本低。
文档编号B01J23/75GK101891628SQ20101023036
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月19日 优先权日2010年7月19日
发明者谌建新, 陈松林, 黄德周, 龚卫良 申请人:张家港市大伟助剂有限公司