混合装置和动态混合方法

专利名称：混合装置和动态混合方法
技术领域：
本发明主要涉及旋转式混合装置、动态混合设备和高通量工作流系统以及使用其的动态混合方法。
背景技术：
已知静态混合装置超过40年了，所述静态混合装置包括静态混合元件和管子或导管。在如下文献中提及了该静态混合装置的实例专利US 3, 286,992, US 3，861，652、 US 4，068，830 和 GB 1，122，493 以及专利申请 GB 2，086，249A、EP 0 071 454AU WO 92/14541A1和WO 99/00180A1。一些所述静态混合元件是螺旋形的。通常所述静态混合元件固定在所述管子或导管内，并与其内表面物理接触。通过所述管子或导管并且在固定于其中的所述静态混合元件周围轴向流动(例如，在压力下泵送)的两种或更多种液体会导致所述液体在所述管子或导管内的临时径向偏移，并且在某些情况下可以导致所述液体的混合。因为该静态混合装置需要所述液体通过所述管子或导管的轴向流动，所述静态混合装置对于将两种或更多种液体在容器中混合是不适当和效率较低的。化学和相关工业希望有一种能够尤其是将粘性材料和非粘性材料在容器中混合在一起的旋转式混合装置和混合方法。优选地，实验室规模的所述旋转式混合装置在用于高通量混合工作流的系统中以及包括该高通量混合工作流的混合方法中将是有用的。该高通量混合工作流对于促进材料和制剂研发将是特别有用的设备。发明概述在第一个实施方式中，本发明是一种旋转式混合装置，其包括一个前螺旋混合元件；一个后螺旋混合元件；数量为N的中间螺旋混合元件，其中N是0或更大的整数；以及数量为X的用于连接的设备(连接设备)，其中X等于1+N(X= 1+N)；所述螺旋混合元件具有扭绞的带形以及相同方向的扭转(即旋向性)；所述旋转式混合装置以如下方式安装所述前、中间和后螺旋混合元件彼此轴向排列并以顺序有效(operative)方式相互连接，相邻螺旋混合元件之间的各个有效连接独立地包括一个所述连接设备。各个螺旋混合元件独立地特征在于具有间隔开的前缘和后缘；纵向轴；沿其纵向轴的长度(Le)；相对于其纵向轴的90度(° )至360°的扭转角(Te)；与其纵向轴垂直的直径(De)；并且调整尺寸使得所述螺旋混合元件构造的特征在于各个Le和队之间的数学关系为队< Le < 2De0相邻螺旋混合元件以及将其连接的连接设备以如下方式安装将所述相邻螺旋混合元件之一的前缘设置在所述另一相邻螺旋混合元件后缘的分隔距离(Sa)之内且相对于另一所述相邻螺旋混合元件后缘具有偏置角(α a)，以独立地建立所述相邻螺旋混合元件之间的相对间距和取向，其特征分别在于在&以及其各个Le之间的数学关系为OLe彡&彡Le并且α a的值为0°至90°。在第二实施方式中，本发明涉及一种动态混合设备，其包括如第一实施方式所述的旋转式混合装置以及容器；所述容器具有顶部和底部以及壁部，所述顶部限定了隙缝，所述壁部设置于所述顶部和底部之间，以分隔开所述顶部和底部并在所述容器内限定了封闭式体积空间，所述容器在所述顶部的隙缝和所述底部之间具有纵向轴；至少所述旋转式混合装置的螺旋混合元件设置在所述容器的封闭式体积空间内。在第三实施方式中，本发明涉及一种高通量工作流系统，其包括至少两个如第二实施方式所述的动态混合设备。在第四实施方式中，本发明涉及一种将两种或更多种流动性材料混合在一起的动态混合方法，所述两种或更多种流动性材料设置于如第二实施方式所述的动态混合设备的容器的封闭式体积空间中，所述两种或更多种流动性材料为其不完全混合的组合物的形式，所述不完全混合的组合物包括的总体积小于所述容器的封闭式体积空间，但足以使得至少大部分地浸没(即，浸没至少通过L6测量的长度的55%)所述旋转式混合装置的螺旋混合元件中的至少前螺旋混合元件，所述方法包括以足够的速度(例如，足够的每分钟转数)和在对于所述螺旋混合元件旋向性适当的方向(即，顺时针方向或逆时针方向)独立地旋转所述动态混合设备的旋转式混合装置，从而建立与所述旋转式混合装置相邻的所述两种或更多种流动性材料的同时下行流以及与所述旋转式混合装置间隔开并且与所述下行流相邻的所述两种或更多种流动性材料的上行流，所述下行流和上行流是基本平行(例如，平行和反向平行)于所述旋转式混合装置和容器的纵向轴的，从而将所述两种或更多种流动性材料混合在一起以得到其近似均勻的混合物。第一实施方式所述的旋转式混合装置、第二实施方式所述的动态混合设备和第三实施方式所述的系统可独立地用于第四实施方式所述的方法中。在使用第三实施方式所述的高通量工作流系统的第四实施方式的方法中，各个容器独立地容纳两种或更多种流动性材料。本发明在任何能够从动态混合受益的步骤、工艺或方法中都是有用的。这样的步骤、 工艺或方法包括粘性流体设置，例如建筑(例如，混合混凝土或涂料，例如，在例如19升(L) 桶的容器中的油漆)、工业规模制造、中试规模开发和实验室规模研究设置。本发明对于如下应用是特别有用的，所述应用为将两种或更多种流动性材料混合在一起，其中至少所述流动性材料之一是流动性颗粒固体(例如，固体颜料，例如二氧化钛颜料)或特征在于是中粘或高粘液体的液体。本发明对于如下的应用是特别有用的，所述应用是制备例如粘性建筑材料或制剂样品例如流动性液-液制剂、在液体中的颗粒固体分散体、胶体、特征在于其中溶质的浓度梯度的溶于溶剂中的溶质的溶液、微凝胶、以及气体在液体中的分散体或溶液。第三实施方式所述的系统在高通量混合工作流中是特别有用的。该高通量混合工作流对于促进材料和制剂研发是特别有用的设备，所述材料和制剂研发例如是在组合化学、体外生物试验、涂料 (例如油漆)、清洁剂制剂、聚合物胶乳以及聚合物微填料和聚合物纳米填料复合物领域中的材料和制剂研发。另外的实施方式描述在所附的附图和说明书的其余部分，包括权利要求书中。


本文参考附图描述了本发明的一些实施方式，其将至少有助于说明所述实施方式的各种特征。图IA和图IB表示所述旋转式混合装置的优选实施方式的两个实施例。图2表示所述动态混合设备的优选实施方式的实施例。
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图3表示所述螺旋混合元件的优选实施方式的实施例。图4表示所述旋转式混合装置的前螺旋混合元件的后缘和后螺旋混合元件的前缘的优选取向。发明详述图IA和图IB表示所述旋转式混合装置的优选实施方式的两个实施例，其中所述旋转式混合装置设置在优选的垂直取向上，使得后螺旋混合元件(50A)设置在前螺旋混合元件(50)之上。本发明还预期所述旋转式混合装置的其它取向(未说明)例如水平取向和与前述的垂直取向相反的取向，所述旋转式混合装置被安装在底部。在图IA和图IB中所示的旋转式混合装置的优选实施方式中，分别为& = OLe (即 Sa = O)或&>01^。图IA表示具有由箭头23所示的优选逆时针旋转方向的旋转式混合装置10。在图IA中，旋转式混合装置10包括前螺旋混合元件50、后螺旋混合元件50A、连接设备20和驱动(drivable)的柱状轴22 (部分被切掉)。如以后在图3中所示的，前和后螺旋混合元件50和50A各自具有直径De和长度Le，其中在图IA中，De < Le。各自具有180° 的扭转角(Te =180° )的前和后螺旋混合元件50和50A通过连接设备20 (如焊缝)有效地彼此连接，并且如图3中所示进行安装和调节尺寸。驱动柱状轴22 (部分被切掉)是驱动连接元件(随后描述)的实例，并且通过焊缝(未示出)将其有效地连接至后螺旋混合元件50A。通过将前和后螺旋混合元件50和50A焊接在一起，然后将驱动柱状轴22焊接至后螺旋混合元件50A，从而装配旋转式混合装置10。图IB表示具有由箭头23所示的优选逆时针旋转方向的旋转式混合装置12。在图 IB中，旋转式混合装置12包括前螺旋混合元件50、后螺旋混合元件50A(与图IA相同)、 连接设备M和驱动柱状轴22 (部分被切掉，与图IA相同)。前螺旋混合元件50限定了前缘56和后缘58，后螺旋混合元件50A限定了前缘56T和后缘58T。通过连接轴M并有效连接到其上，前螺旋混合元件50的后缘58由间隔M与后螺旋混合元件50A的前缘56T间隔开。各自具有180°的扭转角(Te =180° )的前和后螺旋混合元件50和50A如图3中所示进行安装和调节尺寸。驱动柱状轴22 (部分被切掉)是驱动连接元件的实例，并且通过焊缝(未示出)将其有效地连接至后螺旋混合元件50A的后缘58T。通过将前螺旋混合元件50和连接轴M的一端(未示出)焊接在一起，然后将连接轴M的另一端(未示出) 焊接至后螺旋混合元件50A，然后将驱动柱状轴22焊接至后螺旋混合元件50A，从而装配旋转式混合装置12。当调整所述旋转式混合装置10和12的尺寸以用于第三实施方式中所述的高通量工作流系统中时，优选各个Le为17毫米(mm) ;De为Ilmm ；驱动柱状轴22的长度为约27mm。 更优选地，驱动柱状轴22在距其未连接端约3mm(在图IA和IB中未示出)处可围绕有浅的凹槽(未示出)。同时更优选地，驱动柱状轴22在距其未连接端约IOmm处也具有设置于其相反侧上的两个3mm长Imm宽的凸缘。图2表示包括图IA的旋转式混合装置10和容器30的动态混合设备70的优选实施方式的实施例。在图2中，容器30具有底部32和壁部34、封闭式体积空间36、隙缝38、 假定的加注线35和内径D。(此后描述)。旋转式混合装置10设置在容器30的封闭式体积空间36中，以与容器30的底部32间隔开距离δ b (此后描述)，并且与容器30的壁部34 间隔开。旋转式混合装置10的后螺旋混合元件50A与假定的加注线35间隔开距离δ s (此后描述)。螺旋混合元件10的直径De约为容器30的内径D。的一半(即De = 0. 5D。)； δ b < Le ； δ s < Le。通过如下方式装配动态混合设备70，如前所述将旋转式混合装置10设置在容器30的封闭式体积空间36内，并且将旋转式混合装置10的驱动柱状轴22有效连接至用于旋转的设备(未示出，此后描述)，所述旋转设备同时优选起到如所述的将旋转式混合装置10保持在容器30的封闭式体积空间36内的作用。使用动态混合设备70通过如下方式进行第四实施方式所述的动态混合方法，将两种流动性材料(未示出)加入动态混合设备70的容器30的封闭式体积空间36内，以形成其不完全混合的组合物(未示出)，其填充容器30至假定的加注线35。激活用于旋转的设备(例如搅拌器马达，未示出)以在适当的速度下和适当的方向(即，如图IA和IB中箭头23所示的逆时针方向)使旋转式混合装置10在其未完全混合组合物(未示出)中旋转，从而建立与旋转式混合装置10相邻的所述两种或更多种流动性材料(未示出)的同时下行流(未示出)以及与旋转式混合装置10 间隔开并且与所述下行流(未示出)相邻的所述两种或更多种流动性材料(未示出)的上行流(未示出)，所述下行流和上行流(未示出)是基本平行(例如，平行和反向平行)于旋转式混合装置10和容器30的纵向轴(未示出，即竖直轴)的，从而将所述两种或更多种流动性材料(未示出)混合在一起以得到其近似均勻的混合物(未示出)。在所述方法的该实施方式中，所述两种或更多种流动性材料的上行流(未示出)也临近于容器30的壁部 34。图3表示具有优选的180度扭转角(Te = 180° )、直径为队且长度为Le的所述螺旋混合元件50和50A的优选实施方式的实施例。该螺旋混合元件可以得自或改造自商业来源，例如 Chemineer Inc. , Dayton, Ohio, USA (Chemineer, Inc.是 Robbins&Myers, Inc 的子公司)销售的Kenics KM系列静态混合器。图4表示旋转式混合装置12 (见图1B)的前螺旋混合元件50的后缘58和后螺旋混合元件50A的前缘56T的优选取向(如从图IB中的底部往上看)，后缘58相对于前缘 56T的取向为优选的90°偏置角(即cia = 90° )。由于美国专利实践和其它专利实践中允许通过参考引用方式合并入主题，除非另外指明，在本发明的摘要或详细的说明书中提及的各个美国专利、美国专利申请、美国专利申请公开、PCT国际专利申请和其等同的WO公开的全部内容通过参考并入本文。当在本说明书中记载的内容与在通过参考合并入的专利、专利申请或专利申请公开或其一部分中记载的内容之间有冲突时，以在本说明书中所写的内容为准。在本申请中，一系列数的任何下限或所述范围的任何优选的下限可以与所述范围的任何上限或所述范围的任何优选的上限结合，以限定所述范围的优选的方面或实施方式。数的各个范围包括所有的包含在该范围内的有理数和无理数的数(例如，从约1到约 5 的范围，包括例如 1、1· 5、2、2· 75,3,3. 80、4 和 5)。当在不使用括号引述的单位数值例如2英寸与相应的使用括号引述的单位数值例如(5厘米)之间有冲突时，以不使用括号陈述的单位数值为准。如本文中所使用的，“一个”、“所述”、“至少一种”和“一种或多种”可互换使用。在本文描述的本发明的任何方面或实施方式中，提到数值的用语中的术语“约”可以被从该用语中删除以给出本发明的另一方面或实施方式。在使用术语“约”的在前的方面或实施方式中，可以从使用“约”的上下文解释其含义。优选地，“约”是指所述数值的90%至100%，所述数值的100%至110%，或所述数值的90%至110%。在本文描述的本发明的任何方面或实施方式中，开放式术语“包含”、“包括”等(其与“具有”和“特征在于”同义)可以被分别为部分闭合式用语“基本由……组成”等或闭合式用语“由……组成”等替换以给出本发明的另一方面或实施方式。在本申请中，当提及在前序列的要素(例如，成分)时，用语“其混合物”、“其组合”等是指所列要素中的任何两种或更多种，包括全部。除非另外指明，在一系列成员中使用的术语“或”是指所列出的单独成员以及任意组合，并且支持所引述的任一所述单独成员的另外的实施方式(例如，在引述用语“10%或更多”的实施方式中，“或”支持引述“10%”的另一实施方式以及引述“多于10%”的又一实施方式)。术语“多个”是指两个或更多个，其中除非另外指明，各个多个是独立选择的。符号“<”和“>”分别是指小于或等于以及大于或等于。符号“<”和“>”分别是指小于以及大于。优选地，Te为120°至270°，更优选Te为约180°。优选地，1.2De^ Le ^ 1.8De(例如，Le = 1. 25De 或 1. ，更优选 1. 3De 彡 Le 彡 1. 7De (例如，Le = 1. 35De 或 1. 65De)，更优选 1. 4De 彡 Le 彡 1. 6De (例如，Le = 1. 45De或1. 55De)，甚至更优选Le为约1. 5De (例如，Le = 1. 5De)。同时优选，对于各个螺旋混合元件(例如50和50A) Le是相同的，并且对于各个螺旋混合元件(例如50和50A) De是相同的。在相邻螺旋混合元件(例如50和50A)之间的各个有效连接包括当Sa为 时的直接物理连接，或当&大于0时的间接物理连接(即，&及其Le之间的数学关系为OLe <Sa^ Le)，各个连接设备包括独立地包括连接元件的间接物理连接，所述连接元件与所述相邻螺旋混合元件为有效连接。在一些实施方式中，Sa约为0。更优选&等于OLe (即&为0)。在这样的实施方式中，连接设备(例如20)包括或源自因此被连接在一起的所述相邻螺旋混合元件(例如 50和50A)。这种连接设备的实施例是焊接或如下方式，所述相邻螺旋混合元件之一的后缘与另一所述相邻混合元件的前缘各自限定了一个凹口，所述凹口彼此互补，以在所述相邻螺旋混合元件之间建立摩擦匹配(friction fit)。在一些实施方式中，&彡0. 9Le，更优选&彡0. 7Le，更优选&彡0. 6Le，甚至更优选&<0.51^。在这样的实施方式中，所述连接设备包括连接元件(例如M)，所述连接元件具有有效连接至所述相邻螺旋混合元件(例如50和50A)之一的后缘的部分以及有效连接至因此被连接在一起的另一所述相邻螺旋混合元件的前缘的部分。这种连接元件的实例是轴、粘合剂和凹凹托架(female-female bracket)。优选轴。在一些实施方式中，aa>0°，更优选叭>30°，更优选叭>45°，甚至更优选aa> 60°，更优选75°彡90° (例如，α a为约90° )。在第二实施方式所述的动态混合设备(例如70)的一些实施方式中，至少两个、 优选所有的所述旋转式混合装置(例如10)的螺旋混合元件(例如50和50A)以如下方式设置在所述容器(例如30)的封闭式体积空间(例如36)内所述旋转式混合装置与所述容器与彼此以近似轴向排列(即，近似平行，优选竖直轴向排列)，并且所述前螺旋混合元件(例如50)的前缘(例如56)与所述容器(例如30)的底部(例如32)间隔开距离 (Sb)以使得在Sb和所述前螺旋混合元件的Le之间建立如下数学关系OLe < Sb<Le。在一些实施方式中，Sb > OLe (例如ILe)。在一些实施方式中，Sb<0.9Le，更优选7Le，更优选δ b彡0. 6Le，甚至更优选5b^0. 5Le(例如δ b为0. 5Le)。在一些实施方式中Sb>0.2Le，更优选Sb>0.3Le，更优选Sb>0.4Le，甚至更优选Sb>0.5Le (例如 S b 为 0. 55Le)。在第四实施方式的动态混合方法中，优选所有的所述前螺旋混合元件、更优选所有的所述前螺旋混合元件和所有的至少下一螺旋混合元件(例如，中间螺旋混合元件存在时的中间螺旋混合元件或中间螺旋混合元件不存在时的后螺旋混合元件)、更优选所有的所述螺旋混合元件完全浸没在所述不完全混合的组合物中。当所有的所述螺旋混合元件 (例如50和50A)完全浸没在所述不完全混合的组合物中时，优选所述不完全混合的组合物具有顶表面(例如，图2中的假定加注线35处)，所述不完全混合组合物的顶表面近似处于所述完全浸没的后螺旋混合元件(例如50A)的后缘(例如58T)处或与其间隔开距离 (δ3),以使得在所述后螺旋混合元件的δ s和Le之间建立数学关系OLrt彡δ s彡Lrt，其中 Let是所述后螺旋混合元件的长度Le。在一些实施方式中，Ss>0Let(例如，33是0. lLet)。 在一些实施方式中，Ss<0.9Let，更优选53是0.51^。在第四实施方式的动态混合方法中，优选所述容器(例如30)的特征在于，在与其纵向轴(未示出)垂直并且在所述容器(例如30)的封闭式体积空间(例如36)内具有宽度或更优选内径(D。)。在其中所述旋转式混合装置的纵向轴相对于所述容器的纵向轴移动的第四实施方式所述的方法的实施方式中，更优选调整所述动态混合设备的尺寸使得在D。 和各个De之间建立如下数学关系0. IODc ^ De ^ 0. 70D。。可以通过将所述旋转式混合装置 (例如10)保持在固定位置并移动所述容器(例如30，例如通过使用行星式混合器)或通过将所述容器(例如30)保持在固定位置并移动所述旋转式混合装置(例如10，例如通过移动可移动搅拌器马达例如便携式搅拌器马达)而实现该相对移动。在第四实施方式的动态混合方法的实施方式中，当所述旋转式混合装置(例如 10和12)的纵向轴(未示出)相对于所述容器(例如30，S卩，除在所述容器内旋转之外， 旋转式混合装置在该容器内基本不移动)的纵向轴(未示出)基本保持在固定位置时， 优选所述两种或更多种流动性材料的上行流与所述容器(例如30)的壁部(例如34)相邻，并且调整所述动态混合设备(例如70)的尺寸使得在D。和各个De之间建立如下数学关系0. 30D。^ De ^ 0. 70D。。在这样的实施方式中，更优选0. 33D。^ De ^ 0. 67D。，更优选 0. 40DC彡De彡0. 60DC,甚至更优选0. 45DC彡De彡0. 55DC (例如0. 5DC = De)。这样的实施方式对于在第三实施方式所述的高通量工作流系统中使用是优选的。在第四实施方式的动态混合方法的一些实施方式中，所述方法串联或更优选并联 (例如，在第三实施方式所述的高通量工作流系统中)使用两个或多个第二实施方式所述的动态混合设备。当使用两个或多个动态混合设备时，独立地使用所述两个或多个动态混合设备(和因此它们分别的旋转式混合装置)，从而使它们分别的特性可能是相同或不同的。例如，所述两个或多个动态混合设备的两个或多个旋转式混合装置各自的旋转特性，例如方向(例如顺时针或逆时针)、速度、旋转时间可能是相同或不同的。在一些实施方式中，所述旋转式混合装置(例如10和1 不包括中间螺旋混合元件，即N为0。在一些实施方式中，所述旋转式混合装置(例如10和1 还包括一个或多个中间螺旋混合元件(例如，未示出但是将是例如50)，即N是1或更大的整数。优选地，有三个或更少的中间螺旋混合元件(即，N为0、1、2或幻，更优选有二个(即，N为幻、更优选有一个(即，N为1)、甚至更优选没有(即，N为0)中间螺旋混合元件。在一些实施方式中，所述旋转式混合装置(例如10和1 还包括驱动连接元件 (例如22)，所述驱动连接元件(例如2 有效连接至所述后一螺旋混合元件(例如50A) 的后缘(例如58T)。优选地，所述驱动连接元件包括轴(例如22)，并且能够有效连接至用于旋转的设备(例如，未示出)，在第四实施方式所述的动态混合方法中，所述用于旋转的设备可以使所述旋转式混合装置(例如10和1 绕其纵向轴(未示出)旋转。优选地，所述用于旋转的设备是搅拌器马达(例如，电动的或压缩空气驱动的搅拌器马达)。本发明的方法提供了所述两种或更多种流动性材料的近似均勻的混合物。术语 “近似均勻的混合物”是指两种或更多种材料的组合物，所述组合物为至少85%混合的，优选至少95%混合的，更优选至少99%混合的，如通过数字图像处理测量所确定的(见此后的实施例1)。第四实施方式所述的动态混合方法的特征在于迅速混合所述两种或更多种流动性材料，以在如下时间内得到其近似均质的混合物，所述时间优选小于10分钟、更优选小于5分钟、更优选小于3分钟、甚至更优选小于2分钟。所述迅速混合特别是当所述两种或更多种流动性材料(未示出)的上行流(未示出)临近所述容器(例如30)的壁部(例如 34)，并且调整所述动态混合设备(例如10和12)的尺寸使得在D。和各个De之间建立如下数学关系0. 30D。^ De ^ 0. 70D。，即使当所述流动性材料之一的特征在于在20摄氏度(V ) 具有中等粘度或高粘度并且另一所述流动性材料的特征在于在20°C具有低粘度时。本发明预期使用容器(例如30)用于容纳所述流动性材料。可以使用任何适合于混合的容器，虽然特别是在其中所述旋转式混合装置(例如10和12)的纵向轴(未示出) 相对于所述容器的纵向轴基本不移动的第四实施方式的方法中，优选所述容器(例如30) 的壁(例如34)是柱状的，并且沿其纵向轴(未示出)具有基本恒定的内径D。。在一些实施方式中，所述容器(例如30)适合用于混合建筑材料。这种建筑容器的实例是在固化、干燥或固化和干燥过程中用于容纳新近灌注的混凝土的桶和框架。在一些实施方式中，所述容器(例如30)的封闭式体积空间(例如36)的尺寸是适合用于制造规模操作的体积，例如，所述容器(例如30)是100加仑(380升)至10，000加仑(38，000升)的混合或反应器釜。在一些实施方式中，所述容器(例如30)的封闭式体积空间(例如36)的尺寸是适合用于中试规模操作的体积，例如，所述容器(例如30)是2加仑(7.6升)至小于100加仑 (380升)的混合或反应器釜。在一些实施方式中，所述容器(例如30)的封闭式体积空间 (例如36)的尺寸是适合用于实验室规模操作的体积。适合的实验室规模容器(例如30) 的类型的实例是小瓶、试管、混合管、烧杯、瓶和96孔板。所述适合的实验室容器(例如容器30的封闭式体积空间36)的体积可以是最高达约10，000毫升(mL)的任何体积。优选地，所述体积是IOOOmL或更小，更优选50mL或更小，更优选约20mL或更小，并且至少为约 0.2mL。在一些实施方式中，如果在所述容器(例如30)的封闭式体积空间(例如36)内设置有具有流动性材料和磁力搅拌元件的容器，则其也具有构成所述容器(例如30)的封闭式体积空间(例如36)至少10%、更优选至少15%的顶部空间。在一些实施方式中，所述容器(例如30)的封闭式体积空间(例如36)经由所述容器(例如30)的顶部(未示出)的隙缝(例如38)与所述容器(例如30)的外部(未示出)流体连通。在一些实施方式中(特别是使用所述旋转式混合装置为前述水平取向或逆
10向垂直取向的那些实施方式)，所述旋转式混合装置(例如10和1 还包括驱动连接元件 (例如2 和所述动力混合设备(例如70)还包括密封设备(未示出)，所述密封设备与所述容器(30)临近其隙缝的部分(未示出)密封有效接触，并且与所述旋转式混合装置(例如10和12)的驱动连接元件(例如22)低摩擦(即，允许旋转)密封接触，从而将所述容器密封以防止所述两种或更多种流动性材料泄漏。所述密封设备的实例是硅润滑剂、搅拌器轴承、润滑橡胶塞、聚四氟乙烯套管及其两种或更多种的组合。在一些实施方式中，所述动态混合设备(例如10和12)还包括用于容纳所述容器 (例如30)的容器架(未示出)。当本发明设想使用容器架时，优选所述容器架能够容纳约 1至1000个容器，更优选约4至96个容器。本发明设想其中所述动态混合设备(例如10 和12)具有并且第四实施方式所述的方法同时使用多于一个容器架(例如，四个96孔板给出总共384个容器)的实施方式。容器架的实例是限定多个隙缝的矩形块(未示出)，调整所述块的各个隙缝的尺寸用于容纳一个容器(例如30)。所述块还可以包括矩形框架(未示出)，所述矩形块可以安全地置于所述矩形框架上，所述框架具有间隔开的相对的横杆， 靠所述横杆可以将所述矩形块的前和后表面推入。优选地，第四实施方式所述的方法使用第三实施方式所述的高通量工作流系统。 更优选地，高通量工作流系统能够根据第四实施方式所述的方法在各个所述两个或多个动态混合设备(例如70)的两个或多个(即多个)容器(例如30)中混合两种或更多种流动性材料，其中在不同容器中的流动性材料可以是相同或不同的。优选地，在所述高通量工作流系统中的两个或多个动态混合设备(例如70)中的旋转式混合装置(例如10)的旋转方向在相邻的旋转式混合装置之间是不同的，且因此每相隔一个时是相同的。术语“工作流”是指包括如下步骤的一体化工艺实验设计、将两种或更多种材料混合在一起以得到混合物、独立地分析所述混合物以确定其一种或多种特性(例如，混合程度)，并从所得混合物分析收集数据。在本发明上下文中，术语“高通量工作流”是指将所述工作流的步骤一体化并将其时间压缩使得完成所述高通量工作流的一体化工艺的全部时间比完成标准非高通量工作流的相应工艺(例如，任何相应的现有技术工艺)的全部时间快2倍或更多倍(例如10、50或100倍或更多)。优选地，第三实施方式所述的高通量工作流系统还包括材料分配遥控设备，以将流动性材料特别是液体分配至所述多个容器中。本发明设想一些实施方式在所述容器(例如30)中将还包括或使用改变压力环境的设备(未示出)、将所述流动性材料加热或冷却的设备(未示出)或两者。这种加热设备的实例是红外辐射、微波辐射、热空气环境、热浴(例如，热水或矿物油浴)，并且优选地，使用具有设置在其中的恒温加热元件(例如，电加热元件)的容器架。这种冷却设备的实例是冷空气环境、冷却浴(冰/水浴)以及具有恒温冷却元件(例如，冷却乙二醇线)的容器架(未示出)。进行第四实施方式所述方法的优选的温度范围为0°c至120°C。环境温度 (例如20°C )是优选的。当使用在室温下不易移动或混合的流动性材料(例如，粘度为大于100，OOOcP和优选小于500，OOOcP的液体，或密度相差1. 5倍或更多的流动性材料)时， 可以将所述流动性材料如上加热以降低其有效粘度。第四实施方式所述的方法设想其中在进行所述方法的过程中加入另外的流动性材料的步骤。本发明的旋转式混合装置(例如10和12)和动态混合设备(例如70)可以构造自一种或多种现有技术中使用的材料。所述材料的实例是金属(例如钛)、金属合金(例如， 钢、不锈钢和HASTELLOY (Haynes International, Inc.)合金)、玻璃(例如硼硅酸盐玻璃)、陶瓷、塑料(例如聚丙烯和聚四氟乙烯)、增强塑料(例如纤维玻璃增强塑料)及其组合。对于旋转式混合装置优选的构造材料是金属和金属合金，例如316不锈钢，或当用于高通量工作流系统中时，是有机聚合物，例如聚丙烯酸或聚四氟乙烯。本发明设想使用任何流动性材料。术语“流动性材料”是指颗粒固体、液体或气体。优选地，所述流动性材料包括液体流动性材料和固体流动性材料，两种或更多种不同的液体流动性材料，或液体流动性材料和气体流动性材料。术语“颗粒固体”是指具有确定的形状和体积并且包括具有无定形、结晶或半结晶形式的物质，并且其形状例如是薄片、薄板、球形、卵形、方形、针形状等。优选的颗粒固体是遮光剂或填料(例如，滑石、二氧化硅、 二氧化钛、无机粘土、有机粘土、炭黑、氧化锆和氧化铝)。术语“液体”包括纯物质和一种或更多种溶质在一种或多种溶剂中的溶液。优选的液体是在20°C下的高粘度液体，例如， 硅油、硅脂、烃油和油脂、烃蜡在溶剂中的溶液、聚合物胶乳在水中的分散体、溶于有机溶剂中的聚合物、溶于水中的水溶性聚合物(例如聚氧化乙烯)、天然树胶例如瓜尔豆胶或黄原胶；和在20°C下的低粘度液体，例如，水、沸点低于200°C的有机溶剂(例如，醇、乙二醇、酮、 含氯溶剂)、酰胺例如二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷、醚和环醚例如四氢呋喃以及芳族溶剂例如甲苯和二甲苯。优选的气体是二氧化碳和发泡剂，例如一氟三氯甲烷(CFC 11),1,1, 1，3，3-五氟丙烷、1，1，2，2，3，3-六氟丙烷、1，1，1，2，3-五氟丙烷、1，1，1，3，3-五氟丁烷、环戊烯、正戊烷、1，1，2，2-四氟乙烷、1，1，1-三氟乙烷、1，1-二氟乙烷和1，1，- 二氯氟乙烷。当根据本发明将两种或更多种流动性材料在容器中结合和混合时，在同一容器 (例如30)中的流动性材料是彼此不同的。“不同”是指所述流动性材料在例如组成、相(即， 固体、液体或气体)、密度、纯度、粘度或其两种或更多种组合方面彼此不同。两种或更多种流动性材料组合的实例是聚乙二醇(例如，基于聚醚或基于聚酯的乙二醇)以及一种或多种液体或固体添加剂的组合，所述添加剂例如为防锈剂、抗氧化剂、杀虫剂和钝化剂；水和一种或多种液体或固体添加剂的组合，所述添加剂例如为初级(primary)表面活性剂(例如脂肪酸或磺酸)、非离子表面活性剂、起泡剂(例如链烷醇酰胺)、流变改性剂(例如甲基纤维素)、调节剂(例如硅树脂和盐)、防腐剂(例如抗菌剂)或改性剂(例如酸、碱、遮光剂或气味剂)；两种或更多种固体(例如，颜料、无机粘土或染色剂)和胶乳在水中的胶体溶液的组合，其中添加剂溶解在溶剂中，且其中所述添加剂是表面活性剂、成膜剂、消泡剂、抗菌齐U、分散剂、中和剂或流变改性剂；两种或更多种液体(环氧预聚物)和溶于溶剂(例如丙酮或甲苯)中的硬化剂 (双酚A)和添加剂(填料、遮光剂、增韧剂、流变改性剂、促进剂(例如固化剂)、助粘剂、着色剂和抗氧化剂)的组合；以及两种或更多种由异氰酸酯和乙二醇制得的聚氨酯预聚物、胺催化剂、分散剂、发泡齐U、表面活性剂和增塑剂的组合。如本文中所使用的，术语“粘度”是指在20°C下使用Brookfield CAP-2000锥板粘度计(Brookfield Engineering Laboratories, Inc. ,Middleboro,Massachusetts, USA)禾口如下紧接的试验方法测得的动力粘度。试验方法如果需要，使所述粘度计暖机约30分钟。 通过常规手段使用粘度标准校准所述粘度计。设置所述粘度计的温度控制，将试验样品分配到所述板上，并将适当的锥体(如将会已知的)固定到那里以使得所述固定的试验样品完全覆盖所述锥体的表面，并且延伸超过所述锥体边缘约1毫米。等待约1分钟至3分钟， 以允许所述固定的试验样品达到温度平衡，然后使用其使所述锥体在对于所述锥体适当的速率下(如将会已知的)旋转而进行粘度测量并且记录产生所输出的所述试验样品的粘度值。在一些实施方式中，第四实施方式所述的方法使用至少一种为中粘度或高粘度液体的流动性材料或至少两种为液体的流动性材料，其中至少一种所述流动性材料为低粘度液体(即，在20°C下的动力粘度为0. 3cP(0. 0003帕秒(Pa-s))至小于200cP(0. 2Pa-s)的液体)，并且另外所述流动性材料中的至少一种为中粘度液体(即，在20°C下的动力粘度为200cP(0. 2Pa-s)至小于10，OOOcP(10Pa-s)的液体)或，优选地，高粘度液体(即，在 20°C下的动力粘度为10，OOOcP至200，OOOcP(lOPa-s至200Pa_s)的液体)。在一些实施方式中，所述至少两种流动性材料中的至少一种是流动性液体并且所述至少两种流动性材料中的至少另一种是流动性气体(在20°C下表征)，其中所述流动性气体在20°C下的动力粘度为0. 009cP (0. 000009Pa-s)至小于0. 00003Pa-s,并且所述流动性液体的动力粘度为 0. 4cP (0. 0004Pa-s)至 200，OOOcP QOOPa-s)，所述动力粘度在 20°C下，使用 Brookfield CAP-2000锥板粘度计测量；并且所述方法在小于10分钟内得到其近似均勻的混合物。材料一般的考虑因素使用的流动性材料流体1和2流体1 将2mL水与0. ImL蓝色水溶性食用染料混合在一起形成粘度为约 0. OOlPa-s (IcP)的流体流体2 :20mL粘度为约lOI^a-s (10，OOOcP)的玉米糖浆计算在玻璃小瓶中混合流动性材料的混合均勻性百分数(即，混合度)。由于玉米糖浆(流体幻颜色非常浅，含有染料的水(流体1)具有深蓝色色调，在所述两种流体之间存在锐的颜色对比。在对所述混合实验进行数字影像记录之后，以适当的(例如，通常为例如每10秒)时间间隔提取所述源影像记录的图像。在各个提取的图像中，使用ImageJ(版本1. 42k)，开源图像编辑和分析软件对选择的所述玻璃小瓶的横截面区域进行随后的分析。ImageJ软件包括一个称为阈值的用途，其允许使用者将相对色彩对比量化，并且将在图像的所选择区域内的各个像素称为“蓝色”或“非蓝色”。使用宏指令， ImageJ软件帮助确定蓝色和非蓝色区域的分数面积。在该实验中，染料水(流体1)部分混合入玉米糖浆(流体幻中，产生在提取的图像中明显的浅蓝色区域。为说明所述提取图像的其中记录了该部分混合的部分，使用完全混合溶液(即，均勻混合物)的最终图像建立 “蓝色”参考点。显示色彩对比至少如所述完全混合流体那样明亮的区域被认为是“蓝色”， 而具有比所述完全混合流体小的对比的区域被认为是“非蓝色”。将各个图像标准化以修正与实验过程中形成的混合涡系相关的空的空间。本发明的实施例如下描述了本发明的非限制性实施例。在一些实施方式中，本发明如任一实施例中所述。实施例1 将低粘度流动性材料(流体1)与高粘度材料(流体2)混合以制备其近似均勻的混合物将20mL流体2和2mL流体1加入40mL玻璃小瓶(例如30，例如直径为1英寸 (2. 54厘米(cm))和长度为3. 15英寸(8. OOcm)和平底的小瓶)中以在其中得到不完全混合(基本不混合)的试验样品，所述小瓶在所述不完全混合样品之上具有顶部空间(如前在图2中所述的容器30中的假定加注线35以上的空间)。重复该步骤以制备完全相同的试验样品。流体1密度较小，且因此浮在流体2之上。将各自具有2个螺旋混合元件(例如50和50A)的不同旋转式混合装置(例如10)的一部分浸没在所述不完全混合样品中，从而使两个螺旋混合元件都浸没在其中。各个旋转式混合装置具有如图IA中所示的一般构成，并且调整其尺寸使得直径De为7/16英寸(1. Icm)且长度Le为3/4英寸(1. 9cm)。所述螺旋混合元件的扭转角(Te)为约180°。将所述旋转式混合装置的前螺旋混合元件(即， 图IA中的底部螺旋混合元件)的前缘与所述玻璃小瓶的底部间隔开距离Sa为约0. 2英寸 (0.51cm)。根据所述实施方式的方法，通过将所述旋转式混合装置在600转每分钟(rpm) 下旋转在其中混合流体1和流体2。视觉监控所述流体的混合，并使用DCR-VX2000 NTSC HANDYCAM 数字摄录一体机(Sony Corporation, Tokyo, Japan)进行录像以获得录制的作为时间函数的影像图像。所述混合的结果显示在如下的表1中。表1 混合流体1和流体2的均勻性百分数。
权利要求
1.一种旋转式混合装置，其包括前螺旋混合元件；后螺旋混合元件；数量为N的中间螺旋混合元件，其中N是0或更大的整数；以及数量为X的用于连接的设备(连接设备)， 其中X等于1+N;所述螺旋混合元件具有扭绞的带形以及相同的扭转方向(即旋向性)；所述旋转式混合装置以如下方式安装所述前、中间和后螺旋混合元件彼此轴向排列并以顺序有效方式相互连接，相邻螺旋混合元件之间的各个有效连接独立地包括一个所述连接设备；各个螺旋混合元件独立地特征在于具有间隔开的前缘和后缘；纵向轴；沿其纵向轴的长度(Le)；相对于其纵向轴为90度(° )至360°的扭转角(Te)；与其纵向轴垂直的直径 (De)；并且调整尺寸使得所述螺旋混合元件的构造特征在于各个Le和D6之间的数学关系为De < Le < 2De ；相邻螺旋混合元件以及将它们连接的连接设备以如下方式安装将所述相邻螺旋混合元件之一的前缘设置在另一所述相邻螺旋混合元件后缘的分隔距离(Sa)之内并相对于另一所述相邻螺旋混合元件后缘具有偏置角(α a)，以独立地建立所述相邻螺旋混合元件之间的相对间距和取向，其特征分别在于在&以及其各个Le之间的数学关系为 OLe彡&彡Le并且α a的值为0°至90°。
2.根据权利要求1所述的旋转式混合装置，%为75°< CiaS 90°。
3.根据权利要求1或2所述的旋转式混合装置，Sa为0Le。
4.根据权利要求1或2所述的旋转式混合装置，Sa为OLe< & < Le。
5.一种动态混合设备，其包括如权利要求1至4中任一项所述的旋转式混合装置以及容器；所述容器具有顶部和底部以及壁部，所述顶部限定了隙缝，所述壁部设置于所述顶部和底部之间以分隔开所述顶部和底部并在所述容器内限定了封闭式体积空间，所述容器在所述顶部的隙缝和所述底部之间具有纵向轴；至少所述旋转式混合装置的螺旋混合元件被设置在所述容器的封闭式体积空间内。
6.根据权利要求5所述的动态混合设备，所述容器的特征在于在与其纵向轴垂直并且在所述容器的封闭式体积空间内具有内径(D。)；并且所述动态混合设备的尺寸应使得在D。 和各个De之间建立如下数学关系0. IODc ^ De ^ 0. 70DC。
7.根据权利要求5或6所述的动态混合设备，所有的所述旋转式混合装置的螺旋混合元件以如下方式设置在所述容器的封闭式体积空间内所述旋转式混合装置与所述容器彼此近似为轴向排列，并且所述前螺旋混合元件的前缘与所述容器的底部间隔开距离(δ b) 以使得在\和所述前螺旋混合元件的Le之间建立如下数学关系OLeS Sb<Le。
8.—种高通量工作流系统，其包括至少两个根据权利要求5至7中任一项所述的动态混合设备。
9.一种将两种或更多种流动性材料混合在一起的动态混合方法，所述两种或更多种流动性材料设置于根据权利要求5至7中任一项所述的动态混合设备的容器的封闭式体积空间中，所述两种或更多种流动性材料为其不完全混合的组合物的形式，所述不完全混合的组合物包括的总体积小于所述容器的封闭式体积空间，但其足以至少大部分地浸没所述旋转式混合装置的螺旋混合元件中的至少前螺旋混合元件，所述方法包括以足够的速度和在对于所述螺旋混合元件旋向性适当的方向上独立地旋转所述动态混合设备的旋转式混合装置，从而建立与所述旋转式混合装置相邻的所述两种或更多种流动性材料的同时下行流以及与所述旋转式混合装置间隔开并且与所述下行流相邻的所述两种或更多种流动性材料的上行流，所述下行流和上行流基本平行于所述旋转式混合装置和容器的纵向轴，从而将所述两种或更多种流动性材料混合在一起以得到其近似均勻的混合物。
10.根据权利要求9所述的动态混合方法，所述不完全混合的组合物具有顶表面，所有所述螺旋混合元件被浸没在所述不完全混合的组合物中。
11.根据权利要求10所述的动态混合方法，所述不完全混合组合物的顶表面与所述后螺旋混合元件的后缘间隔开距离〔K),以使得在所述后螺旋混合元件的Le和δ 3之间建立数学关系OLrt彡δ s彡Lrt，其中Lrt是所述后螺旋混合元件的长度Le。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的动态混合方法，所述方法还使用至少一个另外的动态混合设备，从而使用总共至少两个动态混合设备，所述两个动态混合设备构成高通量工作流系统。
13.根据权利要求9至12中任一项所述的动态混合方法，所述至少两种流动性材料各自独立地特征在于具有动力粘度，所述至少两种流动性材料之一的动力粘度为0. 0003帕秒至小于0. 2帕秒，并且另一所述至少两种流动性材料的动力粘度为10帕秒至200帕秒， 所述动力粘度在20°C下，使用Brookfield CAP-2000锥板粘度计测量；并且所述方法在小于10分钟内得到其近似均勻的混合物。
14.根据权利要求9至12中任一项所述的动态混合方法，其中所述至少两种流动性材料中的至少一种是流动性液体，并且所述至少两种流动性材料中的至少另一种是流动性气体，其中所述流动性气体的动力粘度在20°C下为0. 000009帕秒至小于0. 00003帕秒，并且所述流动性液体的动力粘度为0. 0004帕秒至200帕秒，所述动力粘度在20°C下，使用 Brookfield CAP-2000锥板粘度计测量；并且所述方法在小于10分钟内得到其近似均勻的混合物。
全文摘要
本发明主要涉及旋转式混合装置、动态混合设备和高通量工作流系统以及使用其的动态混合方法。
文档编号B01F7/00GK102481531SQ201080038642
公开日2012年5月30日 申请日期2010年8月23日 优先权日2009年8月31日
发明者K·K·卡, M·索玛西, R·F·可普 申请人:陶氏环球技术有限责任公司