专利名称：一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种吸附ニ苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法，属有机碳材料ー碳微球表面功能化修饰和应用的技术领域。
背景技术：
石油中硫化物主要以硫醇、硫醚、ニ硫化物和噻吩及其衍生物形式存在，我国汽油含硫化合物的种类及含量显示，噻吩类硫所占的硫含量是最高的，噻吩类、苯并噻吩类及ニ苯并噻吩类的脱去是很困难的，传统的加氢脱硫法对这类硫化物的脱除是很难奏效的。吸附脱硫法因具有简单、方便、快速的优点，成了重要的脱硫技术，其中，分子印迹吸附脱硫剂由于具有很高的选择性及识别能力，可成为新的脱硫剂。
分子印迹技术的核心是将待分离物质加入到能与之发生化学作用的功能单体中，然后加入交联剂，引发聚合反应，形成高度交联的固态分子，通过聚合，聚合物与待分离分子的形状匹配、作用位点专ー识别的空穴，脱去模板分子，留下的空穴对模板分子具有选择识别性。表面分子印迹技术是ー种新型分子印迹技木，它将识别位点分布在基质表面，克服了传统聚合方法对模板的包埋现象，使印迹位点易获得，加快结合动力，提高印迹材料的分离效率。碳微球是ー种很好的用做表面分子印迹的基质材料，碳微球表面修饰后具有丰富的键合位、稳定的酸碱度、良好的热稳定性和机械性能，并且在其表面进行修饰处理，为碳 微球高附加值应用奠定了基础。碳微球表面分子印迹聚合物的制备，是ー项新技木，应用參数、检测表征都需进ー步探讨和研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的实际情况，采用新的制备技术，先对碳微球进行氧化处理，然后进行修饰改性，制成碳微球表面分子印迹聚合物，以便在制药及精细化工领域得到应用。技术方案
使用的化学物质材料为碳微球、ニ苯并噻吩、ニ甲基丙烯酸こニ醇酷、N，N-ニ甲基甲酰胺、2-こ烯基吡啶、偶氮ニ异丁腈、无水こ醇、冰こ酸、Y _(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、硝酸、硫酸、去离子水，其组合准备用量如下以克、毫升为计量単位碳微球C, I. 5g±0. Olgニ苯并噻吩=C12H8S,O. 4g±0. Olgニ甲基丙烯酸こニ醇酯=CltlH14O4,10mL±0. OlmLN, N- ニ 甲基甲酰胺C3H7NO, IOOmLilmL2-こ烯基吡啶C7H7N，10mL±0. OlmL偶氮ニ异丁腈=C8H12N4,0. 06g±0. OOlg无水こ醇C2H5OH，10000mL± 50mL冰こ酸C2H402，2000mL±10mL
y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷C10H20O5Si, 10mL±0. ImL正己烷C6H14，IOOOmLilOmL硝酸HN03，IOOmLilmL硫酸:H2S04，120mL±lmL去离子水H20，2OOOOmLi IOOmL制备方法如下
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制 碳微球固态粉体99. 99%
ニ苯并噻吩固态粉体98%
ニ甲基丙烯酸こニ醇酯液态液体98%
N, N- ニ甲基甲酰胺液态液体99. 5%
2-こ烯基吡啶液态液体97%
偶氮ニ异丁腈固态粉体99%
无水こ醇液态液体99. 7%
冰こ酸液态液体99. 5%
Υ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷液态液体95%
正己烷液态液体98%
硝酸液态液体浓度65%
硫酸液态液体浓度98%
去离子水液态液体99. 99%
(2)研磨、过筛、细化处理碳微球
称取碳微球I. 5g±0. Olg，将碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，用650目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，碳微球成细粉；
(3)氧化处理碳微球
Φ氧化处理碳微球是在烧杯中进行的，是在超声分散仪内、在水浴加热、搅拌下完成
的；
:: +称取碳微球lg±0. Olg,由加液漏斗加入烧杯中，将烧杯置于超声分散仪水槽内；
i开启超声分散仪，超声功率为59KHZ，温度升至70°C ±2で，然后将硫酸90111し硝酸30mL由加液漏斗加入烧杯中；
烧杯内的搅拌磁子开始搅拌，搅拌氧化时间60min±2min,成氧化物溶液；:.t.碳微球在氧化过程中将进行化学反应，反应式如下
权利要求
1.一种吸附ニ苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为碳微球、ニ苯并噻吩、ニ甲基丙烯酸こニ醇酷、2-こ烯基吡啶、偶氮ニ异丁臆、N，N-ニ甲基甲酰胺、无水こ醇、冰こ酸、Y _(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正己烷、硝酸、硫酸、去离子水，其组合用量如下以克、毫升为计量単位碳微球C, I. 5g±0. Olgニ苯并噻吩=C12H8S,O. 4g±0. Olgニ甲基丙烯酸こニ醇酯=CltlH14O4,10mL±0. OlmLN, N- ニ 甲基甲酰胺C3H7NO, IOOmLilmL2-こ烯基吡啶C7H7N，10mL±0. OlmL偶氮ニ异丁腈=C8H12N4,0. 06g±0. OOlg无水こ醇C2H50H，10000mL± 50mL冰こ酸C2H402，2000mL±10mLy-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷C10H20O5Si, 10mL±0. ImL正己烷C6H14,1000 mL±10mL硝酸HN03，IOOmLilmL硫酸:H2S04，120mL±lmL去离子水H20，2OOOOmLi IOOmL制备方法如下(I)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制碳微球固态粉体99. 99%ニ苯并噻吩固态粉体98%ニ甲基丙烯酸こニ醇酯液态液体98%N, N- ニ甲基甲酰胺液态液体99. 5%2-こ烯基吡啶液态液体97%偶氮ニ异丁腈固态粉体99%无水こ醇液态液体99. 7%冰こ酸液态液体99. 5%Υ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷液态液体95%正己烷液态液体98%硝酸液态液体浓度65%硫酸液态液体浓度98%去离子水液态液体99. 99%研磨、过筛、细化处理碳微球称取碳微球I. 5g±0. Olg，将碳微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，用650目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，碳微球成细粉；(3)氧化处理碳微球.2:氧化处理碳微球是在烧杯中进行的，是在超声分散仪内、在水浴加热、搅拌下完成的；②称取碳微球ig±o. oig,由加液漏斗加入烧杯中，将烧杯置于超声分散仪水槽内；③开启超声分散仪，超声功率为59ΚΗζ，温度升至70°C ±2°C，然后将硫酸90mL、硝酸30mL由加液漏斗加入烧杯中；④烧杯内的搅拌磁子开始搅拌，搅拌氧化时间60min±2min,成氧化物溶液；⑤碳微球在氧化过程中将进行化学反应，反应式如下
2.根据权利要求I所述的ー种吸附ニ苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法，其特征在于碳微球的氧化处理是在超声分散仪上进行的，是在超声水浴、加热、搅拌状态下完成的；超声分散仪为立式，在超声分散仪上部为超声水槽(7)，超声水槽(7)内为超声水(8)，超声水槽(7)上部为槽盖(9)，在槽盖(9)上中间位置安装烧杯(11)，并由固定架(10)固定，烧杯(11)深入超声水槽内，超声水(8)要淹没烧杯体积的4/5，烧杯(11)上部设有烧杯盖(12)及加液漏斗(15)，烧杯(11)内为氧化物溶液(14)，搅拌磁子(13);在超声分散仪(I)的控制台上设有显示屏(2)、指示灯(3)、电源开关(4)、超声波调控器(5)、温度调控器(6)。
3.根据权利要求I所述的ー种吸附ニ苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法，其特征在干印迹碳微球的制备是在电热搅拌仪及三ロ烧瓶中进行的，是在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；电热搅拌仪为立式，上部为水浴缸、下部为控制台，电热搅拌仪(33)上部为水浴缸(21)，水浴缸(21)内为水浴水(22)，在水浴缸(21)上部为三ロ烧瓶(23)，并由固定架(24)固定，在三ロ烧瓶(23)上由左至右依次设有加液漏斗(25)及控制阀(26)、搅拌器(27)、水循环冷凝管(28)及进水ロ(29)、出水ロ(30)、出气ロ(31)，三ロ烧瓶(23)深入水浴水(22)中，水浴水(22)要淹没三ロ烧瓶(23)体积的9/10，三ロ烧瓶(23)内为反应溶液(32);在电热搅拌仪(33)的控制台上设有显示屏(16)、指示灯(17)、电源开关(18)、搅拌调控器(19)、温度调控 器(20)。
全文摘要
本发明涉及一种吸附二苯并噻吩的印迹碳微球的制备方法，先对碳微球进行氧化处理，然后进行硅烷化反应，进行表面修饰改性，然后聚合洗脱制成印迹碳微球，在碳微球表面形成不规则的空穴印迹，此制备方法工艺先进合理，工艺流程短，数据翔实精确，产物形貌好，纯度高，达99%，产物收率高，达91%，印迹碳微球为黑色圆形颗粒，颗粒直径为100-200nm，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备印迹碳微球的方法，其产物可在制药及精细化工中应用。
文档编号B01J20/26GK102827334SQ20121029521
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月20日 优先权日2012年8月20日
发明者刘旭光, 杨永珍, 张燕, 许并社 申请人:太原理工大学