专利名称：一种掺杂改性分子筛的炭纤维净化材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种炭纤维净化材料及其制备方法，特别是涉及一种掺杂改性分子筛的炭纤维净化材料及其制备方法。
背景技术：
由于新建楼盘增多、家电和空调的普及，办公室现代化程度和建筑密闭性的提高，导致室内污染物得不到置换，污染物在室内积聚，造成严重污染，人们会感到胸闷、头晕、乏力等。基于此，室内空气污染问题引发的严重后果引起了极大的关注，室内空气净化技术应运而生。经过对现有技术的检索发现，文件公开了一种“空气净化用复合光催化材料的制备方法”，该方法是以肽酸酯为原料溶胶一凝胶法制备二氧化钛溶胶，或纳米二氧化钛粉末在水中超声分散制备二氧化钛悬浮液，然后加入活性炭进行水热处理，制备含二氧化钛/ 活性炭复合催化剂的悬浮液；然后与制纸工艺结合，在纸的干燥工段前喷涂在纸上，经过干燥，压制成波纹形状，制备成二氧化钛为主要催化剂、活性炭为载体、纸为支撑体的吸附型复合光催化净化材料。但该发明制备的光催化剂制作工艺复杂，净化效率相对也不高。文献公布了一种含纳米银颗粒抗菌活性炭纤维的制备方法。该方法以磷酸作为活化剂制备基体活性炭纤维，再利用活性炭纤维的氧化还原特性及吸附性能，通过浸溃法把银吸附沉积在集体活性炭纤维上，得到含纳米银颗粒的活性炭纤维。但该发明的活性炭纤维表面沉积的银牢度无法保证，使用过程中易脱落，功效损失较大，且脱落的银会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，拟设计一种利用改性分子筛提高炭纤维去除苯系物性能的方法。本发明制备工艺简单、成本低和制备的活性炭纤维净化材料在常温条件下具有对甲苯净化效率高等优点。本发明提供一种掺杂改性分子筛的炭纤维净化材料，其组分和质量百分比为5 30%经负载金属氧化物改性后的分子筛，70 95%的聚乙烯醇基纤维；所述改性后的分子筛中负载金属氧化物的含量为分子筛重量的I 10%。本发明提供一种掺杂改性分子筛的炭纤维的制备方法，其特征在于用硝酸盐浸溃分子筛后干燥、高温焙烧法对分子筛进行负载金属氧化物改性，然后将其碾碎成粉末状与制备活性炭纤维的原材料聚乙烯醇水溶液混合后，进行常规制备活性炭纤维的物理一化学活化过程，即得所需的活性炭纤维净化材料。其特征在于包括如下步骤
(1)将分子筛浸溃于金属硝酸盐溶液2 4小时,干燥2 4小时后,300 600°C下焙烧2 4小时，冷却至室温即得负载金属氧化物改性的分子筛，然后将其研磨成粉末；
(2)将步骤(I)改性好的分子筛粉末与聚乙烯醇水溶液混合，经常规搅拌、脱泡、计量泵计量、喷丝板、凝固及牵伸和干燥等工艺，制成负载金属氧化物分子筛的聚乙烯醇基纤维，然后经常规预处理、氧化定型、炭化和通水蒸气和氮气的高温焙烧等物理一化学活化过程，即得所需掺杂改性分子筛的炭纤维净化材料。所述的分子筛为5A、13X中的一种或其组合。所述的硝酸盐为硝酸铁、硝酸镍、硝酸锶、硝酸钕中的一种或其组合。本发明提供的空气净化器用的净化材料在常温条件下，反应气体积空速(GHSV)为12000^1,甲苯含量< 20ppm时，对甲苯的净化效率可达到70 98%。净化材料性能评价是在Φ4πιπι、长150mmU型玻璃管反应器中进行，反应气体积空速(GHSV)为UOOOtT1，反应在常温常压环境下进行，检测手段是气相色谱-FID检测器。原料气甲苯浓度20ppm，其余为空气。以下实施案例均按照该方法进行性能评价。
具体实施方式
下面对本发明的实施案例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。本发明以未经改性的活性炭纤维为对比材料，原料气为20ppm甲苯，其余为空气，空速为UOOOtT1，在常温常压条件下，4g的活性炭纤维对甲苯的净化效率为38. 6%。实施例I
称取2g5A分子筛浸溃于2ml的0. 125g/ml的硝酸铁溶液中2h，100°C干燥3h后放入马弗炉中550°C焙烧3h，然后取出碾磨成粉末状，其中Fe2O3的含量为2. 5%。称取Ig改性后的分子筛粉末与4g浓度为20wt%聚乙烯醇(聚合度1800，水解度88%)水溶液混合后，搅拌均匀，脱泡、计量泵计量、喷丝板、凝固及牵伸和干燥等工艺，制成含改性分子筛的聚乙烯醇基纤维。将所得纤维在4% (w/v) (NH4)3PO4和8% (w/v) (NH4)2S04按4:6 (wt:wt)配制的混合液中浸溃预处理40min后，在马弗炉中300°C下预氧化定型60min，再将纤维样品放入电阻炉中，10°C /min升温，800°C下活化60min，继续通氮气，炉冷至200°C时，空气冷却。既得所需的活性炭纤维材料，其中改性分子筛和聚乙烯醇纤维质量百分比含量分别为20%和80%。该材料的净化效果达到73. 2%。实施例2
称取2gl3X分子筛浸溃于2ml的0. 013g/ml的硝酸钕溶液中2h，100°C干燥3h后放入马弗炉中550°C焙烧3h，然后取出碾磨成粉末状，其中Nd2O3的质量百分比含量为1%。称取Ig改性后的分子筛粉末与4g浓度为20wt%聚乙烯醇(聚合度1800，水解度88%)水溶液混合后，按照实施案例I中制备活性炭纤维的物理一化学活化过程制备，即得所需的活性炭纤维材料，其中改性分子筛和聚乙烯醇纤维质量百分比含量分别为20%和80%。该材料的净化效果达到73. 4%。实施例3
称取2g5A分子筛浸溃于2ml的0. 01g/ml的硝酸银溶液中2h, 100°C干燥3h后放入马弗炉中550°C焙烧3h，然后取出碾磨成粉末状，其中SrO的质量百分比含量为2. 5%。称取Ig改性后的分子筛粉末与4g浓度为20wt%聚乙烯醇(聚合度1800，水解度88%)水溶液混合后，按照实施案例I中制备活性炭纤维的物理一化学活化过程制备，即得所需的活性炭纤维材料，其中改性分子筛和聚乙烯醇纤维质量百分比含量分别为20%和80%。该材料的净化效果达到70. 4%。实施例4
称取2g5A分子筛浸溃于2ml的O. lg/ml的硝酸镍溶液中2h，100°C干燥3h后放入马弗炉中550°C焙烧3h，然后取出碾磨成粉末状，其中NiO的质量百分比含量为2. 5%。称取Ig改性后的分子筛粉末与4g浓度为20wt%聚乙烯醇(聚合度1800，水解度88%)水溶液混合后，按照实施案例I中制备活性炭纤维的物理一化学活化过程制备，即 得所需的活性炭纤维材料，其中改性分子筛和聚乙烯醇纤维质量百分比含量分别为20%和80%。该材料的净化效果达到72. 4%。实施例5
称取2gl3X分子筛浸溃于2ml的O. 125g/ml的硝酸铁和O. O lg/ml硝酸钕混合溶液中2h，100°C干燥3h后放入马弗炉中550°C焙烧3h，然后取出碾磨成粉末状，其中Fe2O3和Nd2O3的质量百分比含量分别为2. 5%和1%。称取Ig改性后的分子筛粉末与4g浓度为20wt%聚乙烯醇(聚合度1800，水解度88%)水溶液混合后，按照实施案例I中制备活性炭纤维的物理一化学活化过程制备，即得所需的活性炭纤维材料，其中改性分子筛和聚乙烯醇纤维质量百分比含量分别为20%和80%。该材料的净化效果达到89. 4%。实施例6
称取2gl3X分子筛浸溃于2ml的O. 125g/ml的硝酸铁、O. 013g/ml硝酸钕和O. lg/ml的硝酸镍混合溶液中2h，100°C干燥3h后放入马弗炉中550°C焙烧3h，然后取出碾磨成粉末状，其中Fe203、Nd2O3和NiO的质量百分比含量分别为2. 5%、1%和2. 5%。称取Ig改性后的分子筛粉末与4g浓度为20wt%聚乙烯醇(聚合度1800，水解度88%)水溶液混合后，按照实施案例I中制备活性炭纤维的物理一化学活化过程制备，即得所需的活性炭纤维材料，其中改性分子筛和聚乙烯醇纤维质量百分比含量分别为20%和80%。该材料的净化效果达到98. 0%。
权利要求
1.一种掺杂改性分子筛的炭纤维净化材料，其组分和质量百分比为5 30%经负载金属氧化物改性后的分子筛，70 95%的聚乙烯醇基纤维；所述改性后的分子筛中负载金属氧化物的含量为分子筛重量的I 10%。
2.根据权利要求I所述的一种掺杂改性分子筛的炭纤维的制备方法，其特征在于用硝酸盐浸溃分子筛后干燥、高温焙烧法对分子筛进行负载金属氧化物改性，然后将其碾碎成粉末状与制备活性炭纤维的原材料聚乙烯醇水溶液混合后，进行常规制备活性炭纤维的物理一化学活化过程，即得所需的活性炭纤维净化材料。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂改性分子筛的炭纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)将分子筛浸溃于金属硝酸盐溶液2 4小时,干燥2 4小时后,300 600°C下焙烧2 4小时，冷却至室温即得负载金属氧化物改性的分子筛，然后将其研磨成粉末； (2)将步骤(I)改性好的分子筛粉末与聚乙烯醇水溶液混合，经常规搅拌、脱泡、计量泵计量、喷丝板、凝固及牵伸和干燥等工艺，制成负载金属氧化物分子筛的聚乙烯醇基纤维，然后经常规预处理、氧化定型、炭化和通水蒸气和氮气的高温焙烧等物理一化学活化过程，即得所需掺杂改性分子筛的炭纤维净化材料。
4.根据权利要求2所述的一种掺杂改性分子筛的炭纤维的制备方法，其特征在于，所述的分子筛为5A、13X中的一种或其组合。
5.根据权利要求2所述的一种掺杂改性分子筛的炭纤维的制备方法，其特征在于，所述的硝酸盐为硝酸铁、硝酸镍、硝酸锶、硝酸钕中的一种或其组合。
全文摘要
一种掺杂改性分子筛的炭纤维净化材料，其组分和质量百分比为5～30%经负载金属氧化物改性后的分子筛，70～95%的聚乙烯醇基纤维；所述改性后的分子筛中负载金属氧化物的含量为分子筛重量的1～10%。一种掺杂改性分子筛的炭纤维的制备方法，其特征在于用硝酸盐浸渍分子筛后干燥、高温焙烧法对分子筛进行负载金属氧化物改性，然后将其碾碎成粉末状与制备活性炭纤维的原材料聚乙烯醇水溶液混合后，进行常规制备活性炭纤维的物理—化学活化过程，即得所需的活性炭纤维净化材料。本发明制备工艺简单、成本低和制备的活性炭纤维净化材料在常温条件下具有对甲苯净化效率高等优点。在甲苯含量≤20ppm时，对甲苯的净化效率可达到70～98%。
文档编号B01D53/72GK102886200SQ201110203330
公开日2013年1月23日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者邹娟珍, 姚炜, 张豪杰, 周洁, 刘洋, 何丹农 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司