专利名称：一种微波法合成阿魏酸工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种阿魏酸合成工艺，尤其涉及一种微波法合成阿魏酸工艺，即3-甲氧基-4-羟基肉桂酸的在微波加热状态下的合成工艺。
背景技术：
阿魏酸，英文名ferulic acid，别名安维那，异名咖啡酸，化学名称3_甲氧基-4-羟基肉桂酸,2-Propenoic acid, 3- (4-hydroxy-3-methoxyphenl) _ 化学名称为, 3-甲基醚，3-0甲基咖啡酸，分子式为CltlHltlO1,结构式为
权利要求
1.一种微波法合成阿魏酸工艺，特征在于该工艺包括以下步骤①反应物混合，将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合，启动循环泵，保证反应混合物在连续循环反应器内以3-25L的速度循环流动，得混合物Al ；②微波加热反应，启动微波反应器，控制其频率为 300MHz 300GHz，对Al进行辐射加热，反应温度从室温升70°C，提反应物A2 ；③循环回流加热，保持体系温度在78-80°C，将反应物A2循环回流反应2 6小时，待体系内无固体悬浮物，成均态液体并有气体放出时，停止微波加热，得反应液A3 ；④反应液转移，持续循环循环回流加热A3，启动冷却系统，降低5 15°C时，得反应液A4 ；⑤纯水结晶析出，将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内，保证体系温度为至室温，经过搅拌，使用10°C的纯水洗涤， 析晶得到化合物A5 ；⑥重结晶，将化合物A5转移到质量分数为95 98%的乙醇中进行溶解，加入纯水进行重结晶，洗涤，得淡黄色针头晶体目标化合物3-甲氧基-4-羟基肉桂酸。
2.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺，其特征在于所述①中，所述香草醛、丙二酸、醋酸铵按摩尔比率为1 2 4 0.05 0.1。
3.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺，其特征在于所述①中，所述的催化剂可以是吡啶，或哌啶，或醋酸铵，或羧酸钾，或三乙胺，或二乙胺，或碳酸氢钠，或碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺，其特征在于所述②中，所述的微波加热，其波长设计在1 10cm，频率300MHz 300GHz，功率400 850W。
5.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺，其特征在于所述②中，反应温度从室温上升到70°C，室温指正常环境中的温度在12°C 25°C之间。
6.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺，其特征在于所述⑥中，所述的乙醇，可以使用甲醇或乙酸乙酯。
全文摘要
本发明公开了一种微波法合成阿魏酸工艺，以香草醛和丙二酸起始原料，经过反应物混合、微波加热反应、循环回流加热、反应液转移、纯水结晶析出、重结晶、得淡黄色针头晶体，即目标化合物3-甲氧基-4-羟基肉桂酸。本发明则是采用微波辐射技术，在无溶剂条件下，用价廉无毒、无污染的醋酸铵代替常规的吡啶等有机碱作催化剂催化这一反应，高效、快速以及无污染地合成了阿魏酸，并对合成的工艺条件和参数进行了优化组合。
文档编号B01J19/12GK102249899SQ20111011796
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月9日 优先权日2011年5月9日
发明者王宾 申请人:宿州市鹏举生物科技有限公司