专利名称：一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及环境工程技术领域，特别涉及一种在凹凸棒土上负载纳米金催化剂的制备方法。
背景技术：
臭氧是一种强氧化性气体，环境中臭氧超过一定浓度就会对人体健康产生危害。现在许多办公或家用电器，如打印机、复印机、臭氧消毒柜、空气净化器等也会释放臭氧，因此臭氧对人体的危害越来越严重，必须要对这些有害气体进行处理。目前，对臭氧最有效的处理方法是催化分解。活性炭、活性炭纤维本身对臭氧具有一定的催化分解作用，是一种较为常用的、便宜的臭氧分解催化剂的载体材料。但是活性炭和炭纤维的抗湿能力差，当作为臭氧分解催化剂的载体材料时，大大减少了催化剂的使用时间，例如，在相对湿度50%、速度1.52cm/s的条件下，采用活性炭做载体的催化剂对浓度为120ppb的臭氧进行催化分解，其分解效率在不到100分钟内就从100%降低到不足20%，因此使得活性炭的推广应用受到了限制。凹凸棒土，又称坡缕石，是以凹凸棒石矿物为特征组分的粘土，它是一种链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物，在矿物学分类上率属于海藻泡石族。凹凸棒土晶体呈棒状。纤维状，长500 5000nm，宽50 150nm，属于纳米粉体材料。凹凸棒土廉价易得，储量丰富，比表面积较大，耐高温，表现出优异的纳米效应、吸附活性和化学活性，特别是具有优异的抗水性能，非常适合应用于湿度条件下的催化剂载体材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术缺陷，提出一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，该催化剂能在湿度条件下有效地分解空气中低浓度的臭氧。一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，包括以下步骤配制活性组分浸溃溶液，在所述浸溃溶液中加入至少一种有机酸保护剂，并调节所述浸溃溶液的PH值以接近凹凸棒土载体的等电点；将凹凸棒土载体快速均匀地放入所述浸溃溶液之中并进行机械搅拌或超声混合，静置后过滤、洗涤、干燥、焙烧还原，得到凹凸棒土负载纳米金催化剂。一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，所述的浸溃溶液的pH值调节至1. O 5. O。—种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，所述有机酸保护剂包括如富马酸、天冬氨酸或碘乙酸。一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，所述浸溃溶液中保护剂与金的摩尔比为100 1 1:1ο一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，所述的催化剂载体与活性组分金的质量比为1000 1 10 :1。一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，所述焙烧还原是在氢气气氛中，150 300°C下焙烧还原30 90min。与现有技术先比，本发明所制得的一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的活性组分金高度分散在载体凹凸棒土上，具有很好的抗湿能力，在湿度条件下具有优异的臭氧催化分解性能。
具体实施例方式测试条件为臭氧初始浓度70mg/m3,气体流量5L/min,催化剂床层厚度8mm,空速UOOOOtT1，接触时间O. 03s，室温，湿度45±5%，催化剂用量1. 5g。实施例一以富马酸为保护剂制备凹凸棒土负载纳米金催化剂将O. 0523g 氯金酸(HAuCl4 ·4Η20)与 O. 074g 富马酸[ C2H2 (COOH)2]配制 IOOmL Au元素含量为O. 25g/L的浸溃液。用IM NaOH调节溶液pH值至4. 5，将5g凹凸棒土浸溃到溶液中，超声分散30min,静置2min后过滤,用热水洗漆至无Cl_检出，在300°C下用H2焙烧还原60min，即制得凹凸棒土负载纳米金催化剂。催化剂应用于臭氧催化分解性能，在反应800min后，臭氧去除率依旧保持在98%以上。实施例二以富马酸为保护剂制备凹凸棒土负载纳米金催化剂将O.1g 氯金酸(HAuCl4 ·4Η20)与1. 47g 富马酸[C2H2 (COOH)2]配制 IOOmL Au 元素含量为O. 5g/L的浸溃液。用IM NaOH调节溶液pH值至3，将8g凹凸棒土浸溃到溶液中，超声分散30min，静置2min后过滤，用热水洗涤至无Cr检出，在300°C下用H2焙烧还原50min，即制得凹凸棒土负载纳米金催化剂。催化剂应用于臭氧催化分解性能，在反应SOOmin后，臭氧去除率依旧保持在98%以上。实施例三以富马酸为保护剂制备凹凸棒土负载纳米金催化剂将O. 167g 氯金酸(HAuCl4 · 4H20)与 4. 71g 富马酸[C2H2 (COOH)2]配制 IOOmL Au元素含量为O. 8g/L的浸溃液。用IM NaOH调节溶液pH值至2，将3g凹凸棒土浸溃到溶液中，超声分散30min，静置2min后过滤，用热水洗涤至无Cl_检出，在280°C下用H2焙烧还原40min，即制得凹凸棒土负载纳米金催化剂。催化剂应用于臭氧催化分解性能，在反应800min后，臭氧去除率依旧保持在98%以上。
权利要求
1.一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤配制活性组分浸溃溶液，在所述浸溃溶液中加入至少一种有机酸保护剂，并调节所述浸溃溶液的pH 值以接近凹凸棒土载体的等电点；将凹凸棒土载体快速均匀地放入所述浸溃溶液之中并进行机械搅拌或超声混合，静置后过滤、洗涤和干燥，然后进行焙烧还原得到凹凸棒土负载纳米金催化剂。
2.如权利要求1所述的一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，调节所述浸溃溶液的pH值至1. O 5. O。
3.如权利要求1所述的一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机酸保护剂包括富马酸、天冬氨酸或碘乙酸。
4.如权利要求1所述的一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，所述浸溃溶液中有机酸保护剂金摩尔比为100 :1 1:1。
5.如权利要求1所述的一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，载体金质量比为1000 :1 10 :1。
6.如权利要求1所述的一种凹凸棒土负载纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧还原为氢气气氛中，在150 300°C下焙烧还原30 90min。
全文摘要
本发明提出一种能够有效地分解空气中低浓度臭氧的纳米金催化剂，包括凹凸棒土载体和活性组分金。催化剂制备方法包括配制活性组分浸渍溶液，在所述浸渍溶液中加入至少一种有机酸保护剂，并调节所述浸渍溶液的pH值以接近凹凸棒土载体的等电点；将凹凸棒土载体快速均匀地放入所述浸渍溶液之中并进行机械搅拌或超声混合，静置后过滤、洗涤、干燥、焙烧还原，得到凹凸棒土负载金催化剂。本发明的催化剂具有很好抗水性能，能够有效地分解空气中低浓度的臭氧，在800min内臭氧的去除率保持在98%以上。
文档编号B01J23/52GK103007933SQ20121053880
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者银凤翔, 李国儒, 陈标华, 王亮 申请人:北京化工大学常州先进材料研究院