稀土改性杂多酸催化剂的制备方法及生物柴油的制备方法

文档序号:10499241阅读:708来源:国知局
稀土改性杂多酸催化剂的制备方法及生物柴油的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种稀土改性杂多酸催化剂的制备方法及生物柴油的制备方法。该稀土改性杂多酸催化剂的制备方法,包括以下步骤:步骤S1、将摩尔比为0.01~0.05:0.08~0.40:0.45~2.25:0.0008~0.004:0.001~0.0025的金属前驱体、醇、强酸、稀土M的化合物和杂多酸进行搅拌分散得到混合溶液,M为镧、铈、镨、钕、钷和钐中的任一种或多种;步骤S2、将所述混合溶液进行静置至形成凝胶;步骤S3、将所述凝胶进行干燥处理,得到含有M?O键的稀土改性杂多酸催化剂。通过在强酸溶液存在条件下利用稀土M的化合物对杂多酸改性,使得稀土M与杂多酸中的0之间形成稳定的M?0键,而M?0能够作为酸性活性中心,从而得到了一种具有高催化活性和稳定性的催化剂。
【专利说明】
稀土改性杂多酸催化剂的制备方法及生物柴油的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及催化合成技术领域,具体涉及一种稀土改性杂多酸催化剂的制备方法 及生物柴油的制备方法。
【背景技术】
[0002] 杂多酸是由杂原子(如?、31、?6、(:〇等)和多原子(如1〇、1、¥、他、了&等)按一定的结 构通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多酸,具有很高的催化活性,它不但具有酸性,而且 具有氧化还原性,是一种多功能的新型催化剂,杂多酸稳定性好,可作均相及非均相反应, 甚至可作相转移催化剂,对环境无污染,是一类大有前途的绿色催化剂,它可用作以芳烃烷 基化和脱烷基反应、酯化反应、脱水/化合反应、氧化还原反应以及开环、缩合、加成和醚化 反应等。
[0003] 为了提高杂多酸的催化活性,现有技术中通常将碱金属或稀土元素金属对杂多酸 进行混合掺杂。例如,专利CN 1792446A公开了一种二甲醚氧化合成甲缩醛的催化剂的制备 方法,包括将碱金属或稀土元素金属的化合物用蒸馏水溶解后浸渍到已焙烧好的杂多酸/ 载体上,静置2-6小时,在100-130°C烘干,300-700 °C下焙烧2-6小时,即可制得反应所需的 催化剂。
[0004] 然而,上述制备方法中碱金属或稀土元素通常难以浸渍到杂多酸中,使得混合得 到的催化剂的催化活性并没有明显提高。针对上述问题,目前还没有有效的解决方法。

【发明内容】

[0005] 因此,本发明要解决的技术问题在于提高杂多酸催化剂的催化活性。
[0006] 为此,本发明提供了一种稀土改性杂多酸催化剂的制备方法,包括以下步骤:步骤 S1、将摩尔比为〇.〇1 ~0.05:0.08~0.40:0.45~2.25:0.0008~0.004:0.001 ~0.0025的金 属前驱体、醇、强酸、稀土 Μ的化合物和杂多酸进行搅拌分散得到混合溶液,Μ为镧、铈、镨、 钕、钷和钐中的任一种或多种;步骤S2、将所述混合溶液进行静置至形成凝胶;步骤S3、将所 述凝胶进行干燥处理,得到含有Μ-0键的稀土改性杂多酸催化剂。
[0007] 作为优选,所述步骤S1包括:步骤S11、按配比将所述金属前驱体、所述醇、所述强 酸、所述稀土 Μ的化合物和所述杂多酸进行混合;步骤S12、将所述步骤S11得到溶液进行超 声分散,得到所述混合溶液。
[0008] 作为优选,所述步骤S11包括:按配比将所述金属前驱体、所述醇和所述强酸混合, 再加入稀土 Μ的化合物和杂多酸;或者按配比将所述金属前驱体和所述醇混合,再加入所述 强酸、所述稀土 Μ的化合物和所述杂多酸。
[0009] 作为优选,所述步骤SI 1中还加入表面活性剂,所述表面活性剂与所述金属前驱体 的摩尔比为0.002~0.01:0.01~0.05;所述步骤S11包括:按配比将所述金属前驱体、所述 表面活性剂、所述醇和所述强酸混合,再加入稀土 Μ的化合物和杂多酸;或者按配比将所述 金属前驱体、所述表面活性剂和所述醇混合,再加入所述强酸、所述稀土 Μ的化合物和所述 杂多酸。
[0010] 作为优选,所述超声分散的时间为2-5分钟。
[0011] 作为优选,所述静置的时间为12-24小时,所述静置的温度为20-35Γ。
[0012] 作为优选,所述干燥处理的温度为110_120°C,时间为3-8分钟。
[0013] 作为优选,所述金属前驱体为金属无机盐或金属醇盐,更优选为硅醇盐;所述醇为 乙醇或丙醇;所述杂多酸为磷钨杂多酸、磷钼杂多酸或硅钨杂多酸;所述强酸溶液为硝酸溶 液、硫酸溶液或盐酸溶液;所述稀土 Μ的化合物为氯化稀土或硝酸稀土。
[0014] 本发明还提供了一种生物柴油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以油脂和 甲醇为原料,以本发明提供的制备方法得到的稀土改性杂多酸催化剂为催化剂,进行酯化 反应和酯交换反应得到反应产物;将所述反应产物中和至pH值为8-9,用水洗至中性,并在 干燥后进行减压蒸馏,得到生物柴油。
[0015] 作为优选,所述催化剂占反应物总质量的0.2%_1.5%,优选为1 %;反应温度为 55-70°C,优选为65°C ;反应时间3-6小时,优选为5小时。
[0016]本发明技术方案,具有如下优点:
[0017] (1)本发明提供的稀土改性杂多酸催化剂的制备方法,通过在强酸溶液存在条件 下利用稀土 Μ的化合物对杂多酸改性,且将强酸溶液中强酸、稀土 Μ的化合物和杂多酸的摩 尔比设为0.45~2.25:0.0008~0.004:0.001~0.0025,使得稀土 Μ更容易浸渍至杂多酸中, 并与杂多酸中的〇之间形成稳定的Μ-0键,而Μ-0能够作为酸性活性中心,从而得到了一种具 有高催化活性和稳定性的催化剂;同时,通过添加摩尔比为〇.01~〇.05:0.08~0.40的金属 前驱体、醇,并利用金属前驱体的水解和缩聚反应以形成凝胶,从而使各组分均匀分散于凝 胶中,使得将所述凝胶进行干燥处理后得到的稀土改性杂多酸催化剂具有更高的催化活 性。
[0018] (2)本发明提供的稀土改性杂多酸催化剂的制备方法,通过进行超声分散以得到 混合溶液,而超声分散能够强化稀土 Μ的浸渍作用,使得稀土 Μ与杂多酸中的0之间形成更加 稳定的Μ_0键,从而进一步提尚所制备催化剂的催化活性。
[0019] (3)本发明提供的生物柴油的制备方法,以本发明提供的稀土改性杂多酸催化剂 为催化剂,从而提高了生物柴油产率(在65°C下,5个小时生物柴油产率达到96%),且重复 性能好,易于分离。
【附图说明】
[0020] 为了更清楚地说明本发明【具体实施方式】或现有技术中的技术方案,下面将对具体 实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的 附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前 提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021] 图1为本发明提供的稀土改性杂多酸催化剂的制备方法的流程图;
[0022] 图2-1为实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂的透射电镜图;
[0023] 图2-2为对杂多酸催化剂的透射电镜图;
[0024] 图3为实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂的红外光谱图;
[0025]图4为实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂的他吸附-脱附等温线图;
[0026] 图5为实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂的探针法测定红外光谱图;
[0027] 图6为实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂的氨程序升温脱附图。
[0028] 图7为实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂的X射线光电子能谱图。
[0029] 图8为利用实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂进行催化反应时油酸转化率变 换图。
【具体实施方式】
[0030] 下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施 例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术 人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。 此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就 可以相互结合。
[0031] 本发明提供了一种稀土改性杂多酸催化剂,如图1所示,包括以下步骤:步骤S1、将 摩尔比为0.01 ~0.05:0.08 ~0.40:0.45 ~2.25:0.0008 ~0.004:0.001 ~0.0025 的金属前 驱体、醇、强酸、稀土 Μ的化合物和杂多酸进行搅拌分散得到混合溶液,Μ为镧、铈、镨、钕、钷 和钐中的任一种或多种;步骤S2、将所述混合溶液进行静置至形成凝胶;步骤S3、将所述凝 胶进行干燥处理,得到含有Μ-0键的稀土改性杂多酸催化剂。
[0032] 下面将结合实施例进一步阐述本发明提供的稀土改性杂多酸催化剂的制备方法。
[0033] 实施例1
[0034] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0035]在烧杯中加入正硅酸乙酯4g、乙醇2ml,搅拌均匀;取2g的磷钨杂多酸、O.lg的La (N〇3) 3和10ml的稀硝酸(lmo 1 /L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0036] 实施例2
[0037] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0038] 在烧杯中加入正娃酸乙酯3g、乙醇1.5ml,搅拌均勾;取2.5g的磷妈杂多酸、0.125g 的La (N〇3) 3和8ml的稀硝酸(lmo 1 /L)加入烧杯中进行搅拌,再超声3min得到混合溶液;将混 合溶液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥5分钟,取出研磨成粉末。 [0039] 实施例3
[0040]本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0041 ]在烧杯中加入正娃酸乙酯3g、乙醇2ml,搅拌均勾;取2.5g的磷妈杂多酸、0.2g的La (N〇3) 3和10ml的稀硝酸(lmo 1 /L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置12小时;将静置后混合溶液得在120°C的恒温箱中干燥5分钟,取出研磨成粉末。 [0042] 实施例4
[0043]本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0044]在烧杯中加入正娃酸乙酯4g、乙醇1.5ml,搅拌均勾;取3g的磷妈杂多酸、0.15g的 La(N03) 3和10ml的稀硝酸(lmo 1/L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合 溶液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥5分钟,取出研磨成粉末。
[0045] 实施例5
[0046]本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0047]在烧杯中加入正娃酸乙酯3g、乙醇2ml,搅拌均勾;取2.5g的磷妈杂多酸、0.2g的La (N〇3) 3和10ml的稀硝酸(lmo 1 /L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥5分钟,取出研磨成粉末。
[0048] 实施例6
[0049] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0050] 在烧杯中加入正娃酸乙酯5g、乙醇2.5ml,搅拌均勾;取2g的磷妈杂多酸、0.2g的La (N〇3) 3和10ml的稀硝酸(lmo 1 /L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0051 ] 实施例7
[0052]本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0053]在烧杯中加入正硅酸乙酯4g、乙醇2ml,搅拌均匀;取2.5g的磷钨杂多酸、0.2g的La (Nosh和9ml的稀硝酸(lmol/L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥5分钟,取出研磨成粉末。
[0054] 实施例8
[0055] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0056] 在烧杯中加入正硅酸乙酯4g、表面活性剂硬脂酸10ul、乙醇2ml,搅拌均匀;取聚乙 二醇10ul、2.5g的磷钨杂多酸、0.2g的La(N03)3和9ml的稀硝酸(lmol/L)加入烧杯中进行搅 拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒 温箱中干燥5分钟,取出研磨成粉末。
[0057] 实施例9
[0058]本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0059] 在烧杯中加入正硅酸乙酯4g、乙醇2ml,搅拌均匀;取2g的磷钼杂多酸、O.lg的La (N〇3) 3和10ml的稀硝酸(lmo 1 /L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0060] 实施例10
[0061] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:在烧杯中加入正 硅酸乙酯4g、乙醇2ml,搅拌均匀;取2g的硅钨杂多酸、O.lg的La(N0 3)3和10ml的稀硝酸 (lmol/L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶液静置24小时;将静置 后混合溶液得在ll〇°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0062] 实施例11
[0063] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0064]在烧杯中加入正娃酸乙酯4g、乙醇2ml,搅拌均勾;取2g的磷妈杂多酸、0 . lg的La2 (S04) 3和10ml的稀硫酸(lmol/L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0065] 实施例12
[0066] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0067]在烧杯中加入正硅酸乙酯4g、乙醇2ml,搅拌均匀;取2g的磷钨杂多酸、0.1 g的 LaCl3和10ml的盐酸(lmol/L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶液 静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0068] 实施例13
[0069] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0070] 在烧杯中加入正硅酸乙酯4g、乙醇2ml,搅拌均匀;取2g的磷钨杂多酸、O.lg的Ce (N〇3) 4和10ml的稀硝酸(lmo 1 /L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶 液静置24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0071] 实施例13
[0072] 本实施例提供的稀土改性杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0073] 在烧杯中加入AlCl34g、丙醇2ml,搅拌均匀;取2g的磷钨杂多酸、O.lg的Ce(N0 3)4和 10ml的稀硝酸(lmol/L)加入烧杯中进行搅拌,再超声5min得到混合溶液;将混合溶液静置 24小时;将静置后混合溶液得在110°C的恒温箱中干燥4分钟,取出研磨成粉末。
[0074] 对比例1
[0075] 本对比例提供的杂多酸催化剂,由以下步骤制备得到:
[0076] 取2g的磷钼杂多酸和O.lg的La(N03)3研磨,再在300°C的马弗炉煅烧3小时,得到杂 多酸催化剂。
[0077]本发明对实施例1至14以及对比例1得到的催化剂进行催化活性的测试,在温度为 65°C,甲醇与油酸的摩尔比为8:1,催化剂的质量占总质量的1 %,反应5小时的条件下测试 油酸的转化率,结果见表1。
[0078]表1催化活性测试分析
[0079]
[0080] 由表1可知,利用实施例1至14得到的催化剂进行催化反应时,油酸转化率为83 % -89%,明显优于对比例1。
[0081] 本发明还对实施例1得到的催化剂进行重复性性能测试,采用油酸和甲醇为原料, 在温度为65°C,反应5小时的情况下进行反复多次的酯化反应,合成生物柴油,其中甲醇与 油酸的摩尔比为8:1,催化剂的质量占总质量的1%,测试催化剂La 3+/TPA的重复使用的可能 性,每次反应完成后,将催化剂上的油酸和油酸甲酯洗去,烘干,再次加入油酸和定量的甲 醇重复酯化反应。酯化反应的次数和油酸转化率见表2。
[0082] 表2实施例1得到的催化剂进行重复性性能测试
[0083]
[0084] 由表2可知,随着循环次数由1增加至5,油酸转化率由96%降低至70%。
[0085] 发明对实施例1得到的催化剂和磷钨杂多酸催化剂的组分含量进行检测,结果如 表3所示。
[0086] 表3实施例1得到的催化剂和磷钨杂多酸催化剂的组分含量分析
[0087]
[0088] 本发明还测试得到了实施例1的稀土改性杂多酸催化剂和磷钨杂多酸催化剂的透 射电镜图,如图2-1和图2-2所示。其中,图2-1为实施例1得到的稀土改性磷钨杂多酸催化剂 的透射电镜图,图2-2为对磷钨杂多酸催化剂的透射电镜图。从图2-1和图2-2中可以看出, 与磷钨杂多酸催化剂相比,稀土改性磷钨杂多酸催化剂的分散度较好,粒径均一,并且粒径 更大。而且,La 3+成功掺杂进入了 TPA。
[0089] 本发明还测试得到了实施例1的稀土改性杂多酸催化剂的红外光谱图,如图3所 示。从图3可以看出,稀土改性杂多酸催化剂仍保留了Keggin结构磷钨酸的4个特征峰,分别 是位于lOSOcnf 1的P-Ο振动吸收峰,977CHT1的W=0振动吸收峰,895CHT1的共点的W-0 a-0振动 吸收峰和808〇1^的共棱的W-〇b-〇振动吸收峰。
[0090] 本发明还测试得到了实施例1的稀土改性杂多酸催化剂的仏吸附-脱附等温线图, 如图4所示。从图4可以看出,用溶胶-凝胶法所制备的催化剂的脱附时得到的等温线与吸附 时得到的等温线不重合,有严重的滞后现象,说明在压力变化过程中催化剂C的结构已经发 生了变化,导致脱附曲线不能与吸附曲线重合。
[0091] 本发明还测试得到了实施例1的稀土改性杂多酸催化剂的探针法测定红外光谱 图,如图5所示。从图5可以看出,1452CHT 1有特征峰,说明催化剂有Lewis酸性,并且Lewis酸 性增强;在1540CHT1有特征峰,说明催化剂有Bronsted酸性,在制备催化剂时,由于使用了稀 硝酸作为溶剂,而导致在检测时B酸峰值会较高。
[0092] 本发明还测试得到了实施例1的稀土改性杂多酸催化剂的氨程序升温脱附图,如 图6所示。从图6可以看出,催化剂在650°C有个强脱附峰,属于强B酸脱附峰,经与图5中的 1540ΟΙΓ 1特征峰结合可以得出:催化剂偏向于强B酸。
[0093] 本发明还测试得到了实施例1的稀土改性杂多酸催化剂的X射线光电子能谱图,如 图7所示。图7中a和b为La3d能谱图,出峰位置在835-854eV之间,在此区间La3d有La3d 5/2和 1^3(13/2两种价态,其中1^3(15/2更易与非金属原子形成化学键,且018只有533.16¥峰,所以1^ 在稀土改性杂多酸催化剂中形成了 La-Ο键。
[0094] 本发明还测试得到了利用实施例1得到的稀土改性杂多酸催化剂进行催化反应时 油酸转化率变化趋势图,如图8所示。从图8可以看出,反应时间为1小时时油酸转化率为 87.5%,反应时间增至8小时时油酸转化率增至95%。
[0095]显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明稀土改性杂多酸催化剂的活性所作的举 例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还 可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由 此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种稀土改性杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤S1、将摩尔比为0.01 ~0.05 :0.08~0.40 :0.45~2.25 :0.0008~0.004:0.001 ~ 0.0025的金属前驱体、醇、强酸、稀土 Μ的化合物和杂多酸进行搅拌分散得到混合溶液,Μ为 镧、铈、镨、钕、钷和钐中的任一种或多种; 步骤S2、将所述混合溶液进行静置至形成凝胶; 步骤S3、将所述凝胶进行干燥处理,得到含有Μ-0键的稀土改性杂多酸催化剂。2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括: 步骤S11、按配比将所述金属前驱体、所述醇、所述强酸、所述稀土 Μ的化合物和所述杂 多酸进行混合; 步骤S12、将所述步骤SI 1得到溶液进行超声分散,得到所述混合溶液。3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤SI 1包括: 按配比将所述金属前驱体、所述醇和所述强酸混合,再加入稀土 Μ的化合物和杂多酸; 或者按配比将所述金属前驱体和所述醇混合,再加入所述强酸、所述稀土 Μ的化合物和所述 杂多酸。4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于, 所述步骤S11中还加入表面活性剂,所述表面活性剂与所述金属前驱体的摩尔比为 0.002~0.01:0.01~0.05; 所述步骤S11包括:按配比将所述金属前驱体、所述表面活性剂、所述醇和所述强酸混 合,再加入稀土 Μ的化合物和杂多酸;或者按配比将所述金属前驱体、所述表面活性剂和所 述醇混合,再加入所述强酸、所述稀土 Μ的化合物和所述杂多酸。5. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述超声分散的时间为2-5分钟。6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述静置的时间为12-24小时,所述静 置的温度为20-35 °C。7. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理的温度为110_120°C,时 间为3-8分钟。8. 根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述金属前驱体为金属 无机盐或金属醇盐,更优选为硅醇盐;所述醇为乙醇或丙醇;所述杂多酸为磷钨杂多酸、磷 钼杂多酸或硅钨杂多酸;所述强酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液或盐酸溶液;所述稀土 Μ的化 合物为氯化稀土或硝酸稀土。9. 一种生物柴油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以油脂和甲醇为原料,以权 利要求要求1至8中任一项所述的制备方法得到的稀土改性杂多酸催化剂为催化剂,进行酯 化反应和酯交换反应得到反应产物;将所述反应产物中和至pH值为8-9,用水洗至中性,并 在干燥后进行减压蒸馏,得到生物柴油。10. 根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂占反应物总质量的 0.2 % -1.5 %,优选为1 % ;反应温度为55-70°C,优选为65°C ;反应时间3-6小时,优选为5小 时。
【文档编号】C10L1/02GK105854943SQ201610200711
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月31日
【发明人】舒庆, 唐国强, 余长林, 张彩霞, 许宝泉
【申请人】江西理工大学
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