专利名称：一种脱硝催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种用于选择性催化还原烟气脱硝技术中的脱硝催化剂的制备方法。
背景技术：
脱硝催化剂是一种泛指应用在电厂用于氨气选择性催化还原即NH3-SCR脱硝技术中的一种催化剂，其可以降低氮氧化物与氨的反应温度，从而使烟气中的氮氧化物易于被氨还原成氮气，从而减少氮氧化物的排放，减少氮氧化物对大气的污染，从而减小酸雨的危害。理论上讲，在不添加任何催化剂的情况下，氮氧化物与氨气的反应温度为900°C左 右，烟气中所含的氮氧化物主要成分为一氧化氮和二氧化氮，其分别与氨气的反应方程式如下，4N0+4NH3+02 = 4N2+6H206N02+8NH3=7N2+12H20从上式可知，不论是一氧化氮还是二氧化氮，其与氨气反应后均会生成污染性较小的氮气和水。但上述反应由于反应本身条件较苛刻，需要900°C的高温条件才可进行，因此，现有NH3-SCR脱硝技术中经常会使用到一种脱硝催化剂，其可以降低上述反应需要进行的温度，从而降低反应条件的难度。最初的脱硝催化剂是以氧化铝等陶瓷材料做为载体，添加Pt或者Pt-Rh等贵金属作为催化剂活性成分；这种最早的脱硝催化剂具有较高的活性，能够使得氮氧化物与氨气的反应温度较低，但由于贵金属的成本较高，从而限制了该种脱硝催化剂的广泛应用。目前最常用的脱硝催化剂是以二氧化钛TiO2为载体，将V2O5(WO3)、Fe203、Mg0、Mo03等金属氧化物或起联合作用的混和物与载体混合，从而得到现有最为常用的脱硝催化剂。这种脱硝催化剂成本较低，但其活性不如贵金属类的脱硝催化剂，其所能降低氮氧化物与氨气的反应温度最低仅为320°C，因此其虽然成本较低，但其活性不是特别理想。另外，现有直接使用二氧化钛原料制备脱硝催化剂的方式在一定程度上使得成本较高；而现有许多钢铁厂中在冶炼金属铁的过程中会产生一种含有丰富量钛资源的炉渣，这种炉渣一般是直接当做废品进行出售，对于其中富含的钛资源是一种较大的浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种脱硝催化剂的制备方法，其不仅可以有效地提高所制得的脱硝催化剂的活性，从而更好地降低氮氧化物和氨气的反应温度；其还可以对炉渣中的钛资源进行充分的利用，从而减少钛资源的浪费，进一步的缩减制备脱硝催化剂的成本。为解决以上技术问题，本发明的技术方案采用一种脱硝催化剂的制备方法，所述脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤A、将含钛炉渣研磨至150-170目，磁选除铁；
B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:1.5-2. 5加入15%_25%的盐酸，于90-100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I: I. 0-1. 5加入45%_55%的氢氧化钠水溶液，于90-100°C下反应2-3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15-20 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得表面负载TO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15-20:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600 V下煅烧后得脱硝催化剂。优选的，所述A步骤为含钛炉渣研磨至160目后磁选除铁。 优选的，所述B步骤为将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入15%_20%的盐酸溶液，于95-100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗。优选的，所述B步骤为将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入20%的盐酸溶液，于100°c下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗。优选的，所述C步骤为将B步骤中所得滤洛按固液质量比为I: I. 0-1. 5加入45%-50%的氢氧化钠水溶液，于95-100°C下反应2_3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料。优选的，所述C步骤为将B步骤中所得滤渣按固液质量比为1:1. 3-1. 5加入50%的氢氧化钠水溶液，于100°C下反应2-3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得粒度为O. Imm至O. 05mm的二氧化钛颗粒原料。优选的，所述D步骤为将仲钨酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其pH值为
3.5-4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15-18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体。优选的，所述D步骤为将仲钨酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其pH值为
3.5，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于550°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体。优选的，所述E步骤为将偏钒酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其pH值为
3.5-4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15-18:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-60(TC下煅烧后得脱硝催化剂。优选的，所述E步骤为将偏钒酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其pH值为
3.5，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂。与现有技术相比，本发明所述脱硝催化剂的制备方法的原理如下所述脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤A、将含钛炉渣研磨至150-170目，磁选除铁；B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为I: I. 5-2. 5加入15%_25%的盐酸，于90-100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；
C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I: I. 0-1. 5加入45%_55%的氢氧化钠水溶液，于90-100°C下反应2-3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15-20 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得表面负载TO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15-20:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600 V下煅烧后得脱硝催化剂。本发明所述脱硝催化剂的制备方法中采用将含钛炉渣作为起始提取二氧化钛的原料，现有含钛炉渣中由于含有一定量的铁、镁、铝、硅等金属或非金属杂质，其对制备出来 的脱硝催化剂会产生一定的毒性，因此，本发明所述脱硝催化剂的制备方法中首先需要除去含钛炉渣中的大部分金属或非金属杂质，即采用本发明所述的A、B和C步骤即可。利用本发明所述制备脱硝催化剂的制备方法中A、B、C步骤得到的二氧化钛颗粒原料较现有普通的二氧化钛颗粒原料具有更好地疏松程度，所述二氧化钛分子之间的空间间隙较大，因此其表面能附着的物质就可以具有较大的分子结构。由于本发明所述脱硝催化剂的制备方法中采用了含钛炉渣这种较易得到且价格较为便宜的原料来提取二氧化钛颗粒原料的方式，其不仅避免了含钛炉渣中钛资源的浪费，而且还大大降低了现有制备脱硝催化剂的生产成本。本发明所述脱硝催化剂的制备方法中D步骤和E步骤中分别将所得二氧化钛颗粒原料先在仲钨酸铵和草酸溶液中负载W03，然后再在偏钒酸铵和草酸溶液中负载V2O5后得本发明所述脱硝催化剂；本发明利用上述在二氧化钛表面分层负载WO3和V2O5的方式可以使得本发明所得脱硝催化剂活性度较高，从而更好地降低烟气中氮氧化物和氨气的反应温度，使其活性温度区间可以为200-420°C。本发明所述制备脱硝催化剂的制备方法中采用将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料先后进行负载WO3和V2O5的方式，所得脱硝催化剂中WO3和V2O5分层负载在二氧化钛上，这样就会使得其在硫氧化物、水蒸汽等存在的烟气环境下具有较好的稳定性，减小本发明所述脱硝催化剂的中毒情况。进一步的，本发明所述脱硝催化剂的制备方法优选采用所述A步骤为含钛炉渣研磨至160目后磁选除铁。本发明所述脱硝催化剂的制备方法中所述A步骤为将含钛炉渣研磨至150-170目，磁选除铁的方式；当将含钛炉渣研磨至高于170目时，过细的研磨程度并不能明显地增加其除杂后的纯度；当将含钛炉渣研磨至低于150目时，过粗的研磨程度会使得其后续的除杂效果不够理想。鉴于此，本发明所述A步骤中将含钛炉渣研磨至150-170目后磁选除铁；进一步的，本发明优选采用所述A步骤为将含钛炉渣研磨至160目后磁选除铁。本发明所述脱硝催化剂的制备方法中所述B步骤为将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为I : I. 5-2. 5加入15%-25%的盐酸，于90_100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗。本发明所述脱硝催化剂的制备方法首先将研磨后的含钛炉渣进行酸洗后水洗的方式，这种方式可以较好地除去含钛炉渣中大部分的铁、镁和铝等金属杂质；
另外，本发明将含钛炉渣酸洗后经过滤得到的滤液可以利用双氧水和氯化铵的作用下分离得到氢氧化铁、氢氧化镁和氢氧化铝等金属氢氧化物。本发明采用将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:1.5-2.5的比例加入15%-25%的盐酸，于90-100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，所得滤渣水洗的方式；进一步的，本发明可优选为采用将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入15%-20%的盐酸溶液，于95-100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗的实施方式；更优选的，所述B步骤优选采用为将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入20%的盐酸溶液，于100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗。本发明所述脱硝催化剂的制备方法中所述C步骤为将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I: I. 0-1. 5加入45%-55%的氢氧化钠水溶液，于90_100°C下反应2_3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；本发明采用上述实施方式可以除去含钛炉渣中所含的大部分非金属杂质如硅等，该非金属杂质的存在会影响本 发明最终所得脱硝催化剂的活性，因此本发明C步骤采用了碱洗、水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨的方式。更优选的，本发明所述C步骤优选采用为将B步骤中所得滤渣按固液质量比为I: I. 0-1. 5加入45%-50%的氢氧化钠水溶液，于95-100°C下反应2_3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料。更优选的，本发明所述C步骤优选采用为将B步骤中所得滤渣按固液质量比为I: I. 3-1. 5加入50%的氢氧化钠水溶液，于100°C下反应2_3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得粒度为O. Imm至O. 05mm的二氧化钛颗粒原料。经过本发明所述A、B、C三步骤后所得二氧化钛颗粒原料中所含二氧化钛的量为90%以上，其完全可以作为制备脱硝催化剂的基本原料。本发明所述D步骤为将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15-20 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；本发明采用上述方式可以使得二氧化钛颗粒原料作为载体时，其表面能够尽可能的附着较多的WO3，从而提高本发明所得脱硝催化剂的活性。更优选的，本发明优选采用所述D步骤为将仲钨酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其PH值为3. 5-4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15-18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体。更优选的，本发明优选采用所述D步骤为将仲钨酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其PH值为3. 5，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于550°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体。本发明所述E步骤为将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15-20:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得脱硝催化剂。本发明采用上述方式可以使得负载WO3的1102载体的表面能够尽可能的附着较多的V2O5，从而提高本发明所得脱硝催化剂的活性。更优选的，本发明优选采用所述E步骤为将偏钒酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其pH值为3. 5-4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15-18:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得脱硝催化剂。更优选的，本发明优选采用所述E步骤为将偏钒酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其PH值为3. 5，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂。
具体实施例方式为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例I
A、将含钛炉渣研磨至170目，磁选除铁；B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为I: I. 5加入25%的盐酸，于90°C下浸取4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I : I. O加入45%的氢氧化钠溶液，于90°C下反应2小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为20 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为20:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500°C下煅烧后得脱催化剂即实施例I。实施例2A、将含钛炉渣研磨至150目，磁选除铁；B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2. 5加入15%的盐酸，于100°C下浸取3. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为1:1. 5加入55%的氢氧化钠溶液，于100°C下反应3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂即实施例2。实施例3A、将含钛炉渣研磨至160目，磁选除铁；B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入25%的盐酸，于90°C下浸取4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；
C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I : I. 5加入55%的氢氧化钠溶液，于100°C下反应3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂即实施例3。实施例4A、将含钛炉渣研磨至160目，磁选除铁；
B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入20%的盐酸，于100°C下浸取
4.O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I : I. 5加入55%的氢氧化钠溶液，于100°C下反应3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂即实施例4。实施例5A、将含钛炉渣研磨至160目，磁选除铁；B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入20%的盐酸，于100°C下浸取
4.O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I : I. 3加入50%的氢氧化钠溶液，于100°C下反应3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂即实施例5。实施例6A、将含钛炉渣研磨至160目，磁选除铁；B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入20%的盐酸，于100°C下浸取
4.O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；
C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为1:1. 3加入50%的氢氧化钠溶液，于100°C下反应3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3. 5，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于550°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂即实施例6。实施例7A、将含钛炉渣研磨至160目，磁选除铁； B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入20%的盐酸，于100°C下浸取
4.O小时后过滤，然后所得滤渣水洗；C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为I : I. 3加入50%的氢氧化钠溶液，于100°C下反应3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3. 5，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于550°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3. 5，将D步骤中所得表面负载TO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂即实施例7。将上述所得实施例1-7分别于200°C、250°C、30(rC以及420°C血癌进行烟气的NH3-SCR脱硝反应，分别检测烟气脱硝后其氮氧化物的含量占脱硝前烟气中氮氧化物含量的百分比，所得结果列于表一中。将上述所得实施例1-7分别于含有和不含有硫氧化物和/或水分的烟气中并于200°C下进行脱硝，检测各实施例后烟气脱硝后中氮氧化物的含量占脱硝前烟气中氮氧化物含量的百分比，所得结果列于表二中。表一
权利要求
1.一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤 A、将含钛炉渣研磨至150-170目，磁选除铁； B、将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:1.5-2. 5加入15%-25%的盐酸，于90-100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗； C、将B步骤中所得滤渣按照固液质量比为1:1.0-1. 5加入45%-55%的氢氧化钠水溶液，于90-100°C下反应2-3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料； D、将仲钨酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15-20 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体； E、将偏钒酸铵溶于水中，然后加入草酸调节其pH值为3-4，将D步骤中所得表面负载冊3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15-20:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600 V下煅烧后得脱硝催化剂。
2.根据权利要求I所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述A步骤为含钛炉渣研磨至160目后磁选除铁。
3.根据权利要求2所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述B步骤为将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入15%-20%的盐酸溶液，于95-100°C下浸取.3.0-4. O小时后过滤,然后所得滤洛水洗。
4.根据权利要求3所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述B步骤为将A步骤中所得含钛炉渣按固液质量比为1:2加入20%的盐酸溶液，于100°C下浸取3. 0-4. O小时后过滤，然后所得滤渣水洗。
5.根据权利要求4所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述C步骤为将B步骤中所得滤渣按固液质量比为I: I. 0-1. 5加入45%-50%的氢氧化钠水溶液，于95-100°C下反应2-3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料。
6.根据权利要求5所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述C步骤为将B步骤中所得滤渣按固液质量比为I: I. 3-1. 5加入50%的氢氧化钠水溶液，于100°C下反应2_3小时后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得粒度为O. Imm至O. 05_的二氧化钛颗粒原料。
7.根据权利要求6所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述D步骤为将仲钨酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其PH值为3. 5-4，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为15-18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体。
8.根据权利要求7所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述D步骤为将仲钨酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其PH值为3. 5，将C步骤中所得二氧化钛颗粒原料按照与仲钨酸铵的质量比为18 1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于550°C下煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体。
9.根据权利要求8所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述E步骤为将偏钒酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其PH值为3. 5-4，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15-18:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于500-600°C下煅烧后得脱硝催化剂。
10.根据权利要求9所述的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述E步骤为将偏钒酸铵溶于去离子水中，然后加入草酸调节其PH值为3. 5，将D步骤中所得表面负载WO3的TiO2载体按照与偏钒酸铵的质量比为15:1的比例浸入溶液中，蒸干水分，于600°C下煅烧后得脱硝催化剂。
全文摘要
本发明公开一种催化剂的制备方法，具体涉及一种用于选择性催化还原烟气脱硝技术中的脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤A、将含钛炉渣研磨，磁选除铁；B、所得含钛炉渣加入盐酸，浸取过滤，然后所得滤渣水洗；C、所得滤渣加入氢氧化钠溶液，反应后过滤，所得滤渣水洗、盐酸浸洗、水洗后烘干并研磨得二氧化钛颗粒原料；D、将仲钨酸铵溶于水中，加入草酸，将所得二氧化钛颗粒原料浸入溶液中，蒸干水分，煅烧后得表面负载WO3的TiO2载体；E、将偏钒酸铵溶于水中，加入草酸，将所得表面负载WO3的TiO2载体浸入溶液中，蒸干水分，煅烧后得脱硝催化剂；本发明可以有效地提高脱硝催化剂的活性，从而降低氮氧化物和氨气的反应温度。
文档编号B01D53/56GK102814175SQ201210341828
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者邓孝天, 王皎月, 李元廷 申请人:四川省达州钢铁集团有限责任公司